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1、样样品的品的预处预处理方法理方法第1页，共27页，编辑于2022年，星期一目录目录超临界流体萃取超临界流体萃取固相萃取（固相萃取（SPE）加速溶剂萃取（加速溶剂萃取（ASE）传统样品预处理方法传统样品预处理方法概述概述Company Logo第2页，共27页，编辑于2022年，星期一概述概述1 1、样品预处理的目的、样品预处理的目的除去微粒除去微粒减少干扰杂质减少干扰杂质浓缩微量的组份浓缩微量的组份提高检测的灵敏度及选择性提高检测的灵敏度及选择性改善分离的效果改善分离的效果有利于色谱柱及仪器的保护有利于色谱柱及仪器的保护2、样品处理的必要性和重要性、样品处理的必要性和重要性 样品种类繁多，其组
2、成、浓度、物理形态等均是色谱分样品种类繁多，其组成、浓度、物理形态等均是色谱分析测定的影响因素。样品处理技术就成为提高分析测定效率、析测定的影响因素。样品处理技术就成为提高分析测定效率、改善和优化色谱分析的重要环节。改善和优化色谱分析的重要环节。Company Logo第3页，共27页，编辑于2022年，星期一概述概述是决定性的步骤是决定性的步骤 占样品分析时间的比例（占样品分析时间的比例（60%）样品预处理所用时间远样品预处理所用时间远大于色谱分离的时间大于色谱分离的时间 占分析的消耗总成本最大占分析的消耗总成本最大消耗大量的溶剂及其他化消耗大量的溶剂及其他化学品学品 实验的重复性及准确性最
3、实验的重复性及准确性最差的环节差的环节 影响实验结果好坏的最影响实验结果好坏的最重要因素重要因素Company Logo第4页，共27页，编辑于2022年，星期一概述概述 3、样品处理的原则、样品处理的原则（1 1）采用方法必须和分析目的保持一致。）采用方法必须和分析目的保持一致。（2 2）样品制备过程中尽可能防止和避免待测定组分发生化学变化或丢失）样品制备过程中尽可能防止和避免待测定组分发生化学变化或丢失（3 3）样品处理中，若进行待测定组分的化学反应，则反应应是已知的和定）样品处理中，若进行待测定组分的化学反应，则反应应是已知的和定量完成的。量完成的。（4 4）样品制备过程中，要防止和避免
4、待测定组分受到污染，减少）样品制备过程中，要防止和避免待测定组分受到污染，减少无关化合物引入制备过程。无关化合物引入制备过程。（5 5）处理过程应简单易行，所用样品处理装置的尺寸应与处理样）处理过程应简单易行，所用样品处理装置的尺寸应与处理样品的量相适应。品的量相适应。（6 6）采用后应尽可能快的进行分析样品的制备和分析，或使用适当的方法）采用后应尽可能快的进行分析样品的制备和分析，或使用适当的方法消除可能产生的干扰，做好样品的保存。消除可能产生的干扰，做好样品的保存。Company Logo第5页，共27页，编辑于2022年，星期一传统样品预处理方法传统样品预处理方法索氏萃取索氏萃取液液萃取
5、液液萃取蒸馏蒸馏离心离心沉淀沉淀液液-液萃取技术装置液萃取技术装置Company Logo第6页，共27页，编辑于2022年，星期一液液-固萃取技术装置固萃取技术装置传统样品预处理方法传统样品预处理方法1 Dayue Y S,Robie W M,Michael G I.Environ.Sci.Technol.,1999,33:Company Logo第7页，共27页，编辑于2022年，星期一缺点：缺点：1、大量使用有机溶剂、大量使用有机溶剂2、影响操作人员健康、影响操作人员健康3、污染周围环境、污染周围环境4、操作步骤多、操作步骤多5、较大误差、较大误差6、处理时间长、处理时间长样品前处理的发
6、展趋势样品前处理的发展趋势1、减少甚至不用有毒有机溶剂、减少甚至不用有毒有机溶剂2、能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊、能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求性质成分分析的要求3、减少操作步骤、减少操作步骤4、尽量集采样、萃取、净化、浓缩、尽量集采样、萃取、净化、浓缩、5、预分离、进样于一身、预分离、进样于一身传统样品预处理方法传统样品预处理方法Company Logo第8页，共27页，编辑于2022年，星期一加速溶剂萃取（加速溶剂萃取（ASE）ASE简介：介：ASE 是用溶是用溶剂对固体、半固体的固体、半固体的样品品进行萃取的技行萃取的技术.ASE 的的原理原理是是选择合适的溶
7、合适的溶剂、通、通过增加温度和增加温度和压力力来提高萃取来提高萃取过程的效率程的效率.ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮、煮沸法和其他萃取方法沸法和其他萃取方法Company Logo第9页，共27页，编辑于2022年，星期一加速溶剂萃取（加速溶剂萃取（ASE）三种不同型号的三种不同型号的ASEASE100ASE200 ASE300 Company Logo第10页，共27页，编辑于2022年，星期一加速溶剂萃取（加速溶剂萃取（ASE）图1.分子印迹聚合物模板脱落曲线1.索氏萃取法；2.超声波辅助萃取法；3加速溶剂萃取（ASE）2 图2.在后
