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1、材料近代研究方法结课作业班级：Sj1289学号：3姓名：王春芳学科、专业：材料工程 实验一、X射线衍射分析(XRD)一、jade软件物相分析1、 打开jade软件，读入文件（*.raw）2、 点击扣除背底强度：背底是由于样品荧光等多种因素引起的，在处理前需要作背底扣除。一般X射线衍射都是使用K系辐射，K系辐射中又包括K和K辐射，由于二者的波长相差较大，K辐射一般通过“石墨晶体单色器”或“滤波片”被仪器滤掉了，接收到的只有K辐射。但是K辐射中又包括两种波长差很小的K1和K2辐射，它们的强度比一般情况下刚好是2/1。在精确计算点阵常数前必须将K2扣除，可以通过扣除背底的功能同时扣除掉K2。3、 点
2、击初步锐化寻峰4、 物相检索，点击弹出图一图一5、选中所有的PDF卡片资源，检索对象选择为主相（Search Focus on Major Phases），不限定元素检索，即不选定Use Chemistry，点ok开始检索。结果如下图二图二6、结果中显示的相中有部分元素是材料中不存在的，同时FOM是匹配率的倒数，数值越小，表示匹配性越高，所以通过筛选去掉不应存在的元素，留下FOM值较小的相，结果如下图三：图三7、 点击弹出如图一式对话框，检索对象选择为Search Focus on Minor Phases进行辅元素检索，点击chemistry弹出元素选择界面，选择Fe，Mn，C，Si四种元素
3、检索结果如下图四图四8、 步骤同7，检索对象选择为Search Focus on Trace Phases进行微量元素检索。所得结果同图四。9、 双击某个相，弹出此相的PDF卡片，可查看此相详细信息。如下10、综合以上物相检索结果可知，该材料中可能含有的物相为Fe，Fe0.9Si0.1，Fe19Mn。 二、在origin软件中画图 1、导入数据画图并标定，得到图如下注：由于实验一没有形貌观察，所以另取一组实验做形貌分析实验二、形貌分析（SEM）粉末样品的制备：本次实验的原料为Al粉和Fe2O3粉，利用机械团聚来法制备适合等离子喷涂的Fe2O3/Al复合团聚粉体。制备适宜的等离子喷涂的复合粉体是
4、能否制备出性能优良的复合涂层的前提和关键。对于反应等离子喷涂粉末来说，除了要考虑各种原始颗粒粉体自身的粒度，还要考虑复合团聚粉体在等离子焰流中飞行过程中的反应情况。复合团聚粉体粒度要适宜，粒度过小，很可能造成复合团聚粉体中各种不同颗粒间的分布不均匀，反应不能充分进行，而复合团聚粉体粒度过大，这就要求更多的热量和较长的加热和反应时间，才可以使复合团聚粉体在飞行过程中充分反应，因此很可能造成反应的不完全，从而影响复合涂层的质量。配比、称重干混湿混团聚第一次烘干第二次烘干破碎、筛分制备流程：1、背散射电子像背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射
5、电子。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额随原子序数增大而增多，所以不仅可以用来做形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性的做成分分析。由于背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元变大故而导致分辨率降低；此外，背散射电子能量很高，他们以直线轨迹溢出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，在图像上显示很强的衬度，衬度太大会失去细节的层次，因此，背散射电子形貌分析效果远不及二次电子，故一般不用背散射电子信号。因此，二次电子一般用于形貌分析，背散射电子一般用于区别不同的相。图1 复合粉体的SEM背散射电子像如图1是
6、复合粉体的SEM形貌照片。从图中可以看出，所制备的复合团聚粉体为粒度50m左右的球形颗粒，颗粒内不同粉体间结合得相当紧密，而且颗粒内各物质分布比较均匀，没有散落或自身团聚的单一粉体的出现，这样既保证了复合粉体可以比较顺利地被送入到等离子焰流中，又能使复合团聚粉体具有一定强度，不易被等离子流吹散，使复合粉体顺利发生反应。2、二次电子像二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子，这是一种真空中的自由电子。二次电子一般都在表层510nm的深度范围内发射出来，所以它对样品的表面十分敏感，因此，能有效的显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能
7、用它来进行成分分析。虽然二次电子的数量和原子序数之间没有明显的依赖关系，但二次电子对微区表面的几何形状十分敏感。例如，在二次电子像中：凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。平面上的二次电子产额较小，亮度较低。在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。如图2为喷到水中冷却后的生成产物形貌的二次电子像。由图可以看到：将其喷涂反应产物喷入水中，形成了表面较为光滑的球形颗粒，且球的直径最大为20m。但从部分破碎的球形颗粒如图中的A可以明显的看到，这些球形颗粒的内部是中空的。这主要是由于复合粉体在等离子焰流中经剧烈反应，温度迅
