材料现代分析方法课件.ppt

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1、 绪论绪论 红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱 核磁共振核磁共振材料：材料：人类的文明史人类的文明史=材料的发展史材料的发展史 红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱核磁共振核磁共振绪论绪论铁器时代铁器时代青铜器时代青铜器时代塑料时代塑料时代石器时代石器时代材料：材料： 分类分类红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论金属材料金属材料 无机非金属金属材料无机非金属金属材料 有机高分子材料有机高分子材料 复合材料复合材料核磁共振核磁共振材料：材料： 分类分类红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论结构材料结构材料 以力学性能为基础，制造受力构以力学性能为基础，制造受力构件所用材料。（房屋

2、）件所用材料。（房屋） 功能材料功能材料 利用物质的独特物理、化学性质利用物质的独特物理、化学性质或生物功能等而形成的一类材料。（电线、或生物功能等而形成的一类材料。（电线、光纤、超导、电池、生物材料）光纤、超导、电池、生物材料） 功能材料需有一定的力学性能。（电线）结构材料对物理或化学性能也有一定要求。（钢筋：抗辐照、抗腐蚀、抗氧化）核磁共振核磁共振材料的结构：材料的结构： 材料的结构是指材料的组成单元（原子或分子）之间相互吸引和相互排斥作用达到平衡时在空间的几何排列。红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论原子的电子结构（决定化学键类型）分子的化学结构及聚集态结构（决定材料基本类型及组

3、成相的结构）材料的显微组织结构（决定组成材料各相的形态、大小、数量、分布等）核磁共振核磁共振材料的性能：材料的性能： 材料的性能是一种用于表征材料在给定外界条件下的行为参量（力场作用下、电场作用下、温度场作用下、磁场作用下、电磁波作用下、功能转换下）。多是指材料所固有的性质。 使用性能使用性能是指材料在使用条件下的表现行为。环境对材料使用性能的影响很大，如受力状态、气氛、介质、温度等，而使用性能对材料的寿命又有很大影响。红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共振核磁共振材料的性能与内部结构的关系：材料的性能与内部结构的关系： 金属材料 导电性好，塑性及韧性高； 无机非金属材料 高硬度

4、低脆性，大多绝缘； 高分子材料 弹性模量、强度、塑性低，多数不导电。 这些材料性能的不同都是由其内部结构决定的。 即：原子结构、结合键、原子的排列方式（晶体和非晶体）以及显微组织。红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料：红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论高分子材料是指其分子主链上的原子都直接以价键连接，且链上的成键原子都共享成键电子的化合物。聚合物（Polymer） 19世纪30年代由瑞典著名化学家贝采里乌斯提出，用来区分分子组成相同分子量也相同的同分异构物，与分子组成相同而分子量不同的聚合物，包括低聚物与高聚物。高聚物（High

5、Polymer） 不包括低聚物，通常指分子量大于一万的聚合物，特别是合成聚合物。大分子（Macromolecule or Big Molecule） 指包括天然高分子在内的聚合物。三种常用概念核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料： 分类分类红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论塑料纤维橡胶涂料、粘合剂热固性塑料（酚醛、脲醛）热塑性塑料（PE PP PVC PS PMMA 尼龙）天然橡胶（聚异戊二烯）合成塑料（顺丁、丁苯、丁腈、丁基橡胶）腈纶（PAN）、丙纶（PP）聚酯纤维、尼龙核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料： 高分子与小分子的差别 红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫

6、外光谱绪论绪论高分子高分子小分子小分子微观性质多分散单分散结构多层次单层物理量值具有一定程度的不确定性与模糊性有确定值核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料：高分子材料的发展与应用 红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振21世纪 高分子新材料（高性能化、高功能化、复合化、精细化和智能化）远古时期 天然高分子材料（棉花、皮毛等）已得到应用15世纪 美洲玛雅人用天然橡胶做容器、雨具等生活用品19世纪 天然高分子的改性和加工（天然橡胶的硫化、硝化纤维素、人造丝等）20世纪 合成高分子（酚醛树脂、聚氯乙烯PVC、聚苯乙烯PS、高，低压聚乙烯、尼龙66、等规立构聚丙烯PP等

