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1、生物样品成都第1页，共47页，编辑于2022年，星期一n概述概述n生物样品的采集和保存生物样品的采集和保存n生物样品检测方法生物样品检测方法n生物监测质量保证规范生物监测质量保证规范第2页，共47页，编辑于2022年，星期一一、概述n n生物样品定义 机体的体液、分泌物、排泄物以及脏器组织等，如血液、唾液、乳液、泪液、汗液、粪便、尿液、头发、指甲等。第3页，共47页，编辑于2022年，星期一生物样品测定的意义n n反映人体接触毒物的水平反映人体接触毒物的水平n n了解毒物在体内的吸收、分布、生物转化和了解毒物在体内的吸收、分布、生物转化和排除情况排除情况n n为职业病的临床诊断和药物疗效提供可
2、靠的为职业病的临床诊断和药物疗效提供可靠的依据依据n n制定生物样品中有毒物质的生物接触限值提制定生物样品中有毒物质的生物接触限值提供科学依据供科学依据第4页，共47页，编辑于2022年，星期一生物样品测定的内容生物样品测定的内容n n测定生物样品中有毒物质的含量测定生物样品中有毒物质的含量n n测定有毒物质的代谢产物测定有毒物质的代谢产物测定有毒物质的代谢产物测定有毒物质的代谢产物n n测定生物样品中毒物引起生化指标的改变测定生物样品中毒物引起生化指标的改变测定生物样品中毒物引起生化指标的改变测定生物样品中毒物引起生化指标的改变n n测定生物样品中酶学指标测定生物样品中酶学指标测定生物样品中
3、酶学指标测定生物样品中酶学指标 第5页，共47页，编辑于2022年，星期一生物样品的本底值生物样品的本底值n n定义定义 生物样品的本底值也称参比值，是指有生物样品的本底值也称参比值，是指有些生物监测指标在不接触职业毒物的健康些生物监测指标在不接触职业毒物的健康人群，也可检测到的一定水平人群，也可检测到的一定水平。第6页，共47页，编辑于2022年，星期一制定生物样品本底值的意义制定生物样品本底值的意义1.是劳动卫生检验和职业病防治、诊断研究的基本资是劳动卫生检验和职业病防治、诊断研究的基本资料。料。2.2.评价环境污染水平评价环境污染水平评价环境污染水平评价环境污染水平3.3.了解职业者接触
4、有毒物质的程度，评价工作场所的污染了解职业者接触有毒物质的程度，评价工作场所的污染了解职业者接触有毒物质的程度，评价工作场所的污染了解职业者接触有毒物质的程度，评价工作场所的污染情况。情况。情况。情况。4.4.为制定卫生标准，制定生物接触限值提供科学的依据。为制定卫生标准，制定生物接触限值提供科学的依据。为制定卫生标准，制定生物接触限值提供科学的依据。为制定卫生标准，制定生物接触限值提供科学的依据。第7页，共47页，编辑于2022年，星期一制定生物样品本底值的基本要求制定生物样品本底值的基本要求1.1.确定分析方法：首选标准的或统一的分析方法。否确定分析方法：首选标准的或统一的分析方法。否确定
5、分析方法：首选标准的或统一的分析方法。否确定分析方法：首选标准的或统一的分析方法。否则，应根据分析方法制定程序（程序包括测定条件、则，应根据分析方法制定程序（程序包括测定条件、则，应根据分析方法制定程序（程序包括测定条件、则，应根据分析方法制定程序（程序包括测定条件、标准曲线、检测限、精密度、准确度、干扰实验、标准曲线、检测限、精密度、准确度、干扰实验、标准曲线、检测限、精密度、准确度、干扰实验、标准曲线、检测限、精密度、准确度、干扰实验、样品的稳定性）选择分析方法。样品的稳定性）选择分析方法。样品的稳定性）选择分析方法。样品的稳定性）选择分析方法。2.2.2.2.测定对象的选择：测定对象通常
6、选择不接触被测测定对象的选择：测定对象通常选择不接触被测测定对象的选择：测定对象通常选择不接触被测测定对象的选择：测定对象通常选择不接触被测毒物的正常人。（排除了影响测定指标的疾病和毒物的正常人。（排除了影响测定指标的疾病和毒物的正常人。（排除了影响测定指标的疾病和毒物的正常人。（排除了影响测定指标的疾病和因素的人）因素的人）因素的人）因素的人）第8页，共47页，编辑于2022年，星期一制定生物样品本底值的基本要求制定生物样品本底值的基本要求3.3.确定样本数量：样本数量的确定应根据测定的目的的确定样本数量：样本数量的确定应根据测定的目的的确定样本数量：样本数量的确定应根据测定的目的的确定样本
