药物的鉴别试验 (3)课件.ppt

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1、关于药物的鉴别试验(3)现在学习的是第1页，共76页2023/4/12Contents概 述1鉴别试验的项目2鉴别试验的方法3鉴别试验的条件4现在学习的是第2页，共76页2023/4/13第一节 概述药物的鉴别试验药物的鉴别试验(Identification TestIdentification Test)根据药物的根据药物的分子结构分子结构，采用物理、化学或生物学方法，采用物理、化学或生物学方法来判断其来判断其真伪，真伪，是药检工作中的首项任务。是药检工作中的首项任务。鉴别试验用方法仅用于证实鉴别试验用方法仅用于证实贮贮藏在有标签容器中的药物是否藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物为其

2、所标示的药物，而非对，而非对未知物的定性分析。未知物的定性分析。现在学习的是第3页，共76页2023/4/14药典中收载的药物的鉴别试验是证明：药典中收载的药物的鉴别试验是证明：A A、未知药物真伪、未知药物真伪 B B、已知药物真伪、已知药物真伪 C C、已知药物疗效、已知药物疗效 D D、未知药物纯度、未知药物纯度现在学习的是第4页，共76页2023/4/15 性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验第二节 鉴别试验的项目现在学习的是第5页，共76页2023/4/161.外观外观 药物的药物的聚集状态聚集状态、晶型晶型、色泽色泽以及以及臭臭、味味等性质。等性质。V VB1B1的描述的描述：本品为白

3、色结晶或结晶型粉末；有微弱：本品为白色结晶或结晶型粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%4%的水的水分。分。扑米酮扑米酮 本品为白色结晶性粉末本品为白色结晶性粉末;无臭，味微苦。无臭，味微苦。（一）性状（Description）反映药物特有的物理性质反映药物特有的物理性质现在学习的是第6页，共76页2023/4/172.溶解度溶解度一定程度上反映了药品的一定程度上反映了药品的纯度纯度。现在学习的是第7页，共76页2023/4/18试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于量取

4、液体供试品，置于252252一定容量的溶剂中，一定容量的溶剂中，每隔每隔5 5分钟强力振摇分钟强力振摇3030秒钟，观察秒钟，观察3030分钟内的溶解分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，即视为情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，即视为完全溶解。完全溶解。现在学习的是第8页，共76页2023/4/193.物理常数物理常数 评价药物质量的重要指标之一，用于药品评价药物质量的重要指标之一，用于药品鉴别鉴别，反映其反映其纯杂纯杂程度。程度。药典收载的物理常数包括：药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、凝点、比旋度

5、、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。碘值、吸收系数。现在学习的是第9页，共76页2023/4/110(1)熔点熔点固体熔化成液体的温度固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度熔融同时分解的温度自自初熔初熔至至全熔全熔的一段温度的一段温度中国药典中国药典要求报告初融和全熔两个温度要求报告初融和全熔两个温度现在学习的是第10页，共76页2023/4/111(2)比旋度比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm1dm且每且每1ml1ml中中含有旋光性物质含有旋光性物质1g1g的溶液时测得的旋光度。的溶液时测得的旋光度。反映手性药物特性及其纯度的主要指

6、标。反映手性药物特性及其纯度的主要指标。现在学习的是第11页，共76页2023/4/112 在一定波长与温度下，偏振光透过长在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm1dm且每且每1ml1ml中含有旋光性物质中含有旋光性物质1g1g的溶液时测得的旋光度。的溶液时测得的旋光度。g/ml100ml溶液中所含被测物质的质量（g）(2)比旋度比旋度 反映手性药物特性及其纯度的主要指标。反映手性药物特性及其纯度的主要指标。现在学习的是第12页，共76页2023/4/113维生素维生素C比旋度测定：取本品，精密称定，加水比旋度测定：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每溶解并定量稀释制成每lml中约含中约

7、含0.10g的溶液，的溶液，药典规定比旋度为药典规定比旋度为+20.5o至至+21.5o，问测得的旋光，问测得的旋光度应在什么范围？度应在什么范围？+2.05 +2.15现在学习的是第13页，共76页2023/4/114 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。吸收系数。(3)吸收系数吸收系数100ml溶液中所含被测物质的质量（g）现在学习的是第14页，共76页2023/4/115盐酸氨溴索吸收系数测定：照紫外盐酸氨溴索吸收系数测定：照紫外-可见分光光度法，可见分光