7、）得到开发和应用核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料：高分子材料的多层次结构 红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析 聚合物结构分析是是沟通高分子的合成、产品设计以及最聚合物结构分析是是沟通高分子的合成、产品设计以及最终产品性能和需求这一发展循环的桥梁。终产品性能和需求这一发展循环的桥梁。红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振利用现代分析技术，尤其是仪器分析方法测定高分子的链结构及凝聚态结构探讨结构与性能之间的关系在合成、加工与应用中聚合物结构变化的规律核磁共振核磁共振有机高分子

8、材料：有机高分子材料：聚合物结构分析红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振研究对象高分子链结构的表征高分子链的近程结构聚合物的远程结构聚合物凝聚态结构的测定聚合物的力学状态和热转变温度聚合物动态结构分析核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析 常用仪器：结构分析所涉及到的方法很多，但大多是利用各种电磁波或其他粒子和物质相互作用后所产生的吸收、发射、散射及干涉等现象。红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振常用结构分析仪器主要组成示意图有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核

9、磁共振振结构分析仪器，按激发能源和原理，大致可分为6类：电磁波谱法热分析色谱法电磁辐射的衍射与散射电子分析法扫描探针显微法利用探针与样品之间的相互作用，在原子级分辨率水平上测量材料的表面，定域测定材料表面的形貌和性能。利用电子作激发源或被检测对象，使样品发生某些物理变化。利用高聚物对不同波长的电磁辐射（光）的散射与衍射现象来获得其内部结构信息。利用在互不相溶的两相中组分间分配有差异，经反复多次分配而将混合物进行分离和分析的物理化学方法。在程控温度条件下，测量物质的物理性质与温度关系。主要通过各种波长的电磁波和被研究物质的相互作用，引起物质的某一个物理量的变化而进行。核磁共振核磁共振有机高分子材

10、料：有机高分子材料：聚合物结构分析红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振 常用电磁波谱法原理方法名称方法名称英文缩写英文缩写测试原理测试原理谱图形式谱图形式提供信息提供信息紫外吸收光谱Ultraviolet SpectroscopyUV吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁相对吸收光能量随吸收光波长变化吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法Fluorescence pectroscopyFS被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，放射荧光发射的荧光能量随光波长的变化荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法Infra-r

11、ed SpectroscopyIR吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁相对透射光能量随透射光频率变化峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率电磁波谱法：主要用来表征高聚物的化学结构。核磁共振核磁共振方法名称方法名称英文英文缩写缩写测试原理测试原理谱图形式谱图形式提供信息提供信息拉曼光谱法Raman SpectroscopyRAM吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射散射光能量随拉曼位移的变化峰位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法Nuclear Magnetic ResonanceNMR在外磁场中具有核磁矩的原子核

12、，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁吸收光能量随化学位移的变化峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法Electron Paramagnetic ResonanceEPR在外磁场中，分子未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁吸收光能量或微分能量随磁场强度变化谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特征及几何构型信息续表 常用电磁波谱法原理红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核

13、磁共核磁共振振热分析：主要用来测定高聚物的热转变温度，力学状态及热降解。 常用热分析法原理方法名称方法名称英文缩写英文缩写测试原理测试原理谱图形式谱图形式提供信息提供信息热重法Thermogravi-metryTG在控温环境中，样品重量随温度或时间变化样品的重量分数随温度或时间的变化曲线曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区差热分析Differential Thermal AnalysisDTA样品与参比处于同一控温环境中，记录温差随温度或时间的变化温差随环境温度或时间的变化曲线提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析Differential Scanning Calor

14、imetryDSC样品与参比物处于同一控温环境中，记录两者能量差随环境温度或时间的变化热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息核磁共振核磁共振续表 常用热分析法原理红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振方法名称方法名称英文缩写英文缩写测试原理测试原理谱图形式谱图形式提供信息提供信息静态热力分析Thermomechanical AnalysisTMA样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化样品形变值随温度或时间变化曲线热转变温度和力学状态动态热力分析Dynamic Mechanical AnalysisDMA样品在周期性变化外力作用下

15、产生的形变随温度的变化模量或tg随温度变化曲线热转变温度模量和tg动态介电分析Dynamic Dielectric AnalysisDDA样品在一定频率交变电场中介电性参数随温度或时间的变化介电系数和介电损耗tg随温度或时间变化曲线间接表征高分子材料的结构、链长及组成核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振色谱法：主要用来分离分析单体或大分子裂解产物 常用色谱法原理方法名称方法名称英文缩写英文缩写测试原理测试原理谱图形式谱图形式提供信息提供信息气相色谱法Gas ChromatogaphyGC样品中各组分在流动相和