7、数量：样本数量的确定应根据测定的目的的要求和被测指标的波动范围及人力、物力而定，一般要求和被测指标的波动范围及人力、物力而定，一般要求和被测指标的波动范围及人力、物力而定，一般要求和被测指标的波动范围及人力、物力而定，一般不少于不少于不少于不少于100100例。例。例。例。4.4.确定本底值范围：按统计学方法对测定结果进行正态性检确定本底值范围：按统计学方法对测定结果进行正态性检确定本底值范围：按统计学方法对测定结果进行正态性检确定本底值范围：按统计学方法对测定结果进行正态性检验，根据测定结果的分布类型，选用相应的统计方法。偏验，根据测定结果的分布类型，选用相应的统计方法。偏验，根据测定结果的
8、分布类型，选用相应的统计方法。偏验，根据测定结果的分布类型，选用相应的统计方法。偏态分布用百分位法计算本底值范围；测定数据成正态分布，态分布用百分位法计算本底值范围；测定数据成正态分布，态分布用百分位法计算本底值范围；测定数据成正态分布，态分布用百分位法计算本底值范围；测定数据成正态分布，用正态分布计算本底值范围。用正态分布计算本底值范围。用正态分布计算本底值范围。用正态分布计算本底值范围。第9页，共47页，编辑于2022年，星期一二、生物样品采集和保存 采样方法采样方法采样方法采样方法 采样时间和间隔采样时间和间隔采样时间和间隔采样时间和间隔测定目的测定目的 储藏储藏储藏储藏 存放存放存放存
9、放 采集何种样品采集何种样品采集何种样品采集何种样品第10页，共47页，编辑于2022年，星期一采样时间的选择采样时间的选择 具有生物限值的化合物，其生物材料采集具有明确具有生物限值的化合物，其生物材料采集具有明确具有生物限值的化合物，其生物材料采集具有明确具有生物限值的化合物，其生物材料采集具有明确规定，应严格执行。规定，应严格执行。规定，应严格执行。规定，应严格执行。没有限值的生物样品，采集时间应根据毒物代谢动力没有限值的生物样品，采集时间应根据毒物代谢动力没有限值的生物样品，采集时间应根据毒物代谢动力没有限值的生物样品，采集时间应根据毒物代谢动力学为依据：学为依据：学为依据：学为依据：半
10、减期短的半减期短的半减期短的半减期短的(几分钟几小时几分钟几小时几分钟几小时几分钟几小时)化合物，其在各种组织化合物，其在各种组织化合物，其在各种组织化合物，其在各种组织中的水平变化很快，所以采样时间限制要严格；中的水平变化很快，所以采样时间限制要严格；中的水平变化很快，所以采样时间限制要严格；中的水平变化很快，所以采样时间限制要严格；半减期较长的毒物或代谢物，它们在各种组织中的浓度半减期较长的毒物或代谢物，它们在各种组织中的浓度半减期较长的毒物或代谢物，它们在各种组织中的浓度半减期较长的毒物或代谢物，它们在各种组织中的浓度反映了较长时间的接触程度，所以采样时间可以不太严格。反映了较长时间的接
11、触程度，所以采样时间可以不太严格。反映了较长时间的接触程度，所以采样时间可以不太严格。反映了较长时间的接触程度，所以采样时间可以不太严格。第11页，共47页，编辑于2022年，星期一采样时间的选择采样时间的选择在生物限值或检测方法中规定的采样时间：在生物限值或检测方法中规定的采样时间：n n班前是指工作班前班前是指工作班前班前是指工作班前班前是指工作班前1 1小时。小时。小时。小时。n n班中是指开始正常工作后班中是指开始正常工作后班中是指开始正常工作后班中是指开始正常工作后2 2小时到下班前小时到下班前小时到下班前小时到下班前1 1小时。小时。小时。小时。n n班末是指下班前班末是指下班前1
12、小时。小时。n n班后是下班后班后是下班后1小时。小时。n n下一班班前是指第二个工作班前下一班班前是指第二个工作班前下一班班前是指第二个工作班前下一班班前是指第二个工作班前1 1小时。小时。小时。小时。n n工作周末的班末是指一个工作周（通常为工作周末的班末是指一个工作周（通常为工作周末的班末是指一个工作周（通常为工作周末的班末是指一个工作周（通常为5 5个工作班）个工作班）个工作班）个工作班）的最后一个工作班下班前的最后一个工作班下班前的最后一个工作班下班前的最后一个工作班下班前1 1小时小时小时小时。第12页，共47页，编辑于2022年，星期一采样环境采样环境 n n检测对象应离开工作场