8、光度法，在在244nm的波长处测定吸光度为的波长处测定吸光度为0.61，已知溶液浓度，已知溶液浓度为为25g/ml，问吸收系数是否符合药典规定（，问吸收系数是否符合药典规定（233-247）？）？符合规定符合规定现在学习的是第15页，共76页2023/4/116（二）一般鉴别试验（General Identification Test）二、鉴别试验的项目 依据依据某一类药物某一类药物的化学结构或理化性质的特的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。无机无机药物药物有机有机药物药物阴离子和阳离子的特殊反应阴离子和阳离子的特殊反应典型的官能团反应典

9、型的官能团反应现在学习的是第16页，共76页2023/4/117中国药典附录收载项目中国药典附录收载项目 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！只适用于纯品，混合药物或有干扰时不适用！现在学习的是第17页，共76页2023/4/118.有机氟化物有机氟化物.无机酸根无机酸根.有机酸盐有机酸盐.芳香第一胺芳香第一胺.无机金属盐无机金属盐.托烷生物碱类托烷生物碱类药品药品现在学习的是第18页，共76页2023/4/119

10、1.有机氟化物有机氟化物无机氟化物无机氟化物 茜素氟蓝茜素氟蓝 硝酸亚铈硝酸亚铈pH 4.3蓝紫色蓝紫色络合物络合物现在学习的是第19页，共76页2023/4/120例：例：氟康唑氟康唑 【鉴别鉴别】(1)(1)(2)(2)(3)(3)本品显有机氟化物的鉴别反应本品显有机氟化物的鉴别反应(附录附录)。现在学习的是第20页，共76页2023/4/1212.有机酸盐有机酸盐水杨酸盐、酒石酸盐、苯甲酸盐、乳酸盐、枸橼水杨酸盐、酒石酸盐、苯甲酸盐、乳酸盐、枸橼酸盐酸盐现在学习的是第21页，共76页2023/4/122（1 1）水杨酸盐）水杨酸盐FeCl3反应反应弱酸性弱酸性中性中性加稀加稀HClHCl

11、，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。醋酸铵溶液。现在学习的是第22页，共76页2023/4/123例：例：水杨酸镁水杨酸镁 【鉴别鉴别】(1)(1)(2)(2)(3)(3)本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应（附录反应（附录）。）。现在学习的是第23页，共76页2023/4/124（2 2）酒石酸盐）酒石酸盐鉴别方法鉴别方法-银镜反应：银镜反应：供试品的中性溶液，置试管中，加氨制硝供试品的中性溶液，置试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁形成银镜。试

12、管内壁形成银镜。现在学习的是第24页，共76页2023/4/125例：例：酒石酸美托洛尔酒石酸美托洛尔 【鉴别鉴别】(1)(1)(2)(2)取本品约取本品约0.3g0.3g，置洁净的，置洁净的试管中，加水试管中，加水10ml10ml溶解，加硝酸银试液过量，即溶解，加硝酸银试液过量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成试管置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。银镜。现在学习的是第25页，共76页2023/4/1263.芳香第一胺芳香第一胺 取供试品约取供试品约5mg5mg，加稀盐酸，加稀盐酸1ml1

13、ml，必要时缓缓煮，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加沸使溶解，放冷，加0.1mol/L0.1mol/L亚硝酸钠亚硝酸钠液数滴，滴液数滴，滴加加碱性碱性萘酚萘酚试液数滴视供试品不同，发生由橙黄试液数滴视供试品不同，发生由橙黄到猩红色沉淀。到猩红色沉淀。普鲁卡因，苯佐卡因等药物均呈此反应。普鲁卡因，苯佐卡因等药物均呈此反应。重氮化重氮化-偶合反应偶合反应现在学习的是第26页，共76页2023/4/127（橙黄色）（橙黄色）现在学习的是第27页，共76页2023/4/128氨苯砜氨苯砜 【鉴别鉴别】(1)(1)本品显芳香第一胺类的鉴别反本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录应（附录）。）。(2)(2)。现

14、在学习的是第28页，共76页2023/4/129 氢溴酸山莨菪碱，硫酸阿托品等药物的分子结氢溴酸山莨菪碱，硫酸阿托品等药物的分子结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物）与莨构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物）与莨菪酸生成的酯，称为菪酸生成的酯，称为托烷生物碱托烷生物碱类。类。4.托烷生物碱托烷生物碱Vitali反应反应现在学习的是第29页，共76页2023/4/130莨菪酸莨菪酸水解水解托烷类托烷类Vitali反应反应现在学习的是第30页，共76页2023/4/131COOHCHCH2OH+NO2NO2O2NH2OKOHNOOKNO2O2NCHCH2OHCO2+（深紫色）（深紫色）现在学