16、固定相之间，由于分配系数不同而分离柱后流出物浓度随保留值的变化峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法Inverse Gas ChromatographyIGC探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线探针分子保留值与温度的关系提供聚合的热力学参数核磁共振核磁共振续表 常用色谱法原理红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振方法名称方法名称英文缩写英文缩写测试原理测试原理谱图形式谱图形式提供信息提供信息裂解气相色谱法Pyrolysis Gas Chromatograph

17、yPGC高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片柱后流出物浓度随保留值的变化谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法Gel Permeation ChromatographyGPC样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出柱后流出物浓度随保留值的变化高聚物的平均分子量及其分布核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振电磁辐射的衍射与散射：主要用来分离分析单体或大分子裂解产物方法名称方法名称英文缩写英文缩写测试原理测试原理谱图形式谱图形式提供信息提供信息

18、广角X射线衍射Wide Angle X-Ray DiffractionWAXD类似光栅的晶格对一定波长的X射线产生衍射现象衍射强度或花样随衍射角的变化衍射方向与晶面间距有关，衍射强度与晶体的原子排布有关小角X射线散射Small Angle X-Ray ScatteringSAXS在倒易点阵原点附近电子对X射线相干散射现象散射花样或强度随散射角的变化散射花样和强度分布与散射体形状与大小有关小角光散射Small Angle Light ScatteringSALS基于样品极化率的不均一性而对可见光产生的散射现象散射花样或强度随偏振方向和散射角的变化液体光散射可测定重均分子量，固体光散射可测定球晶大

19、小与结构 常用电磁辐射衍射与散射原理核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振电子分析法：主要用来分离分析单体或大分子裂解产物方法名称方法名称英文缩写英文缩写测试原理测试原理谱图形式谱图形式提供信息提供信息质谱分析法Mass SpectroscopyMS分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离以棒图形式表示离子的相对丰度随m/e的变化分子离子及碎片离子的质量数及其相对丰度，提供分子量，元素组成及结构的信息透射电子显微术Transmission Electron MicroscopyTEM高能电子

20、束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在像平面形成衬度，显示出图像质厚衬度像、明场衍衬像、暗场衍衬像、晶格条纹像和分子像晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 常用电子分析法原理核磁共振核磁共振续表 常用电子分析法原理红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振方法名称方法名称英文缩写英文缩写测试原理测试原理谱图形式谱图形式提供信息提供信息扫描电子显微术Scanning Electron MicroscopySEM用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、射线等并放大成像背散射像、二次电子像、吸收电流像、元素的线分布和面分

21、布等断口形貌、表面显微晶格、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等光电子能谱Electron Spectroscopy for Chemical Analysis ESCA光或其他粒子和物质作用后，被激发出来的电子能量与它原来所处的状态有关光电子强度随电离能或电子结合能的变化可获得分子中各级电离能和结合能、离子的几何构型和分子成键特征，适于化学和固体表面分析核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振扫描探针显微法：主要用于分析样品的表面形貌、电子结构、磁畴等 常用扫描探针显微法（SPM）原理方法名称方法名

22、称英文缩写英文缩写测试原理测试原理谱图形式谱图形式提供信息提供信息扫描隧道显微镜Scanning Tunneling MicroscopeSTM探针与样品表面的距离非常接近时(1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两者之间势垒流向另一电极，产生隧道效应不同亮度的形貌图和扫描隧道谱表面形貌和表面电子态（电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构）等有关表面信息。原子力显微镜Atomic Force MicroscopeAFM利用微悬臂感受和放大悬臂上尖细探针与受测样品原子之间的作用力，从而达到检测的目的不同亮度的形貌图和相位图样品表面的超高分辨率三维形貌。特别适用于残留划痕、压痕以及其他纳米