8、处理过程中脱落模板的尼古丁产量；1.索氏萃取法；2.超声波辅助萃取法；3加速溶剂萃取（ASE）2 2.Wu Peng-Ju,Yang Jun1,Su Qing-De,Gao Yun,Zhu Xiao-Lan,Cai Ji-Bao.Rapid Removal of Template from Molecularly Imprinted Polymers by Accelerated Solvent ExtractionChin J.Anal Chem,2007,35(4),Company Logo第11页，共27页，编辑于2022年，星期一加速溶剂萃取（加速溶剂萃取（ASE）图3：三种不同分子印
9、迹聚合物萃取过程的比较；a.索氏萃取法；b.超声波辅助萃取法；c.加速溶剂萃取（ASE）2 2.Wu Peng-Ju,Yang Jun1,Su Qing-De,Gao Yun,Zhu Xiao-Lan,Cai Ji-Bao.Rapid Removal of Template from Molecularly Imprinted Polymers by Accelerated Solvent ExtractionChin J.Anal Chem,2007,35(4),Company Logo第12页，共27页，编辑于2022年，星期一加速溶剂萃取（加速溶剂萃取（ASE）ASE的突出的突出优点点快
10、速，快速，15分钟分钟溶剂用量少溶剂用量少萃取效率高萃取效率高样品基体影响小样品基体影响小可同时选用四种溶剂萃取可同时选用四种溶剂萃取安全，全自动安全，全自动ASE建立了环境建立了环境,药物药物,聚合物聚合物,食品食品,和化妆品工业和化妆品工业的大量应用的大量应用Company Logo第13页，共27页，编辑于2022年，星期一食品安全评价中食品安全评价中ASE的应用的应用水果和蔬菜中的农药水果和蔬菜中的农药动物组织中的二噁英和多氯联苯动物组织中的二噁英和多氯联苯粮食中的农药粮食中的农药粮食中的毒枝菌素粮食中的毒枝菌素熏肉中的多环芳烃熏肉中的多环芳烃葡萄干中的杀真菌剂葡萄干中的杀真菌剂咸肉中
11、的硝酸盐咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐亚硝酸盐一些正在发展的方法一些正在发展的方法加速溶剂萃取（加速溶剂萃取（ASE）Company Logo第14页，共27页，编辑于2022年，星期一加速溶剂萃取（加速溶剂萃取（ASE）ASE的的应用用领域域环环 境境农业、食品农业、食品聚合物聚合物制制 药药Company Logo第15页，共27页，编辑于2022年，星期一固相萃取（固相萃取（SPE）简介：固相萃取技术是基于同液相色谱同样技术开发简介：固相萃取技术是基于同液相色谱同样技术开发的产品，分离复杂样品中的不同组份的产品，分离复杂样品中的不同组份固相萃取技术（固相萃取技术（SPE）的重要性）的重要性 实
12、验室中实验室中6080%的成本及工作量在样品制备上的成本及工作量在样品制备上 加速样品的制备时间加速样品的制备时间 降低样品前处理的成本降低样品前处理的成本 提高分析的准确性及回收率提高分析的准确性及回收率 更容易自动化更容易自动化 减少样品处理步骤减少样品处理步骤 降低对不稳定样品的影响降低对不稳定样品的影响 提高安全性提高安全性Company Logo第16页，共27页，编辑于2022年，星期一固相微萃取仪固相微萃取仪 集采集采样、萃取、萃取、浓缩、进样于一于一体，便于携体，便于携带，真正，真正实现样品的品的现场采集和富集，能采集和富集，能够与气相、气相与气相、气相-质谱、液相、液相、液相
13、、液相-质谱仪联用，有用，有手手动或自或自动两种操作方式，两种操作方式，让更多更多的分析工作者从重复、的分析工作者从重复、烦琐的操作的操作中解脱出来。中解脱出来。固相萃取（固相萃取（SPE）Company Logo第17页，共27页，编辑于2022年，星期一固相萃取（固相萃取（SPE）固固相相萃萃取取装装置置示示意意图图Company Logo第18页，共27页，编辑于2022年，星期一固相萃取方法在使用过程中一般包括以下几个步固相萃取方法在使用过程中一般包括以下几个步骤：骤：1 1）固相萃取柱的清洗）固相萃取柱的清洗 2 2）固相萃取柱的活化）固相萃取柱的活化3 3）样品的吸附萃取）样品的吸
14、附萃取 4 4）萃取柱的洗脱）萃取柱的洗脱固相萃取（固相萃取（SPE）Company Logo第19页，共27页，编辑于2022年，星期一固相萃取（固相萃取（SPE）固相萃取操作流程固相萃取操作流程Company Logo第20页，共27页，编辑于2022年，星期一固相萃取（固相萃取（SPE）反相和吸附固相萃取法反相和吸附固相萃取法表表1 反相或吸附固相萃取应用于离子色谱的样品前处理反相或吸附固相萃取应用于离子色谱的样品前处理3 李光.离子色谱法测定水中无机阴离子水样的前处理,辽宁城乡环境科技,1999,19(3):50524 丁永胜,牟世芬.离子色谱法测定高氯气田水中的氯离子及其他痕量无机阴
