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1、关于药物鉴别试验关于药物鉴别试验第一页，本课件共有61页第一节第一节 鉴别的定义与目的鉴别的定义与目的n中国药典中国药典20102010年版定义年版定义n定义：定义：根据药物的分子结构、理化性质，采根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来用物理、化学或生物学方法来判断判断药物的药物的真伪真伪。n注意：鉴别试验方法仅证实贮藏在有注意：鉴别试验方法仅证实贮藏在有标签标签容器中的药物是否为其所标示的药物容器中的药物是否为其所标示的药物，而而非对未知物进行定性分析。（目的）非对未知物进行定性分析。（目的）第二页，本课件共有61页n意义：意义：它是药品质量检验工作中的它是药品质量检验工
2、作中的首项任务首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。的杂质检查、含量测定等分析才有意义。n性质：性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。赖以鉴别未知物。第三页，本课件共有61页第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目n性状（性状（Description)Description)n一般鉴别试验一般鉴别试验（general identification testgeneral identificati
3、on test）n专属鉴别试验专属鉴别试验（specific identification testspecific identification test）第四页，本课件共有61页（一）性状（一）性状n药物的性状（药物的性状（descriptiondescription）反映了药物特有的物理）反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。1.1.外观：外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。性质。2.2.溶解度：溶解度：药典采用药典采用“极易溶解、易溶、溶解、略极易溶解、易溶、溶解、略溶
4、、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。品在不同溶剂中的溶解性能。第五页，本课件共有61页n例子：例子：nCHP2010CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述：中盐酸异丙嗪的性状描述：n本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。显酸性反应。n盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色。除去包衣后显白色。色泽色泽晶型晶型聚集状态聚集状态气味气味其它其它第六页，本课
5、件共有61页n盐酸异丙嗪（英语：Promethazine，又名盐酸普鲁米近(Promethazine Hydrochloride)或非那根(Phenergan)）是一种常见的止咳药物，是一种抗组织胺药，能竞争性阻断组胺H1受体，对抗组胺所致之毛细血管扩张，并降低其通透性。因此，能够平复因为气管受刺激而引起的咳嗽。第七页，本课件共有61页水杨酸水杨酸阿司匹林阿司匹林外观外观白色细微的针状结晶或白色结晶白色细微的针状结晶或白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭性粉末；无臭或几乎无臭白色结晶或结晶性粉末；无白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭臭或微带醋酸臭溶解度溶解度在在乙醇或乙醚中易溶乙醇或乙醚中易溶；
6、在沸水中在沸水中溶解溶解；在三氯甲烷中在三氯甲烷中略溶略溶；在水中在水中微溶微溶在在乙醇中易溶乙醇中易溶；在三氯甲烷或乙醚中在三氯甲烷或乙醚中溶解溶解；在水或无水乙醚中在水或无水乙醚中微溶微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中液中溶解溶解，但，但同时分解同时分解解热镇痛药第八页，本课件共有61页3.3.物理常数物理常数:不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的药品的纯杂程度。纯杂程度。n药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘点、比旋度、