23、尺度表面特征形貌的高分辨率成像。核磁共振核磁共振续表 常用扫描探针显微法（SPM）原理红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振方法名称方法名称英文缩写英文缩写测试原理测试原理谱图形式谱图形式提供信息提供信息磁力显微镜Magnetic Force MicroscopyMFM磁性探针因受到的长程磁力的作用而引起的振幅和相位变化不同亮度的形貌图、振幅成像图和相移成像图检测样品表面的磁畴分布，用于各种磁性材料的分析和测试横向力（摩擦）显微镜Lateral Force Microscopy LFM针尖与样品表面相互作用，导致悬臂摆动而在水平方向上探测到信号的变化。因物质表面材料特性不

24、同，其摩擦系数也不同不同亮度的形貌图和横向力数据识别聚合混合物、复合物和其它混合物的不同组分间转变，鉴别表面有机或其他污染物以及研究表面修饰层和其它表面层覆盖程度。静电力显微镜Electronic Force MicroscopyEFM探针与样品表面电场之间的静电力会引起探针微悬臂共振频率的变化，从而导致其振幅和相位的变化。不同亮度的形貌图和相移成像图探测样品的表面电荷，表面电势，界面电势分布、器件失效分析等核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析 聚合物结构分析的准备 红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振Why?What?聚合物材料可以是纯聚合物

25、，也可以是以聚合物为主，同时含有小分子化合物，如残留单体与催化剂；反应添加剂；加工助剂，以及其他不纯物。在进行聚合物结构分析时，为确定分析方法确定分析方法，缩缩小探索范围小探索范围，应根据分析要求，对样品进行预处理，为进一步的结构分析做好准备。预处理包括：聚合物的分离，聚合物的纯化，聚合物溶解性实验，聚合物的燃烧试验等。核磁共振核磁共振有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析 聚合物结构分析的准备：聚合物的分离 红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振核磁共振核磁共振高聚物制品：抽提增塑剂与无机填料分开除溶剂适当溶剂，如乙醚或低沸点石油醚索氏抽提器溶解法避免使用可能与

26、高聚物反应的溶剂减压干燥 或加沉淀剂刚聚合得到的产物：若高聚物溶于非均相反应混合物，并可直接从溶液中得到，过滤法分离其和不溶性杂质；若溶液粘度大或需除去的颗粒为胶状物，压滤法；若聚合物溶解在反应介质中，加非溶剂沉淀再过滤，或用与介质不混溶而对高聚物溶解性更强的溶剂萃取；悬浮聚合的高聚物，直接过滤；乳液聚合的高聚物先凝聚后过滤；若高聚物在反应温度下混溶，冷却后各组分分开，倾析法分离。热固性树脂：因其不溶不熔，应采用酯化法或水解法将高聚物改性。若填料为有机填料，可采用适当溶剂对试样进行反复的溶解沉淀来分离高聚物。有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析 聚合物结构分析的准备：聚合物的纯化 红

27、外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振核磁共振核磁共振高聚物的纯化有两层含意：（1）除去聚合物样品中的低分子，如残存单体、助剂和低聚物。这是通常所说的纯化，常用的方法有抽提法、离子交换树脂法和再沉淀法；（2）聚合物的分级。纯化高聚物不仅因为准确的分析表征很重要，还因为杂质对材料的力学、电学和光学性能有很大影响，同时，即使是微量的杂质也会引起或加速降解反应或交联反应。有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析 聚合物结构分析的准备：聚合物的纯化 红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振核磁共振核磁共振抽提法：离子交换树脂法：再沉淀法：适用于带电荷的聚电

28、解质的纯化。常用于分离低分子量化合物。因溶剂仅对低分子选择性溶解，对聚合物不溶，故此法常用于分析聚合物中所含的其他成分。可采用冷萃取或热萃取，或水蒸气蒸馏，除去杂质。对水溶性聚合物，可用渗析法或电渗析法分离低分子。是最常用的纯化方法。在搅拌下，将聚合物5的溶液倾入到过量的沉淀剂（410倍量）中重复沉淀，使聚合物沉淀出来。必要时用不同的溶剂反复溶解 - 沉淀，直到检查不出干扰杂质为止。沉淀物再在真空下干燥，除去挥发性物质。因许多聚合物对溶剂或沉淀剂有强烈的吸附或包藏作用，故干燥困难，应尽量将样品弄碎，采用冷冻干燥技术或将冷冻干燥和喷射沉淀综合并用。有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析