15、离子,色谱,2002,20(3):2622645 章飞芳,梁鑫淼,张青,陈吉平.YEDILER Ayfer,KETTRU Pantonius,色谱,2002,20(5):4524556 潘尤杰.离子色谱法测定城市污水中的SO2-4,安徽化工,2001,(1):477陈文蕾,扬瑞康,邵光灼.活性碳预分离2离子色谱法分析食用色素中无机阴离子,食品工业科技,1997,(4):80838陈文蕾,邵光灼,杨瑞康.离子色谱法分析食用色素中无机阴离子的预处理方法,北京科技大学学报,1996,18(6):5855899 薜光璞,牛星梅.在离子色谱法中用碳18 小柱预处理有机污染物水样,环境监测管理与技术,19
16、94,6(2):596010 梁镰銮,吴奇藩,郭旋华,陈勇波.低压离子色谱预处理柱在线除氯及其应用,分析化学,1995,23(1):Company Logo第21页，共27页，编辑于2022年，星期一固相萃取（固相萃取（SPE）表表2 离子交换固相萃取应用于离子色谱的样品前处理离子交换固相萃取应用于离子色谱的样品前处理3111281314153 李光.离子色谱法测定水中无机阴离子水样的前处理,辽宁城乡环境科技,1999,19(3):50528陈文蕾,邵光灼,杨瑞康.离子色谱法分析食用色素中无机阴离子的预处理方法,北京科技大学学报,1996,18(6):58558911 蒋文捷.银预处理柱技术在
17、检测盐酸中SO2-4 中的应用,宝钢技术,2001,(1):81112 刘勇建,牟世芬,杜兵,林爱武.微波浓缩2离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸根和高氯酸根,色谱,2002,20(2):12913213 阎应广,赵茂俊.低压离子色谱法测定黄血盐钠中的硫酸根离子时的样品处理,湖北化工,1998,(2):495014 梁镰銮,吴奇藩,郭旋华,陈勇波.低压离子色谱预处理柱在线除氯及其应用,分析化学,1995,23(1):868815 瞿家骥.离子色谱法测定污水中阴、阳离子的前处理,化学计量学,2002,11(2):Company Logo第22页，共27页，编辑于2022年，星期一超临界流体萃取超临
18、界流体萃取超临界流体相图超临界流体相图 超临界流体（超临界流体（超临界流体（超临界流体（SCFSCF）是指在是指在是指在是指在临界温度和临界温度和临界温度和临界温度和临界压力以上的流临界压力以上的流临界压力以上的流临界压力以上的流体。体。体。体。处于超临界状态时，处于超临界状态时，处于超临界状态时，处于超临界状态时，气液两相性质非常气液两相性质非常接近接近，以至于无法，以至于无法分辨，故称之为分辨，故称之为SCF.SCFCompany Logo第23页，共27页，编辑于2022年，星期一超临界流体萃取超临界流体萃取超临界流体的特点超临界流体的特点扩散系数大扩散系数大粘度小粘度小改变改变T、P可
19、改变溶解能力可改变溶解能力 超临界流体萃取超临界流体萃取 （Supercritical Fluid Extraction，SFE）利用超临界条件下的气体作萃取剂，从固体中萃取出某利用超临界条件下的气体作萃取剂，从固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。些成分并进行分离的技术。16 最常用：最常用：COCO2 2临界温度：临界温度：3131o oC C，临界压力：临界压力：7.4MPa7.4MPa苯、水、一氧化二苯、水、一氧化二氮氮基本原理：萃取基本原理：萃取+富集富集16 Heemken O P,Theobald N,Wenclawiak B W.Anal.Chem.,1997,69:Compa
20、ny Logo第24页，共27页，编辑于2022年，星期一超临界流体萃取超临界流体萃取超临界流体萃取的工艺流程超临界流体萃取的工艺流程COCO2 2泵泵萃取管萃取管收集装置收集装置限流器限流器净化、脱水净化、脱水气相色谱分析气相色谱分析Company Logo第25页，共27页，编辑于2022年，星期一超临界流体萃取技术的应用超临界流体萃取技术的应用 在医药方面的应用在医药方面的应用 在中草药有效成分提取分离中的应用在中草药有效成分提取分离中的应用(2)(2)在药物分析中的应用在药物分析中的应用在食品工业中的应用（大蒜、红辣椒、番茄等）在食品工业中的应用（大蒜、红辣椒、番茄等）在香精、香料提取中的应用在香精、香料提取中的应用在天然色素提取中的应用在天然色素提取中的应用在环境保护方面的应用（杀虫剂、多氯联苯、多环在环境保护方面的应用（杀虫剂、多氯联苯、多环芳烃等）芳烃等）超临界流体萃取超临界流体萃取Company Logo第26页，共27页，编辑于2022年，星期一第27页，共27页，编辑于2022年，星期一