7、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。值、吸收系数。水杨酸水杨酸阿司匹林阿司匹林熔点熔点158-161158-161135-138135-138（1 1）熔点：固体）熔点：固体液体的温度液体的温度第九页，本课件共有61页 在一定波长与温度下，偏振光透过长在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每且每1mL中中含有旋光性物质含有旋光性物质1g1g的溶液时测得的旋光度。的溶液时测得的旋光度。作用：反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用以作用：反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。维生素维生素C的比旋度测定：的比旋
8、度测定：20.521.5例子例子手性手性（2）比旋度）比旋度第十页，本课件共有61页 为比旋度；为比旋度；为旋光度；为旋光度；l l为光程长短（为光程长短（dmdm）；）；c c为每为每100ml100ml中含有干燥品物质重量（中含有干燥品物质重量（g g）第十一页，本课件共有61页（3 3）吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等）吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。时的吸收度称为吸收系数。有两种表示方式：有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。摩尔吸收系数和百分吸收系数。后者是中国后者是
9、中国药典收载的方法，它是指在一定波长下，溶液浓度为药典收载的方法，它是指在一定波长下，溶液浓度为1 1（W/V)W/V)，厚度为，厚度为l cml cm时的吸收度，用时的吸收度，用 表示，用于考查药表示，用于考查药品的质量，定量分析。品的质量，定量分析。第十二页，本课件共有61页几种常见喹诺酮类药物的紫外吸收特征几种常见喹诺酮类药物的紫外吸收特征药物药物介质介质max(nm)诺氟沙星诺氟沙星0.1 mol/L NaOH2731098司帕沙星司帕沙星0.025 mol/L NaOH291691洛美沙星洛美沙星0.1 mol/L HCl287975吡哌酸吡哌酸0.1 mol/L HCl275163
10、0氧氟沙星氧氟沙星0.1 mol/L HCl226；294918甲磺酸培氟沙星甲磺酸培氟沙星0.1 mol/L HCl2771001第十三页，本课件共有61页常见的氟喹诺酮类药物常见的氟喹诺酮类药物第十四页，本课件共有61页喹诺酮类喹诺酮类结构通式结构通式A、B环稠合而成A环：芳香杂环，4-酮-3-羧酸吡啶衍生物X：C原子或杂原子N：有取代基B环：芳环、杂环（含取代基）第十五页，本课件共有61页(二二)一般鉴别试验一般鉴别试验（general identification testgeneral identification test）n依据某依据某一类药物一类药物的化学结构或理化性质的特征，
11、通过的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应化学反应来鉴别药物的真伪。来鉴别药物的真伪。n无机药物：无机药物：药物中的药物中的阴离子和阳离子阴离子和阳离子的特殊反应；的特殊反应；n有机药物：有机药物：典型的典型的官能团官能团反应。反应。n一般鉴别试验一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。是哪一种药物。通常一般鉴别试验不适用于数种通常一般鉴别试验不适用于数种化学药物的混合物鉴别或在有干扰物质存在时鉴化学药物的混合物鉴别或在有干扰物质存在时鉴别。别。第十六页，本课件共有61页一般鉴别试验项目一般鉴别试验项目n 丙二酰脲类：苯巴比妥丙二酰脲类：苯巴
12、比妥n 芳香第一胺类：对乙酰氨基酚芳香第一胺类：对乙酰氨基酚n 托烷生物碱类：硫酸阿托品托烷生物碱类：硫酸阿托品n 有机酸盐：有机酸盐：n 无机金属盐类：无机金属盐类：n 无机酸盐：无机酸盐：n 有机氟化物类：氟康唑有机氟化物类：氟康唑钠、钾、锂、镁、铁、钠、钾、锂、镁、铁、钙、。钙、。水杨酸、苯甲酸等水杨酸、苯甲酸等亚硫酸、亚硫酸氢亚硫酸、亚硫酸氢盐等盐等第十七页，本课件共有61页n苯巴比妥：苯巴比妥：用作镇静和催眠药物，适用于治疗神经过度兴奋引起的失眠症，能引起安稳的睡眠。但不宜长期服用，因其会引起全身无力、呕吐、头痛等副作用。n对乙酰氨基酚：对乙酰氨基酚：镇痛解热药。常用于发热、头痛和其