15、习的是第31页，共76页2023/4/132后马托品后马托品现在学习的是第32页，共76页2023/4/133例：例：氢溴酸山莨菪碱氢溴酸山莨菪碱 【鉴别鉴别】(1)(1)本品显托烷生物碱类的鉴别反应本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录（附录）(2)(2)(3)(3)现在学习的是第33页，共76页2023/4/1345.无机金属盐无机金属盐（）钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应（）钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应现在学习的是第34页，共76页2023/4/135 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。钠色火焰中燃烧，火焰

16、即显各离子的特征颜色。钠离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖红色，离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖红色，铜离子显绿色。铜离子显绿色。现在学习的是第35页，共76页2023/4/136例：例：氨苄西林钠氨苄西林钠 【鉴别鉴别】(1)(1)。(2)(2)。(3)(3)本品显钠盐的火焰反应（附录本品显钠盐的火焰反应（附录）现在学习的是第36页，共76页2023/4/137（2）铵盐）铵盐测定原理酰胺、内酰胺、磺酰胺、胺类和铵测定原理酰胺、内酰胺、磺酰胺、胺类和铵盐等在过量碱作用下水解，受热时放出氨或胺、有盐等在过量碱作用下水解，受热时放出氨或胺、有氨或胺臭氨或胺臭，并可使湿润的，并可使湿润的

17、红色石蕊试纸变蓝红色石蕊试纸变蓝。氨与硝酸亚汞反应析出单质汞。氨与硝酸亚汞反应析出单质汞。现在学习的是第37页，共76页2023/4/1386.无机酸根无机酸根（1 1）氯化物）氯化物 鉴别一：取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银鉴别一：取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。溶解，再加硝酸，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取

18、滤液进行试验。取滤液进行试验。现在学习的是第38页，共76页2023/4/139鉴别二：取供试品少量，置试管中，加等量的鉴别二：取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰二氧化锰,混匀混匀,加硫酸湿润加硫酸湿润,缓缓加热，即发缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。现在学习的是第39页，共76页2023/4/140（2 2）硫酸盐）硫酸盐v取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。v取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；取供

19、试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。v取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸与硫代硫酸盐区别盐区别)。现在学习的是第40页，共76页2023/4/141（3 3）硝酸盐）硝酸盐 v取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。接界面显棕色。v取供试品溶液，加硫酸与铜丝取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑或铜屑)，加热，

20、即，加热，即发生红棕色的蒸气。发生红棕色的蒸气。v取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别与亚硝酸盐区别)。现在学习的是第41页，共76页2023/4/142.有机氟化物有机氟化物.无机酸根无机酸根.有机酸盐有机酸盐.芳香第一胺芳香第一胺.无机金属盐无机金属盐.托烷生物碱类托烷生物碱类药品药品现在学习的是第42页，共76页2023/4/143（三）专属鉴别试验（三）专属鉴别试验（Specific Identification Test）是证实是证实某一种药物某一种药物的依据，它是根据每一种药的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异

21、及其所引起的物理化学特性的物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。物真伪。现在学习的是第43页，共76页2023/4/1445实例1-巴比妥类药物丙二酰脲母核丙二酰脲母核现在学习的是第44页，共76页2023/4/145基本结构：环戊烷骈多氢菲基本结构：环戊烷骈多氢菲ABCD12345678910111213141516171819实例2-甾体激素类药物现在学习的是第45页，共76页2023/4/146 一般鉴别试验一般鉴别试验不同药物类别的区别不同药物类别的区别。专属鉴别试验专属鉴别试验则是在则是在

22、一般鉴别试验的基础一般鉴别试验的基础上，上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终物单体，达到最终确证药物真伪确证药物真伪的目的。的目的。现在学习的是第46页，共76页2023/4/147三、鉴别试验的方法鉴别方法鉴别方法化学鉴别法化学鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法色谱鉴别法色谱鉴别法显微鉴别法显微鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法生物学法生物学法现在学习的是第47页，共76页2023/4/148（一）化学鉴别法化学鉴别法化学鉴别法是

23、根据药物与化学试剂在一定条件下是根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应生成不同颜色，不同发生离子反应或官能团反应生成不同颜色，不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而做出沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论的方法。定性分析结论的方法。特点：反应迅速、现象明显特点：反应迅速、现象明显 现在学习的是第48页，共76页2023/4/149呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法 气体生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点测定生成物的熔点荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法 化学鉴别法现在学习的是第49页，共76页2023/4/150例