8、速升高，颗粒内残余的气体膨胀，形成中空的液滴。部分破碎的液滴，由于飞行速度高液滴来不急形成球形，就已进入水中，保留了球冠的形态。而对于部分没有破碎较大的液滴，气体冲出球形液滴排出，形成了带有缺口中空的颗粒。A图2 喷到水中产物颗粒的SEM二次电子像3、透射电镜图像分析（TEM）为了深入研究反应等离子喷涂Fe-Al2O3-FeAl2O4复合涂层的细微结构，利用透射电子显微镜对涂层形貌进行了观察。ABC(b)(000)(310)(011)图3 纳米晶反应喷涂复合涂层的TEM像如图3为反应等离子喷涂复合涂层中的TEM组织。由图可以看出，反应等离子喷涂的组织及相的形态类型。图中的微观组织中存在具有一定
9、取向的柱状晶（图中的A处），其截面直径约100nm，长约600nm。在柱状晶的晶粒间还弥散分布的着黑色球型颗粒，该颗粒大小分布不均。4、电子衍射花样4.1电子衍射花样标定的基本原理在一幅单晶体的电子衍射花样上，包括中心斑点和衍射斑点在内的所有斑点都规则地排列在和入射束轴线垂直的二维网络的节点上。单晶体电子衍射花样的几何特征可以用构成该二维网络的最小平行四边形来描述，称为基本特征平行四边形。它和衍射晶体中与入射束轴线平行的uvw晶带的零层倒易平面上的阵点排列相一致，可以看成是其投影放大。因此，无论是标定已知结构晶体的电子衍射花样，还是标定未知结构晶体的电子衍射花样，标定过程都需要直接或间接地得出
10、与其一致的倒易平面图或基本特征平行四边形数据。单晶体电子衍射花样的标定就是确定零层倒易面上各ghkl矢量端点的指数；定出零层倒易面的法线方向（即晶带轴uvw）；确定待测晶体的点阵类型和物相。4.2单晶体电子衍射花样的标定程序：（已知相机常数和样品晶体结构）测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3.根据衍射基本公式，求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4因为晶体结构是已知的，每一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数hkl；即由d1查出h1k1l1，由d2查出h2k2l2，依次类推。测定各衍射斑点之间的夹角。决定离中心斑点最近的衍射斑点指数。若
11、R1最短，则相应斑点的指数应为（h1k1l1）面族中的一个。第一个斑点可以是等价晶面中的任意一个。决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式一旦决定了两个斑点，那么其它斑点可以根据矢量运算求得：h1+h2=h3，k1+k2=k3，l1+l2=l3。根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。uvw=gk1h1l1gk2h2l2 即：u=k1l2-k2l1 v=h2l1-h1l2 w=h1k2-h2k1(011)(310)(000)133、图4 C区电子衍射花样5、TiCN涂层的能谱（EDS）分析5.1、能谱仪用来对材料微区成分的元素种类
12、与含量分析，配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。5.2、能谱仪的主要应用(1)元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。(2)元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。ElementWt%At% CK04.9314.85 NK07.3118.89 TiK87.7566.26MatrixCorrectionZAF图5 TiCN涂层形貌与能谱分析图5为
13、TiCN涂层表面形貌扫描图，右侧为能谱分析结果，由数据可知，涂层中存在所喷涂的物质（Ti、C、N元素），说明得到了TiCN涂层，初步制的所需涂层。由于能谱分析只选取了涂层的一块较小的面积，因而有一定的局限性。也即能谱分析只能定性说明该物质所存在的元素，而不能定量的确定其成分的含量。课程编号 07S18A0201课程名称 材料近代研究方法 学期 2013年春 共 1页第1页 学位层次 硕士 考试时间 6 小时 考试方式 开卷 试卷种类 A卷河北工业大学研究生课程考试试题依据硕士期间要研究的课题内容，选择一种以上成功制备的材料，完成以下检测与分析工作。并不一定所有方法都要同时使用，可以从XRD、S
14、EM、TEM、EPMA中选择4个以上的图像/图谱进行分析。在分析过程中根据材料的不同，对涉及到的分析方法最好包含以下内容：1、 简述每种要分析材料的成分、制备方法、材料的主要特性。2、 说明要对材料进行何种检测、选择出合适的检测方法并说明选择理由。3、 说明检测所用的设备类型及检测模式（比如XRD是连续扫描还是步进扫描，SEM是SE像还是BSE像？TEM是成像模式还是电子衍射模式？）。4、 对得到的XRD数据，借助于JADE软件进行分析，要求写出分析的思维过程，并能与材料的成分与制备方式结合进行简单地分析。5、 对得到的SEM结果进行合理地说明与分析，强调写出分析过程。6、 对得到的TEM结果进行合理地说明与分析，强调写出分析过程。7、 对得到的EPMA结果进行合理地说明与分析，强调写出图谱说明的问题。