13、他轻微疼痛。n硫酸阿托品：硫酸阿托品：抗胆碱药，用于胃肠道、胆绞痛，散瞳检查验光，角膜炎，有机磷农药中毒、感染性休克等综合症的治疗。n氟康唑：氟康唑：是治疗真菌感染的一种药物，为广谱抗真菌药，对人和动物的真菌感染均有治疗作用，目前市场上有片剂、胶囊、粉针剂和注射液几种剂型。第十八页，本课件共有61页1.有机氟化物有机氟化物（P72P72）有机氟化物变成有机氟化物变成无机氟化物无机氟化物第十九页，本课件共有61页n氧氧瓶瓶燃燃烧烧法法是是将将试试样样包包在在无无灰灰滤滤纸纸内内，点点燃燃后后，立立即即放放入入充充满满氧氧气气的的燃燃烧烧瓶瓶中中，以以铂铂丝丝（或或镍镍铬铬丝丝）作作催催化化剂剂，
14、进进行行燃燃烧烧分分解解，燃燃烧烧产产物物被被预预先先装装入入瓶瓶中中的的吸吸收收液液吸吸收收，试试样样中中的的卤卤素素、硫硫、磷磷、硼硼、金金属属分分别别形形成成卤卤离离子子、硫硫酸酸根根离离子子、磷磷酸酸根根离离子子、硼硼酸酸根根离离子子及及金金属属氧氧化化物物而而被被溶溶解解在在吸吸收收液液中中。然然后后，根根据据各各个个元元素素的的特特点点采采用用一一般般方方法法（通通常常是是容容量量法法）来测定其中的各个元素的含量。来测定其中的各个元素的含量。第二十页，本课件共有61页2.有机酸盐有机酸盐FeCl3反应反应:加稀加稀HClHCl，即析出，即析出白色水杨酸沉淀白色水杨酸沉淀；分离，沉淀
15、；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。溶于醋酸铵溶液。中性时呈中性时呈红色红色酸性时呈酸性时呈紫色紫色水杨酸盐水杨酸盐第二十一页，本课件共有61页n取供试品中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝取供试品中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，即生成游离银并酸银试液数滴，置水浴中加热，即生成游离银并附在试管内壁形成附在试管内壁形成银镜银镜。酒石酸盐酒石酸盐第二十二页，本课件共有61页3.3.芳香第一胺类芳香第一胺类:v橙黄到橙黄到猩红色猩红色第二十三页，本课件共有61页4.4.托烷生物碱类托烷生物碱类:Vitali:Vitali反应反应托烷生物碱托烷生物碱均有莨菪酸均有莨菪酸结构结构醌型
16、产醌型产物物Vitali反应反应莨菪酸的特征反应 第二十四页，本课件共有61页硫酸阿托品硫酸阿托品 -生物碱类抗胆碱药生物碱类抗胆碱药第二十五页，本课件共有61页临床应用临床应用n内脏（特别是胃肠）绞痛内脏（特别是胃肠）绞痛n扩扩瞳瞳、遗遗尿尿、盗盗汗汗、流流涎涎症症、缓缓慢慢性性心心律失常、抗休克律失常、抗休克n有机磷农药（胆碱酯酶抑制剂）中毒等有机磷农药（胆碱酯酶抑制剂）中毒等第二十六页，本课件共有61页 位位 莨菪醇莨菪醇 位位 伪莨菪醇伪莨菪醇内消旋无旋光性内消旋无旋光性莨菪烷骨架莨菪烷骨架1 15 53 3三个手性碳三个手性碳莨菪酸莨菪酸天然天然(-)-(-)-莨菪酸为莨菪酸为S-S
17、-构型构型莨菪碱莨菪碱酯酯-羟甲基苯乙酸第二十七页，本课件共有61页5.5.无机金属盐无机金属盐:n焰色反应鉴定。（P74）钠黄钾紫钙砖红钡黄绿n 另外铵盐的检测:第二十八页，本课件共有61页6.6.无机酸根的鉴别无机酸根的鉴别:n氯化物:硝酸银鉴定法以及二氧化锰氧化法n硫酸盐:氯化钡鉴定法以及醋酸铅鉴定法以及盐酸排除法n硝酸盐:硫酸及硫酸亚铁显棕色法 与铜反应生成红棕色蒸气 高锰酸钾排除法第二十九页，本课件共有61页（三）专属鉴别试验（三）专属鉴别试验 是证实是证实某一种药物某一种药物的依据，它是根据的依据，它是根据每一种每一种药物化学结构的药物化学结构的差异差异及其所引起的物理化学及其所引
18、起的物理化学特特性性的的不同不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。在第六章以后会详细讲解。别药物真伪。在第六章以后会详细讲解。例子例子:同属巴比同属巴比妥类妥类使溴褪色使溴褪色硫化铅沉淀硫化铅沉淀n注意与一般鉴别试验的区别注意与一般鉴别试验的区别n共性中找寻个性差异共性中找寻个性差异第三十页，本课件共有61页n加碳酸钠试液煮沸后放冷，加过量稀硫酸，析出加碳酸钠试液煮沸后放冷，加过量稀硫酸，析出白色白色沉淀沉淀，并有，并有醋酸臭味醋酸臭味+H2SO4CH3COOH第三十一页，本课件共有61页药物鉴别药物鉴别一般鉴别一般鉴别专属鉴别专属鉴别以某些类别药