29、聚合物结构分析的准备：聚合物的纯化 红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振核磁共振核磁共振分级方法：是利用溶解度随分子量增大而降低的原理。沉淀分级法向溶液中逐步加入沉淀剂，因而第一个级分分子量最高，最后级分最小。萃取分级法用不同混合比例的溶剂依次沉淀萃取聚合物样品，首先从构成最不良溶剂的混合溶剂开始，因此与沉淀分级相反，第一级分分子量最小，最后级分最高。对聚合物样品分析之前，为缩小分析范围，有时还要对样品进行初步检查，常用的方法有溶解性实验与燃烧性实验。有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析 聚合物结构分析的准备：聚合物溶解性试验 红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外

30、光谱绪论绪论核磁共核磁共振振核磁共振核磁共振目前多种表列溶剂/溶质系统的方法，都是在假设高聚物试样类别已由以前的实验结果确定的基础上进行的。溶解性实验不仅有助于确定聚合物试样的种类，而且对制备适当溶液用于进一步分析鉴定也很重要。红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振核磁共振核磁共振高聚物溶解性系统鉴定流程聚合物溶解性试验 有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析 聚合物结构分析的准备：聚合物燃烧试验 红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振核磁共振核磁共振燃烧试验是对聚合物进行初步鉴定的简单有效的方法之一。将0.10.2g样品置于本生灯火焰边缘，

31、如不立即燃烧可放入火焰中10s，观察样品易燃程度、火焰特征、自熄性、烟雾情形与气味、物理变化和残渣等，进而判断可能的聚合物品种。但燃烧试验本身有很大的主观性，一般应与已知样品进行对照实验。除通过溶解性和燃烧等系统鉴定之外，还可通过表面观察、透明性、密度等来对高聚物样品进行初步鉴定。也有的不经过分离等而直接进行分析测定。有机高分子材料：有机高分子材料：聚合物结构分析 实施步骤：红外光谱与紫外光谱红外光谱与紫外光谱绪论绪论核磁共核磁共振振预备知识了解仪器原理与应用范围确定分析目的选择分析方法结果的判定与解析核磁共振核磁共振在高分子科学的研究、生产与应用过程中，涉及到高聚物结构的常见问题：高聚物结构

32、与性能的关系 合成与加工工艺对结构与性能的影响 高聚物制品使用过程中的结构变化 高聚物材料的剖析 高分子材料的设计 选择原则：可行性 经济性1.判断结果的准确性：取样的代表性，试验设计的合理性，实验误差等来考虑。2.通过尽可能有限的实验，得到尽可能多的结构信息，以提高分析结果的“经济效益”。测定内容测定内容测定方法测定方法近程链结构链节结构单元大小为0.1nm级广角X射线衍射法，电子衍射法，中子散射法，裂解色谱-质谱，紫外吸收光谱，红外吸收光谱（包括偏振反射红外），拉曼光谱，微波分光法，核磁共振法，顺共振法，荧光光谱，偶极矩法，旋光分光法，电子能谱支化度交联度化学反应法，红外光谱法，凝胶渗透色

33、谱法，粘度法，溶胀法，力学测量法（模量），核磁共振法，介电分析法远程链结构分子量分子量分布溶液光散射法，凝胶渗透色谱法，粘度法，扩散法，超速离心法，溶液激光小角光散射法，渗透压法，气相渗透压法，沸点升高法，端基滴定法，凝胶渗透色谱，熔体流变行为，分级沉淀法，超速离心法凝聚态结构单元尺寸为10nm级单元尺寸为1100m级球晶与结晶形态结晶度、取向度X射线小角散射，电子衍射法，原子力显微镜，扫描隧道显微镜，透射电子显微镜，光学显微镜，扫描电子显微镜，固体小角激光光散射，光学显微镜，X射线衍射法，电子衍射法，核磁共振吸收（宽线），红外吸收光谱，密度法，热分析法，双折射法，X射线衍射，圆二色性法，红外二色性法不同层次聚合物结构的分析方法综上所述，高聚物结构分析涉及面广，应用范围广，因此要求具备广博的基础知识，并要能把各种知识加以综合应用。同时应当明白，对每个课题，都没有现成的固定模式，可谓“应用之妙，存乎一心”，因此要机动、灵活地运用多种分析方法去解决所遇到的结构分析问题，并不断改进原有方法，创造新方法，从而推动高分子科学和高分子材料工业的发展。有机高分子材料：有机高分子材料：本章完！