13、所，脱去工作服，洗检测对象应离开工作场所，脱去工作服，洗净手、脸及取样部位，有条件的要在洗浴后净手、脸及取样部位，有条件的要在洗浴后进行。进行。n n采样地点应清洁，没有污染；选择避风和上采样地点应清洁，没有污染；选择避风和上风方向的场所进行，同时注意由于通风造成风方向的场所进行，同时注意由于通风造成的污染。的污染。n n检测原形化合物时，对环境的污染要特别注检测原形化合物时，对环境的污染要特别注意。意。第13页，共47页，编辑于2022年，星期一容器的选择和清洗容器的选择和清洗 n n一般根据待测物的化学性质、样品的性状和一般根据待测物的化学性质、样品的性状和样品需要保存的条件来选择容器。样
14、品需要保存的条件来选择容器。n n待测物是无机金属和类金属化合物，可用高待测物是无机金属和类金属化合物，可用高压聚乙烯塑料、聚丙烯塑料、石英、硬质玻压聚乙烯塑料、聚丙烯塑料、石英、硬质玻璃等容器。璃等容器。n n待测物为有机化合物，采样用的容器应选用待测物为有机化合物，采样用的容器应选用玻璃或聚乙烯等制品。玻璃或聚乙烯等制品。第14页，共47页，编辑于2022年，星期一容器的选择和清洗容器的选择和清洗 注意事项：注意事项：n n要避免使用橡胶和添加染料的制品。要避免使用橡胶和添加染料的制品。n n如果样品需要冷冻保存，则不宜用玻璃容器，以防冻裂。如果样品需要冷冻保存，则不宜用玻璃容器，以防冻裂
15、。如果样品需要冷冻保存，则不宜用玻璃容器，以防冻裂。如果样品需要冷冻保存，则不宜用玻璃容器，以防冻裂。n n采样用的容器应进行本底值抽检，空白值要低于方法采样用的容器应进行本底值抽检，空白值要低于方法采样用的容器应进行本底值抽检，空白值要低于方法采样用的容器应进行本底值抽检，空白值要低于方法的检出限。的检出限。的检出限。的检出限。n n在采样容器上必须贴上统一的标签，标签上注明采样在采样容器上必须贴上统一的标签，标签上注明采样在采样容器上必须贴上统一的标签，标签上注明采样在采样容器上必须贴上统一的标签，标签上注明采样日期、样品编号日期、样品编号日期、样品编号日期、样品编号(与采样记录用统一的编
16、号与采样记录用统一的编号)、加入、加入了什么防腐剂及加入量等项目。了什么防腐剂及加入量等项目。第15页，共47页，编辑于2022年，星期一头发的采集和保存n n采集头发的优点采集头发的优点采样时受检者无疼痛、无创伤采样时受检者无疼痛、无创伤样品容易储藏和运送样品容易储藏和运送样品可长期保存，必要时可复检能够反映某样品可长期保存，必要时可复检能够反映某个时期微量元素的吸收和代谢的历史。个时期微量元素的吸收和代谢的历史。第16页，共47页，编辑于2022年，星期一三、生物样品的检测方法介绍n n本部分仅介绍目前常用的生物样品中化学物质的检测方法第17页，共47页，编辑于2022年，星期一常用检测技
17、术常用检测技术分类分类方方 法法光谱法光谱法分子光谱分子光谱 原子光谱原子光谱色谱法色谱法气相色谱气相色谱 液相色谱液相色谱 离子色谱离子色谱质谱法质谱法气质气质 液质液质 ICP-MS电化学电化学法法极谱法极谱法 电位溶出电位溶出 电位分析法电位分析法 电导法电导法容量法容量法酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、.第18页，共47页，编辑于2022年，星期一分子光谱分子光谱（分光光度法（分光光度法）紫外分光光度法紫外分光光度法紫外分光光度法紫外分光光度法 红外分光光度法红外分光光度法红外分光光度法红外分光光度法 可见分光光度法可见分光光度法可见分光光度法可见分
18、光光度法 荧光分光光度法荧光分光光度法荧光分光光度法荧光分光光度法用于无机和有机化合物的测定第19页，共47页，编辑于2022年，星期一 原子光谱法原子光谱法 原子吸收光谱法原子吸收光谱法(AAS)原子荧光光谱法原子荧光光谱法(AFS)原子发射光谱法原子发射光谱法(AES)主要用于金属和类金属的测定主要用于金属和类金属的测定第20页，共47页，编辑于2022年，星期一 色谱法色谱法用用于于分分离离和和测测定定多多种种有有机机化化合合物物和和阴阴离离子等化合物子等化合物色谱类别色谱类别分析对象分析对象气相色谱气相色谱(GC)分子量小于分子量小于400有机物有机物高效液相色谱高效液相色谱(HPLC
19、)分子量分子量4001000有机物有机物离子色谱离子色谱(IC)F-、Cl-、SO42-等等第21页，共47页，编辑于2022年，星期一电化学法电化学法 用用于于测测定定氟氟及及一一些些金金属属化化合合物物，灵灵敏敏度度高高，精密度取决于仪器性能和操作。精密度取决于仪器性能和操作。n 催化极谱法催化极谱法n 电位溶出法电位溶出法 n离子选择电极法离子选择电极法第22页，共47页，编辑于2022年，星期一样品检测定量方法样品检测定量方法n校准曲线法校准曲线法n标准加入法标准加入法n内标法内标法第23页，共47页，编辑于2022年，星期一定量方法：定量方法：校准曲线法校准曲线法l l标准曲线法：用