19、物的共以某些类别药物的共同化学结构为依据同化学结构为依据,根根据其相同的物理化据其相同的物理化学性质进行药物真学性质进行药物真伪的鉴别伪的鉴别,可以区别可以区别不同药物不同药物类别。类别。在一般鉴别的基础上在一般鉴别的基础上,利用利用各种药物化学结构的差异各种药物化学结构的差异来鉴别药物来鉴别药物,可以区别同类可以区别同类药物或具有相同化学结构药物或具有相同化学结构部分的各个药物部分的各个药物单体。单体。第三十二页，本课件共有61页第三节第三节 鉴别方法鉴别方法化化学学鉴鉴别别法法呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法 气体生成反应鉴别法气
20、体生成反应鉴别法测定生成物的熔点测定生成物的熔点使试剂褪色的鉴别法使试剂褪色的鉴别法维维C应用应用少少n原则：反应迅速、现象明显，具有明确的原理原则：反应迅速、现象明显，具有明确的原理第三十三页，本课件共有61页1.1.呈色反应鉴别法：呈色反应鉴别法：n系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有：鉴别试验中最为常用的反应类型有：n（1 1）三氯化铁呈色三氯化铁呈色反应：一般都含有酚羟基或反应：一般都含有酚羟基或水解后产生酚羟基；水解后产生酚
21、羟基；n（2 2）异羟酸铁异羟酸铁反应：一般多为芳酸及其脂类、反应：一般多为芳酸及其脂类、酰胺类；酰胺类；第三十四页，本课件共有61页n（3 3）茚三酮呈色反应：氨基酸及氨基糖苷；）茚三酮呈色反应：氨基酸及氨基糖苷；n（4 4）重氮化一偶合显色反应：一般都有芳伯氨基或）重氮化一偶合显色反应：一般都有芳伯氨基或能产生芳伯氨基；能产生芳伯氨基；第三十五页，本课件共有61页例：葡萄糖的鉴别例：葡萄糖的鉴别呈色反应呈色反应取本品约取本品约0.2g，加水，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀氧化亚铜的红色沉淀第三十六
22、页，本课件共有61页斐林（Fehling）试验 斐林溶液是含硫酸铜和酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液，它能使脂肪醛和还原性糖发生氧化，同时生成红色氧化亚铜沉淀。但不能氧化芳香醛和非还原性糖。第三十七页，本课件共有61页2.2.沉淀生成反应鉴别法：沉淀生成反应鉴别法：n系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成不同颜色和具有特殊形状的沉淀。常用进行反应，生成不同颜色和具有特殊形状的沉淀。常用的沉淀反应有：的沉淀反应有：n（1 1）与重金属离子的沉淀反应：在一定条件下，）与重金属离子的沉淀反应：在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同
23、形式的沉淀；药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀；n（2 2）与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反应：这类）与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反应：这类药物多为生物碱及其盐和具有芳香环的有机碱及药物多为生物碱及其盐和具有芳香环的有机碱及其盐；其盐；第三十八页，本课件共有61页n硝酸银硝酸银丙二酰脲类、氯化物、微丙二酰脲类、氯化物、微Cn银镜反应银镜反应异烟肼异烟肼n氧化亚铜氧化亚铜葡萄糖葡萄糖n铜盐铜盐磺胺类磺胺类n三氯化铁三氯化铁苯甲酸盐苯甲酸盐n重金属离子重金属离子利多卡因利多卡因n生物碱沉淀剂生物碱沉淀剂氮杂环类氮杂环类第三十九页，本课件共有61页3.3.荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法n常用的荧光
24、发射形式有以下类型：常用的荧光发射形式有以下类型：（1 1）药物本身）药物本身 （2 2）药物溶液加硫酸使呈酸性后）药物溶液加硫酸使呈酸性后 （3 3）药物和溴反应后）药物和溴反应后（4 4）药物和间苯二酚反应后在可见光下发射荧光；）药物和间苯二酚反应后在可见光下发射荧光；第四十页，本课件共有61页4.4.气体生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法n胺类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物胺类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物：经强：经强碱处理后，加热，产生氨气；碱处理后，加热，产生氨气；n含硫的药物含硫的药物：可经强酸处理后，加热，发生硫化氢：可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体；气体；n含碘有机药
