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1、气相色谱法测定有机磷农药气相色谱法测定有机磷农药残留方法研究残留方法研究提提 要要:主要讨论了运用气相色谱法测定9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测,气相色谱仪ShimadzuGC-2010型(FPD检测器,采用程序升温),建立了蔬菜中9种有机磷农药同时测定的气相色谱方法。该方法的添加回收率71.2%109.3%,变异系数20%,检测结果证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定。关键词关键词:气相色谱;有机磷农药;FPD检测器;残留 随着社会的进步和人们生活水平的提高,人们更加关注和重视自身健康和食品安全问题。而蔬菜中的农药残留问题已成为关注的焦
2、点。由于蔬菜中农药残留少,因此,如何选择合适的检测方法和检测器就成为关键。笔者探讨性地运用火焰光度检测器FPD进行检测,试验证明该检测器对有机磷化合物具有高选择性和高灵敏度,同时也证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。1 实验部分1.1 主要仪器设备与试剂主要仪器设备与试剂 气相色谱仪为ShimadzuGC-2010型(带FPD检器),DB1(30m0.53mm0.1m)DB17(30m0.53mm1.5m)毛细管柱 FS-2A型高速匀浆机 ;DSY-型氮吹仪;旋涡混合器;乙腈(分析纯);丙酮(分析纯);氯化钠140烘烤4h;滤膜(0.2m);单一农药标准溶液;农药混合标准溶液。敌敌畏、甲胺
3、磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、久效磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷共9种有机磷农药标样,由国家农药质量监督检验中心提供。1.2 色谱条件色谱条件色谱柱:A柱:DB-17(30m0.53mm1.5m);B柱:DB-1(30m0.53mm0.1m)。进样口温度:220;检测器温度:250。柱温:150(保持2min),升温速度8/min,升温至220(保持12min)。气体及流量:氮气流速为10ml/min;氢气流速为80ml/min;空气流速为l20ml/min。1.3 检测步骤检测步骤1.3.1 试料制备 取不少于1000g蔬菜样品,取可食部分,用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物,采用对角线分割
4、法,取对角部分,将其切碎,充分混匀。1.3.2 提取 准确称取25.0g试料,加入50.0ml乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,收集滤液40ml50ml,剧烈震荡1min后静止10min,使乙腈相和水相分层。净化 从l00ml具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液,放入10ml离心管中,置于氮吹水浴浓缩仪中,蒸发近干,加5.0ml丙酮,在旋涡混合器上混匀,供色谱测定。如样品过于混浊,应用0.2m滤膜过滤后再进行测定。2 计算用外标法(峰面积)计算9种农药在黄瓜样品中的残留量。2.1 计算 样品中被测农药残留量以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公式计算。计算结果保
5、留三位有效数。式中:标准溶液中农药的含量,单位为毫克/升(mg/l);A样品中被测农药的峰面积;As农药标准溶液中被测农药的峰面积;V1提取溶剂总体积;V2吸取出用于检测的提取溶液的体积;V3样品定容体积;m样品的质量。2.2 2.2 残留色谱图残留色谱图残留色谱图残留色谱图注注:1-:1-敌敌畏敌敌畏(3.302min)(3.302min)22甲胺磷甲胺磷(4.138min)(4.138min)33乙酰甲胺乙酰甲胺(6.843min)(6.843min)44甲拌磷甲拌磷(9.145min)(9.145min)55久效磷久效磷(10.552min)(10.552min)66乐果乐果(11.37
6、6min)(11.376min)77甲基对硫磷甲基对硫磷(12.894min)(12.894min)88毒死蜱毒死蜱(13.623min)(13.623min)99对硫磷对硫磷(13.912min)(13.912min)图1 9种有机磷农药混合标样色谱图 3 结果 3.1 检测限和相关系数 通过测定得到检测限在0.0100.032mg/kg,低于国家无公害蔬菜农药最大残留限量(0.051.0mg/kg),因此,该方法的灵敏度完全可以满足此类农药残留检测的要求。9种有机磷农药在5个不同浓度(0.1g/ml,0.2g/ml,0.25g/ml,0.5g/ml,1.0g/ml)水平下进行色谱分析线性关
7、系良好(表1)。3.2 准确度和精密度 将9种有机磷农药混合标样溶液0.1g/ml,0.5g/ml,1.0g/ml三个水平添加到黄瓜样品中进行方法的精密度试验,每个添加水平各重复3次,经上机测定计算,方法的添加回收率在70%110%之间,变异系数小于20%,符合农药残留分析要求(表2)。4 结论 以上结果证明,应用气相色谱法(带FPD检测器),在合适的检测条件下,可以同时检测多种有机磷农药的残留量,如本文检测的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、久效磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷共9种有机磷农药,且具有较好的准确度和精密度,符合农药残留分析的要求。参考文献1中华人民共和国农业行业标准NY
8、/T761-2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法.2姚建红,郑永权.浅谈农药残留污染、中毒控制策略J.植物保护,2001,27(3):3135.3赵锁劳,杨江龙,刘拉平.蔬菜中有机磷农药残留分析研究J.西北农林科技大学(自然科学版),2004,32(7):8184.4马丽娜,邵彦来,何观,等.气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药残留方法研究J.农药科学与管理,2006,27(7):1822.5柴松贤,等.气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量J.黑龙江环境通报,2005,29(1):3233.6杨勇,郭迎正.气相色谱法测定蔬菜中残留有机磷农药J.淮阳工学院学报,2005,14(3):8082.7丁毅,倪小东,李飞红,等.气相色谱质谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量J.安徽大学学报(自然科学版),2005,29(3):8688.