20、标准溶液直接配制标准系列进标准曲线法：用标准溶液直接配制标准系列进标准曲线法：用标准溶液直接配制标准系列进标准曲线法：用标准溶液直接配制标准系列进行测定，样品基体不干扰测定时使用。行测定，样品基体不干扰测定时使用。行测定，样品基体不干扰测定时使用。行测定，样品基体不干扰测定时使用。l l工作曲线法：样品基体对测定有干扰时，在工作曲线法：样品基体对测定有干扰时，在工作曲线法：样品基体对测定有干扰时，在工作曲线法：样品基体对测定有干扰时，在标准系列中加入样品基体直接进行测定，或同标准系列中加入样品基体直接进行测定，或同标准系列中加入样品基体直接进行测定，或同标准系列中加入样品基体直接进行测定，或同
21、样品一起处理后再测定。样品一起处理后再测定。样品一起处理后再测定。样品一起处理后再测定。第24页，共47页，编辑于2022年，星期一校准曲线的要求校准曲线的要求校准曲线浓度点校准曲线浓度点校准曲线浓度点校准曲线浓度点（包括试剂空白）（包括试剂空白）（包括试剂空白）（包括试剂空白）光谱法光谱法光谱法光谱法 5 5个个个个色谱法、电化学法等色谱法、电化学法等色谱法、电化学法等色谱法、电化学法等33个个个个相关性相关性相关性相关性(r)(r)GFAAS 0.99GFAAS 0.99其它方法其它方法其它方法其它方法 0.999 0.999第25页，共47页，编辑于2022年，星期一定量方法定量方法：标
22、准加入法标准加入法 样品基体对测定有干扰时，取等量的样品若干份，样品基体对测定有干扰时，取等量的样品若干份，样品基体对测定有干扰时，取等量的样品若干份，样品基体对测定有干扰时，取等量的样品若干份，其中一份不加标，其它分别加入不同量的标准溶液，制其中一份不加标，其它分别加入不同量的标准溶液，制其中一份不加标，其它分别加入不同量的标准溶液，制其中一份不加标，其它分别加入不同量的标准溶液，制成标准系列，进行样品处理后测定。各信号值减去试剂成标准系列，进行样品处理后测定。各信号值减去试剂成标准系列，进行样品处理后测定。各信号值减去试剂成标准系列，进行样品处理后测定。各信号值减去试剂空白信号后绘制标准曲
23、线，其延长线与浓度轴的交点为空白信号后绘制标准曲线，其延长线与浓度轴的交点为空白信号后绘制标准曲线，其延长线与浓度轴的交点为空白信号后绘制标准曲线，其延长线与浓度轴的交点为样品测定值。样品测定值。样品测定值。样品测定值。样样样样品品品品0 0加加加加标标标标1 1加加加加标标标标2 2加加加加标标标标3 3样品测定样品测定样品测定样品测定值值值值C第26页，共47页，编辑于2022年，星期一 定量方法：定量方法：内标法内标法 内标法是一种间接或相对的校准方法，在分析测定样品中某组分内标法是一种间接或相对的校准方法，在分析测定样品中某组分内标法是一种间接或相对的校准方法，在分析测定样品中某组分内
24、标法是一种间接或相对的校准方法，在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除由于操作条件的波动而对分析含量时，加入一种内标物质以校准和消除由于操作条件的波动而对分析含量时，加入一种内标物质以校准和消除由于操作条件的波动而对分析含量时，加入一种内标物质以校准和消除由于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。n n 操作操作操作操作 在分析试样中加入已知量的内标物，同时测定内标物和待在分析试样中加入已知量的内标物，同时测定内标物和待在分析试样中
25、加入已知量的内标物，同时测定内标物和待在分析试样中加入已知量的内标物，同时测定内标物和待测物的信号，以信号比对浓度比绘制标准曲线，或直接计算，从测物的信号，以信号比对浓度比绘制标准曲线，或直接计算，从测物的信号，以信号比对浓度比绘制标准曲线，或直接计算，从测物的信号，以信号比对浓度比绘制标准曲线，或直接计算，从而得到待测物含量。而得到待测物含量。而得到待测物含量。而得到待测物含量。n n内标物的要求内标物的要求内标物的要求内标物的要求 n n 与待测组分性质相似，如与待测组分性质相似，如与待测组分性质相似，如与待测组分性质相似，如沸点、极性、化学结构等；沸点、极性、化学结构等；沸点、极性、化学