25、物含碘有机药物：经直火加热，可生成紫色碘蒸气；：经直火加热，可生成紫色碘蒸气；n含醋酸酯和乙酰胺类药物含醋酸酯和乙酰胺类药物：经硫酸水解后，加乙醇可：经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。产生醋酸乙酯的香味。第四十一页，本课件共有61页光光谱谱鉴鉴别别法法UV鉴别法鉴别法IR鉴别法鉴别法NIR鉴别法鉴别法AAS鉴别法鉴别法NMR鉴别法鉴别法MS鉴别法鉴别法XRD鉴别法鉴别法紫外紫外近红近红外外红外红外原子原子吸收吸收核磁共振核磁共振质谱质谱法法X射射线衍线衍射射第四十二页，本课件共有61页n1.1.红外光谱法红外光谱法n专属性强、应用较广专属性强、应用较广（固体、液体、气体样品）（固体、液
26、体、气体样品）n主要用于主要用于组分单一、结构明确的原料药，组分单一、结构明确的原料药，特别适合于特别适合于结构复杂、细微差别同类药物，结构复杂、细微差别同类药物，如磺胺类、甾体激如磺胺类、甾体激素类和抗生素类药品。素类和抗生素类药品。n鉴别方法：鉴别方法：中国药典和中国药典和BPBP均采用标准图谱对照法均采用标准图谱对照法；USPUSP采用对照品法。采用对照品法。第四十三页，本课件共有61页第四十四页，本课件共有61页2.2.紫外光谱法紫外光谱法n光谱简单，光谱简单，专属性差。专属性差。n常用的方法有：常用的方法有：（1 1）测定最大吸收波长或同时测定最小吸收波长；）测定最大吸收波长或同时测
27、定最小吸收波长；（2 2）规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸）规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度；收度；（3 3）规定吸收波长和吸收系数法；）规定吸收波长和吸收系数法；（4 4）规定吸收波长和吸收度比值法；）规定吸收波长和吸收度比值法；（5 5）经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特）经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。性。以上方法可以单个应用，也可几个结合起来使用，以以上方法可以单个应用，也可几个结合起来使用，以提高方法的专属性。提高方法的专属性。第四十五页，本课件共有61页 示示例例一一 取取色色甘甘酸酸钠钠，加加磷磷酸酸盐盐缓缓冲冲液液（pH7.4pH7.4）溶
28、溶解解并并稀稀释释成成每每1ml1ml中中约约含含1010g g的的溶溶液液，照照紫紫外外-可可见见分分光光光光度度法法（附附录录IV IV A A）测测定定，在在238nm238nm与与326nm326nm波波长长处有最大吸收。处有最大吸收。对比吸收光谱对比吸收光谱对比吸收光谱对比吸收光谱特征参数特征参数特征参数特征参数第四十六页，本课件共有61页 示示例例二二 取取对对氨氨基基水水杨杨酸酸钠钠250 250 mgmg，加加1mol/L1mol/L氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液3 3 mLmL，溶溶解解后后转转移移至至500 500 mLmL量量瓶瓶中中，用用水水稀稀释释至至刻刻度度，混混匀匀。精
29、精密密吸吸取取5mL5mL溶溶液液置置于于内内含含pH pH 7 7 磷磷酸酸盐盐缓缓冲冲液液12.5mL12.5mL的的250 250 mLmL量量瓶瓶中中，用用水水稀稀释释至至刻刻度度，混混匀匀，即即为为供供试试品品溶溶液液。另另配配制制相相同同浓浓度度缓缓冲冲溶溶液液的的空空白白对对照照液液。于于265265 2nm2nm和和295295 2nm2nm波波长长处处测测定定吸吸收收度度A A265265和和A A295295，规规定定A A265265/A/A295295的的值值应应在在1.501.501.561.56之间。之间。对比规定吸收波对比规定吸收波对比规定吸收波对比规定吸收波长的
30、吸收度比值长的吸收度比值长的吸收度比值长的吸收度比值第四十七页，本课件共有61页 示示例例三三 USP(30)USP(30)采采用用对对照照品品法法，将将样样品品与与对对照照品品按按同同法法处处理理，在在200200 400nm400nm波波长长范范围围内内扫扫描描两两溶溶液液，要要求求在在相相同同的的波波长长处处有有最最大大吸吸收收、最最小小吸吸收收和和相相同的吸收系数，或吸收比在规定的限度内。同的吸收系数，或吸收比在规定的限度内。阿阿替替洛洛尔尔的的紫紫外外光光谱谱鉴鉴别别：“本本品品5050g/mlg/ml甲甲醇醇溶溶液液显显示示的的紫紫外外光光谱谱图图与与相相同同条条件件下下测测得得的