24、：例：呋塞米呋塞米 【鉴别鉴别】(1)(1)取本品约取本品约25mg25mg，加水，加水5ml5ml，滴，滴加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜试液加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜试液1 12 2滴，滴，即生成绿色沉淀。即生成绿色沉淀。(2)(2)取本品取本品25mg25mg，置试管中，加，置试管中，加乙醇乙醇2.5ml2.5ml溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液醛试液2ml2ml，即显绿色，渐变深红色。，即显绿色，渐变深红色。(3)UV(3)UV。现在学习的是第50页，共76页2023/4/151例：例：硫酸奎宁硫酸奎宁 【鉴别鉴别】(1)(1)取本品约取本品

25、约20mg20mg，加水，加水20ml20ml溶解后，溶解后，分取溶液分取溶液10ml10ml，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。光。(2)(2)显色反应显色反应 (3)(3)沉淀反应沉淀反应 (4)IR(4)IR 现在学习的是第51页，共76页2023/4/152例：例：维生素维生素 【鉴别鉴别】取本品取本品0.2g0.2g，加水，加水10ml10ml溶解后，照下述溶解后，照下述方法试验。方法试验。(1)(1)沉淀反应。沉淀反应。(2)(2)取溶液取溶液5ml 5ml，加二氯靛酚钠试液，加二氯靛酚钠试液1 12 2滴，试液滴，试液的颜色即消失。的颜色即消失。(3)

26、IR(3)IR。现在学习的是第52页，共76页2023/4/153光谱鉴别法紫外光谱法紫外光谱法 红外光谱法红外光谱法 原子吸收法原子吸收法 核磁共振法核磁共振法近红外光谱法法近红外光谱法法 质谱法质谱法X X射线粉末衍射法射线粉末衍射法现在学习的是第53页，共76页2023/4/154（二）光谱鉴别法1 1、紫外光谱鉴别法紫外光谱鉴别法(Ultraviolet spectrophotometry)测定测定maxmax，或同时测定，或同时测定minmin；测定一定浓度的供试液在测定一定浓度的供试液在maxmax处的处的A A 规定规定和和E E 规定规定和和A A1 1/A/A2 2 经化学处

27、理后，测定其反应产物的吸收光谱特经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。性。现在学习的是第54页，共76页2023/4/155现在学习的是第55页，共76页2023/4/156现在学习的是第56页，共76页2023/4/157例例1 1：布洛芬布洛芬 【鉴别鉴别】(1)(1)取本品，加取本品，加0.40.4氢氧化钠溶液制氢氧化钠溶液制成每成每1ml1ml中含中含0.25mg0.25mg的溶液，照分光光度法（附录的溶液，照分光光度法（附录 A A）测定，）测定，在在265nm265nm与与273nm273nm的波长处有最大吸的波长处有最大吸收，在收，在245nm245nm与与271nm 27

28、1nm 的波长处有最小吸收，在的波长处有最小吸收，在259nm259nm的波长处有一肩峰。的波长处有一肩峰。(2)(2)本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集集8585图）一致。图）一致。现在学习的是第57页，共76页2023/4/158例例2 2：维生素维生素2 2 【鉴别鉴别】(1)(1)。(2)(2)取含量测定项下的溶液，取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录照分光光度法（附录 A A）测定，）测定，在在267nm267nm、375nm375nm、与与444nm 444nm 的波长处有最大吸收。的波长处有最大吸收。375nm375nm波长处的吸波

29、长处的吸收度与收度与267nm267nm波长处的吸收度的比值应为波长处的吸收度的比值应为0.310.310.330.33；444nm444nm波长处的吸收度与波长处的吸收度与267nm267nm波长处的吸收度的比波长处的吸收度的比值应为值应为0.360.360.390.39。现在学习的是第58页，共76页2023/4/1592 2、红外光谱鉴别法红外光谱鉴别法(Infrared spectrophotometry)用于组分单一、结构明确的用于组分单一、结构明确的原料药原料药，特别适合不易，特别适合不易区别的同类药物，专属性强，应用广泛。区别的同类药物，专属性强，应用广泛。Ch.P Ch.P和和

30、BPBP均采用均采用标准图谱对照法标准图谱对照法 USP USP采用采用对照品法对照品法现在学习的是第59页，共76页2023/4/160现在学习的是第60页，共76页2023/4/161例例1 1：布洛芬布洛芬 【鉴别鉴别】(1)UV.(1)UV.(2)(2)本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集8585图）一致。图）一致。现在学习的是第61页，共76页2023/4/162（三）色谱鉴别法 利用不同物质在不同利用不同物质在不同色谱条件色谱条件下，产生各自的特下，产生各自的特征色谱行为（征色谱行为（比移值比移值或或保留时间保留时间）进行的鉴别试验。）进