26、结构等；沸点、极性、化学结构等；n n 分析试样中不存在，分析试样中不存在，分析试样中不存在，分析试样中不存在，且不与被测组分起化学反应；且不与被测组分起化学反应；且不与被测组分起化学反应；且不与被测组分起化学反应；n n 与待测组分的出峰时间相近与待测组分的出峰时间相近与待测组分的出峰时间相近与待测组分的出峰时间相近，且又不共溢出，且又不共溢出，且又不共溢出，且又不共溢出 ；n n 选择合适的内标物加入量，选择合适的内标物加入量，选择合适的内标物加入量，选择合适的内标物加入量，最好接近待测物的量。最好接近待测物的量。最好接近待测物的量。最好接近待测物的量。第27页，共47页，编辑于2022年
27、，星期一生物监测质量保证规范生物监测质量保证规范职业卫生生物监测质量保证规范职业卫生生物监测质量保证规范中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GBGBT 161261995T 161261995Quidelines for quality assurance of biological Quidelines for quality assurance of biological monitoringmonitoringGBGBT 1732006T 1732006Specifications of quality assurance for biological Specificatio
28、ns of quality assurance for biological monitoring in occupational health monitoring in occupational health 第28页，共47页，编辑于2022年，星期一职业卫生生物监测质量保证规范职业卫生生物监测质量保证规范职业卫生生物监测实验室的基本要求职业卫生生物监测实验室的基本要求生物样品的采集生物样品的采集生物样品的运输和保存生物样品的运输和保存生物样品的预处理生物样品的预处理生物样品的测定生物样品的测定检测结果的报告和评价检测结果的报告和评价第29页，共47页，编辑于2022年，星期一职业卫生生
29、物监测实验室的基本要求人员n n从事生物监测评价的人员必须熟练掌握生物监测指标、职业接触生物限值及其检测结果评价等方面的知识和技术。n n从事职业卫生生物监测的质量保证人员必须掌握与生物监测指标、职业接触生物限值和生物样品采集和检测有关的质量保证知识以及实验室质量保证管理技能。第30页，共47页，编辑于2022年，星期一职业卫生生物监测实验室的基本要求仪器设备n n实验室应具备从事生物样品采集、运输、保存和检测所需的仪器设备,其使用性能应满足要求。n n实验室使用的计量仪器要依法定期检定和校准;不能使用未经检定或检定不合格的计量仪器。当仪器设备的检测性能发生变化或损坏时,必须维修或校准,并经检
30、定合格后才能使用。第31页，共47页，编辑于2022年，星期一职业卫生生物监测实验室的基本要求试剂n n实验使用的水和试剂要满足检测的要求,所含杂质不能影响检测;不能使用过期、变质、受污染或无标签的试剂。第32页，共47页，编辑于2022年，星期一职业卫生生物监测实验室的基本要求 试剂n n实验室配制标准溶液时实验室配制标准溶液时实验室配制标准溶液时实验室配制标准溶液时,要使用基准物质或分析纯以上的试剂要使用基准物质或分析纯以上的试剂要使用基准物质或分析纯以上的试剂要使用基准物质或分析纯以上的试剂,试剂的分析性能应与待测物相同或相似试剂的分析性能应与待测物相同或相似试剂的分析性能应与待测物相同
31、或相似试剂的分析性能应与待测物相同或相似;使用的溶剂应与样品使用的溶剂应与样品使用的溶剂应与样品使用的溶剂应与样品溶液相同或相似。应有配制记录。记录包括试剂名称、配制浓溶液相同或相似。应有配制记录。记录包括试剂名称、配制浓溶液相同或相似。应有配制记录。记录包括试剂名称、配制浓溶液相同或相似。应有配制记录。记录包括试剂名称、配制浓度、配制方法、配制日期、稳定期、配制人等。配制的标准溶度、配制方法、配制日期、稳定期、配制人等。配制的标准溶度、配制方法、配制日期、稳定期、配制人等。配制的标准溶度、配制方法、配制日期、稳定期、配制人等。配制的标准溶液贮备液应液贮备液应液贮备液应液贮备液应.专人保管专人