31、的USPUSP阿阿替替洛洛尔尔参参考考标标准准品品的的紫外光谱图一致紫外光谱图一致”对比吸收光谱一致性对比吸收光谱一致性对比吸收光谱一致性对比吸收光谱一致性第四十八页，本课件共有61页色色谱谱鉴鉴别别法法TLC鉴别法鉴别法HPLC鉴别法鉴别法GC鉴别法鉴别法第四十九页，本课件共有61页1.薄层色谱法薄层色谱法nChP2010中对中对TLC鉴别法的要求鉴别法的要求对照品对照品 供试品供试品对照品混合供试品对照品混合供试品供试品供试品 结构类似品结构类似品供试品混合结构类似品供试品混合结构类似品比移值比移值+颜色综合考虑一致性颜色综合考虑一致性实验中考虑：供试品实验中考虑：供试品/对照品；对照品；
32、薄层板；展开剂；显色剂薄层板；展开剂；显色剂第五十页，本课件共有61页2.HPLC2.HPLC和和GCGC法法n一般规定按供试品含量测定项下的色谱条件进行试一般规定按供试品含量测定项下的色谱条件进行试验。要求验。要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。内标法时，要求药物与内标物峰的保留时间内标法时，要求药物与内标物峰的保留时间比值也应相同。比值也应相同。第五十一页，本课件共有61页显显微微鉴鉴别别法法n主要用于中药及其制剂的鉴别主要用于中药及其制剂的鉴别第五十二页，本课件共有61页生物学鉴别法生物学鉴别法利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定利用药效学和
33、分子生物学等有关技术来鉴定药物品质的一种方法药物品质的一种方法,主要用于抗生素、生主要用于抗生素、生物药物以及中药的鉴别物药物以及中药的鉴别,通常分为生物效应通常分为生物效应鉴别法和基因鉴别法两大类鉴别法和基因鉴别法两大类.按对象目的不同可分为：免疫鉴别法、细按对象目的不同可分为：免疫鉴别法、细胞生物学鉴别法、生物效价鉴别法、纯指胞生物学鉴别法、生物效价鉴别法、纯指标鉴别法、标鉴别法、DNA遗传标记法，遗传标记法，mRNA差异差异显示鉴别法显示鉴别法第五十三页，本课件共有61页指纹图谱与特征指纹图谱与特征图谱鉴别法图谱鉴别法n通过对所得到的能够体现中药整体特性的图谱识别，通过对所得到的能够体现
34、中药整体特性的图谱识别，提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，从化提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，从化学物质基础的角度保证中药制剂的稳定和可靠学物质基础的角度保证中药制剂的稳定和可靠n分析方法建立分析方法建立指纹图谱认证指纹图谱认证方法验证方法验证数据处数据处理与分析理与分析第五十四页，本课件共有61页虎杖药材对照指纹图谱虎杖药材对照指纹图谱第五十五页，本课件共有61页22批不同来源虎杖样品经校正后的匹配图批不同来源虎杖样品经校正后的匹配图 第五十六页，本课件共有61页第四节第四节 鉴别试验的条件及方法验证鉴别试验的条件及方法验证n溶液的浓度溶液的浓度n溶液的温度溶液的温度n溶液
35、的酸碱度溶液的酸碱度n干扰成分的存在干扰成分的存在n试验时间试验时间第五十七页，本课件共有61页方法验证方法验证n专属性：专属性：在其他成分存在的情况下，采用的鉴在其他成分存在的情况下，采用的鉴别方法能否正确的鉴别出被测物质的特性；一般别方法能否正确的鉴别出被测物质的特性；一般选择采用选择采用两种以上不同类型的方法两种以上不同类型的方法n耐用性：耐用性：测定条件发生微小变动时，测定结果受测定条件发生微小变动时，测定结果受到的影响程度到的影响程度第五十八页，本课件共有61页阿司匹林和阿司匹林片阿司匹林和阿司匹林片n阿司匹林阿司匹林-原料药原料药n鉴别：酚羟基显色鉴别：酚羟基显色/酯键水解酯键水解/红外光谱红外光谱n阿司匹林片阿司匹林片-制剂制剂n鉴别：鉴别：第五十九页，本课件共有61页例：复方硝酸咪康唑与盐酸小檗碱软膏剂鉴别项（例：复方硝酸咪康唑与盐酸小檗碱软膏剂鉴别项（TLCTLC法）法）n两个主药，硝酸咪康唑两个主药，硝酸咪康唑/盐酸小檗碱盐酸小檗碱n简单的角度：一个展开系统完成二者的鉴别，一块薄层简单的角度：一个展开系统完成二者的鉴别，一块薄层板上点样四个点板上点样四个点n验证的专属性：结构类似物的分离验证的专属性：结构类似物的分离第六十页，本课件共有61页感感谢谢大大家家观观看看第六十一页，本课件共有61页