31、行的鉴别试验。采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者行比较，根据两者保留行为保留行为和和检测结果检测结果是否一致来是否一致来验证药品的真伪。验证药品的真伪。TLC TLC HPLCHPLC、GC GC 现在学习的是第62页，共76页2023/4/1631.薄层色谱鉴别法薄层色谱鉴别法(Thin-Layer Chromatography)Rf现在学习的是第63页，共76页2023/4/164 一般采用对照品（或标准品）比较法，一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品与对照品主斑点的颜色与位置应要求供试品与对照品主斑点的颜色与位置应

32、一致。一致。现在学习的是第64页，共76页2023/4/1651.1.同等条件下供试品与对照品的对比；同等条件下供试品与对照品的对比；2.2.供试品与对照品等体积混合；供试品与对照品等体积混合；3.3.与供试品化学类似结构的样品与对照品的对比；与供试品化学类似结构的样品与对照品的对比；4.4.与供试品化学类似结构的溶液与供试品溶液混合；与供试品化学类似结构的溶液与供试品溶液混合；(1)(2)(3)(4)现在学习的是第65页，共76页2023/4/166例：例：硫酸阿米卡星硫酸阿米卡星 【鉴别鉴别】(1)(1)取本品与阿米卡星标准品适量，取本品与阿米卡星标准品适量，分别加水制成每分别加水制成每1

33、ml1ml中含中含10mg10mg的溶液，照薄层色谱的溶液，照薄层色谱法（附录法（附录BB）试验，吸取上述两种溶液各）试验，吸取上述两种溶液各10l10l，分别点于同一硅胶薄层板上，以氯仿，分别点于同一硅胶薄层板上，以氯仿-甲醇甲醇-浓浓氨溶液氨溶液-水水(1:4:2:1)(1:4:2:1)为展开剂，展开后，晾干，显为展开剂，展开后，晾干，显色，色，供试品溶液与标准品溶液所显主斑点的颜色与位供试品溶液与标准品溶液所显主斑点的颜色与位置应相同。置应相同。现在学习的是第66页，共76页2023/4/1672.GC2.GC和和HPLCHPLC鉴别法鉴别法 一般规定按供试品含量测定项下的色谱条件进一般

34、规定按供试品含量测定项下的色谱条件进行试验。要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应行试验。要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。内标法时，要求药物与内标物峰的保留时间一致。内标法时，要求药物与内标物峰的保留时间比值也应相同。比值也应相同。现在学习的是第67页，共76页2023/4/168HPLCHPLCHPLCHPLC实例实例现在学习的是第68页，共76页2023/4/169（五）生物学法 利用药效学和分子生物学等有关技术来利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物品质的一种方法，主要用于抗生素、鉴定药物品质的一种方法，主要用于抗生素、生化药物及中药的鉴别。生化药物及中药的鉴别。现在学习的是

35、第69页，共76页2023/4/170第四节 鉴别试验的条件溶液的浓度溶液的温度溶液的酸碱度试验时间干扰成分现在学习的是第70页，共76页2023/4/171鉴别方法的验证1 1、专属性、专属性(Specificity)v 指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性。情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性。2 2、耐用性、耐用性v指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度。指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度。现在学习的是第71页，共76页2023/4/172学习要求学习要求掌握掌握 鉴别试验的目

36、的、药物性状和物理常数测鉴别试验的目的、药物性状和物理常数测定及其对药物鉴别的作用，常见官能团一定及其对药物鉴别的作用，常见官能团一般鉴别试验的原理和方法，常用鉴别方法般鉴别试验的原理和方法，常用鉴别方法与选择。与选择。熟悉熟悉 鉴别试验的影响因素。鉴别试验的影响因素。了解了解 鉴别试验方法的验证。鉴别试验方法的验证。现在学习的是第72页，共76页2023/4/1731、供试品溶液加入氯化钡试液生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶，说明该供试品为()。A.硫酸盐 B.碳酸氢盐C.醋酸盐 D.碳酸盐现在学习的是第73页，共76页2023/4/1742、取供试品加过量氢氧化钠试液，加热产生臭味气体，此气体能使红色石蕊试纸变蓝色并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色，说明该供试品为（）。A.铵盐B.硫化物 C.钙盐 D.硫酸盐现在学习的是第74页，共76页2023/4/1753、Vitali反应可用于哪类药物的鉴别？A.丙二酰脲类 B.托烷生物碱类C.芳香第一胺类 D.有机氟化物类现在学习的是第75页，共76页2023/4/1感谢大家观看现在学习的是第76页，共76页