32、保管专人保管专人保管,密封低温保存密封低温保存密封低温保存密封低温保存;在有效期内使用。使用前在有效期内使用。使用前在有效期内使用。使用前在有效期内使用。使用前,检查标准溶液贮备液的性状和体积等的变化检查标准溶液贮备液的性状和体积等的变化检查标准溶液贮备液的性状和体积等的变化检查标准溶液贮备液的性状和体积等的变化,若有变化若有变化若有变化若有变化,应废弃。应废弃。应废弃。应废弃。低浓度的标准应用液宜当日配制和使用。实验室应尽量使用国低浓度的标准应用液宜当日配制和使用。实验室应尽量使用国低浓度的标准应用液宜当日配制和使用。实验室应尽量使用国低浓度的标准应用液宜当日配制和使用。实验室应尽量使用国家
33、认可的标准物质或标准溶液家认可的标准物质或标准溶液家认可的标准物质或标准溶液家认可的标准物质或标准溶液,并有档案记录并有档案记录并有档案记录并有档案记录,内容包括标准号、内容包括标准号、内容包括标准号、内容包括标准号、标准名称、生产单位、采购日期、有效使用日期、采购人、使标准名称、生产单位、采购日期、有效使用日期、采购人、使标准名称、生产单位、采购日期、有效使用日期、采购人、使标准名称、生产单位、采购日期、有效使用日期、采购人、使用领取人、领用量、领取日期报废日期等。用领取人、领用量、领取日期报废日期等。用领取人、领用量、领取日期报废日期等。用领取人、领用量、领取日期报废日期等。第33页，共4
34、7页，编辑于2022年，星期一职业卫生生物监测实验室的基本要求 实验室环境及其他要求 实验室应保持清洁、整齐实验室应保持清洁、整齐,各种仪器设备放置合各种仪器设备放置合理有序理有序,有利于实验操作和保证检测质量。有利于实验操作和保证检测质量。第34页，共47页，编辑于2022年，星期一职业卫生生物监测实验室的基本要求 实验室环境及其他要求分析天平应放置在专用的防尘、防震防腐蚀、分析天平应放置在专用的防尘、防震防腐蚀、防潮和防日光直射的天平室内；有条件的实验防潮和防日光直射的天平室内；有条件的实验室保持恒温恒湿。室保持恒温恒湿。气温、气压和湿度对检测有影响的情况下气温、气压和湿度对检测有影响的情
35、况下,实验实验室应配备气温、气压和湿度的测量设备室应配备气温、气压和湿度的测量设备;有条件有条件的实验室保持恒温恒湿。的实验室保持恒温恒湿。产生和使用有害有毒物质、易燃易爆物质和污产生和使用有害有毒物质、易燃易爆物质和污水等的实验室应配备通风柜、防火和防爆等防水等的实验室应配备通风柜、防火和防爆等防护设备和用品以及污水排放设施。护设备和用品以及污水排放设施。第35页，共47页，编辑于2022年，星期一生物样品的测定生物样品的测定n n分析方法的选定分析方法的选定 分析方法应优先采用国家颁布的标准方法。分析方法应优先采用国家颁布的标准方法。在分析方法（标准方法，推荐方法或本实验在分析方法（标准方
36、法，推荐方法或本实验室方法）选择前应对该方法的准确度、精密室方法）选择前应对该方法的准确度、精密度、检测限定量下限进行验证，符合实验室度、检测限定量下限进行验证，符合实验室要求后，写出本实验室的详细的操作程序。要求后，写出本实验室的详细的操作程序。第36页，共47页，编辑于2022年，星期一生物样品的测定生物样品的测定n n 方法确认方法确认 准确度准确度 测定结果与被测对象的真值接近的程度，用测定结果与被测对象的真值接近的程度，用误差或相对误差表示误差或相对误差表示.评价准确度的方法有评价准确度的方法有以下三种（按优先顺序排列）以下三种（按优先顺序排列）:第37页，共47页，编辑于2022年
37、，星期一n na.a.对照分析对照分析对照分析对照分析:用标准物质评价方法准确度。测定基体用标准物质评价方法准确度。测定基体用标准物质评价方法准确度。测定基体用标准物质评价方法准确度。测定基体和浓度相同或相近的标准物质，根据测定结果与标准和浓度相同或相近的标准物质，根据测定结果与标准和浓度相同或相近的标准物质，根据测定结果与标准和浓度相同或相近的标准物质，根据测定结果与标准品的给定值的符合程度来估计分析方法的准确度；品的给定值的符合程度来估计分析方法的准确度；品的给定值的符合程度来估计分析方法的准确度；品的给定值的符合程度来估计分析方法的准确度；n nb.b.比较实验比较实验比较实验比较实验:
38、与另一分析方法，最好是标准检验方法，对与另一分析方法，最好是标准检验方法，对与另一分析方法，最好是标准检验方法，对与另一分析方法，最好是标准检验方法，对同一度样进行分析，比较所得测定值，根据其符合程度来同一度样进行分析，比较所得测定值，根据其符合程度来同一度样进行分析，比较所得测定值，根据其符合程度来同一度样进行分析，比较所得测定值，根据其符合程度来估计方法准确度；估计方法准确度；估计方法准确度；估计方法准确度；n nc.c.加标回收百分率加标回收百分率加标回收百分率加标回收百分率:在试样中加入定量被测物的标准溶液，在试样中加入定量被测物的标准溶液，在试样中加入定量被测物的标准溶液，在试样中加
39、入定量被测物的标准溶液，从测定结果中减去样中被测物的含量后，计算加入量（预从测定结果中减去样中被测物的含量后，计算加入量（预从测定结果中减去样中被测物的含量后，计算加入量（预从测定结果中减去样中被测物的含量后，计算加入量（预期值）回收的百分率。期值）回收的百分率。期值）回收的百分率。期值）回收的百分率。加标的量及加标待测物的化学形式应尽量与试样中被加标的量及加标待测物的化学形式应尽量与试样中被加标的量及加标待测物的化学形式应尽量与试样中被加标的量及加标待测物的化学形式应尽量与试样中被测物的含量相近。加标后的测定值不得超过方法的检测物的含量相近。加标后的测定值不得超过方法的检测物的含量相近。加标
40、后的测定值不得超过方法的检测物的含量相近。加标后的测定值不得超过方法的检测上限。当测定物含量测上限。当测定物含量测上限。当测定物含量测上限。当测定物含量10-810-8（mLmL）时，）时，）时，）时，回收率必须在回收率必须在回收率必须在回收率必须在8585105105之间。之间。之间。之间。第38页，共47页，编辑于2022年，星期一生物样品的测定生物样品的测定 精密度精密度n n对试样进行反复多次测定所得数据之间的离散程度。精密度包括对试样进行反复多次测定所得数据之间的离散程度。精密度包括对试样进行反复多次测定所得数据之间的离散程度。精密度包括对试样进行反复多次测定所得数据之间的离散程度。
41、精密度包括连续精密度（批内精密度），重现性精密度（批间精密度）和再连续精密度（批内精密度），重现性精密度（批间精密度）和再连续精密度（批内精密度），重现性精密度（批间精密度）和再连续精密度（批内精密度），重现性精密度（批间精密度）和再现性精密度（实验室间的精密度）。连续精密度、重现性精密度现性精密度（实验室间的精密度）。连续精密度、重现性精密度现性精密度（实验室间的精密度）。连续精密度、重现性精密度现性精密度（实验室间的精密度）。连续精密度、重现性精密度和再现性精密度的定义见附录。和再现性精密度的定义见附录。和再现性精密度的定义见附录。和再现性精密度的定义见附录。n n精密度的表现方法精密度的
42、表现方法精密度的表现方法精密度的表现方法:精密度用平均值加标准差（精密度用平均值加标准差（精密度用平均值加标准差（精密度用平均值加标准差（）或变）或变）或变）或变异系数（异系数（异系数（异系数（CVCVS SXX，）来表示。，）来表示。，）来表示。，）来表示。在一般的生物监测方法在一般的生物监测方法在一般的生物监测方法在一般的生物监测方法中，如被测物的浓度中，如被测物的浓度中，如被测物的浓度中，如被测物的浓度10-9g/g10-9g/g（mLmL）时，变异系数（包）时，变异系数（包）时，变异系数（包）时，变异系数（包括连续精密度和重现性精密度）括连续精密度和重现性精密度）括连续精密度和重现性精
43、密度）括连续精密度和重现性精密度）1010；如测定浓度小于；如测定浓度小于；如测定浓度小于；如测定浓度小于10-9g/g10-9g/g（mLmL），变异系数应小于平行样最大允许误差），变异系数应小于平行样最大允许误差），变异系数应小于平行样最大允许误差），变异系数应小于平行样最大允许误差 第39页，共47页，编辑于2022年，星期一生物样品的测定生物样品的测定 检测限检测限n n能测定出并区别于空白样的最小浓度或量。能测定出并区别于空白样的最小浓度或量。能测定出并区别于空白样的最小浓度或量。能测定出并区别于空白样的最小浓度或量。n na.a.光谱法光谱法光谱法光谱法:多次测定（十次以上）空白的
44、标准偏差的多次测定（十次以上）空白的标准偏差的多次测定（十次以上）空白的标准偏差的多次测定（十次以上）空白的标准偏差的三倍所相当的浓度；三倍所相当的浓度；三倍所相当的浓度；三倍所相当的浓度；n nb.b.比色法比色法比色法比色法:校准曲线上查出吸光度校准曲线上查出吸光度校准曲线上查出吸光度校准曲线上查出吸光度0.020.02所对应的浓度所对应的浓度所对应的浓度所对应的浓度或量或多次测定（十次以上）空白的标准偏差的三倍所或量或多次测定（十次以上）空白的标准偏差的三倍所或量或多次测定（十次以上）空白的标准偏差的三倍所或量或多次测定（十次以上）空白的标准偏差的三倍所相当的浓度；相当的浓度；相当的浓度
45、；相当的浓度；n nc.c.色谱法和电化学法色谱法和电化学法色谱法和电化学法色谱法和电化学法:仪器噪声的三倍信号所对应的仪器噪声的三倍信号所对应的仪器噪声的三倍信号所对应的仪器噪声的三倍信号所对应的浓度或量。浓度或量。浓度或量。浓度或量。n n检测限要满足实验的要求。检测限要满足实验的要求。检测限要满足实验的要求。检测限要满足实验的要求。第40页，共47页，编辑于2022年，星期一生物样品的测定生物样品的测定n n定量下限定量下限n n在给定的置信水平区间内，能报出定量结在给定的置信水平区间内，能报出定量结果的最低浓度或量。果的最低浓度或量。定量下限用空白多次定量下限用空白多次测定的平均值的测
46、定的平均值的 10 倍标准偏差所相当的倍标准偏差所相当的浓度或量来表示。浓度或量来表示。第41页，共47页，编辑于2022年，星期一生物样品的测定生物样品的测定 质量控制质量控制质量控制质量控制n n校准曲线校准曲线校准曲线校准曲线 a.a.每次分析样品时必须绘制校准曲线。校准曲线应由空每次分析样品时必须绘制校准曲线。校准曲线应由空每次分析样品时必须绘制校准曲线。校准曲线应由空每次分析样品时必须绘制校准曲线。校准曲线应由空白及三五个已知浓度的标准溶液，按照与样品相同的测白及三五个已知浓度的标准溶液，按照与样品相同的测白及三五个已知浓度的标准溶液，按照与样品相同的测白及三五个已知浓度的标准溶液，
47、按照与样品相同的测定步骤，包括样品的前处理操作制成。如已经过充分的验定步骤，包括样品的前处理操作制成。如已经过充分的验定步骤，包括样品的前处理操作制成。如已经过充分的验定步骤，包括样品的前处理操作制成。如已经过充分的验证，确认省略某些操作步骤对校准曲线无显著影响时，可证，确认省略某些操作步骤对校准曲线无显著影响时，可证，确认省略某些操作步骤对校准曲线无显著影响时，可证，确认省略某些操作步骤对校准曲线无显著影响时，可免除这些步骤。如校准曲线与浓度具有极好的直线关系，免除这些步骤。如校准曲线与浓度具有极好的直线关系，免除这些步骤。如校准曲线与浓度具有极好的直线关系，免除这些步骤。如校准曲线与浓度具
48、有极好的直线关系，并且有高度的重现性，可在每次分析样品时只选择两个适并且有高度的重现性，可在每次分析样品时只选择两个适并且有高度的重现性，可在每次分析样品时只选择两个适并且有高度的重现性，可在每次分析样品时只选择两个适当浓度的标准物和空白，同时进行测定，以核校原有校准当浓度的标准物和空白，同时进行测定，以核校原有校准当浓度的标准物和空白，同时进行测定，以核校原有校准当浓度的标准物和空白，同时进行测定，以核校原有校准曲线。色谱法宜用内标法制做校准曲线曲线。色谱法宜用内标法制做校准曲线曲线。色谱法宜用内标法制做校准曲线曲线。色谱法宜用内标法制做校准曲线。第42页，共47页，编辑于2022年，星期一
49、 b.在绘制校准曲线时，以测量信号值为纵坐在绘制校准曲线时，以测量信号值为纵坐标，以浓度（或量）为横坐标，标，以浓度（或量）为横坐标，将测定数将测定数据标在坐标纸上作图。若测量信号与浓度据标在坐标纸上作图。若测量信号与浓度（或量）相关系数大于或等于（或量）相关系数大于或等于0.999（原（原子吸收法大于子吸收法大于0.995），可用最小二乘法），可用最小二乘法原理获得的线性回归进行计算。对于线性关原理获得的线性回归进行计算。对于线性关系不好的一系列浓度与信号值，不可采用回系不好的一系列浓度与信号值，不可采用回归的办法来绘制校准曲线，宜采用绘图法绘归的办法来绘制校准曲线，宜采用绘图法绘制校准曲线
50、。若测量仪器的微机具有各种校制校准曲线。若测量仪器的微机具有各种校准曲线的绘制程序，则可直接使用微机绘制准曲线的绘制程序，则可直接使用微机绘制校准曲线。校准曲线。第43页，共47页，编辑于2022年，星期一n nc.利用校准曲线推测样品浓度时，样品浓利用校准曲线推测样品浓度时，样品浓度应在所作校准曲线的浓度范围以内，不得度应在所作校准曲线的浓度范围以内，不得将校准曲线任意外延。将校准曲线任意外延。n nd.如基体效应对测定有影响时则可使用含如基体效应对测定有影响时则可使用含有与实际样品基体类似的工作标准系列进行有与实际样品基体类似的工作标准系列进行校准曲线的绘制或使用标准加入法。校准曲线的绘制