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1、第四章第四章分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4.1 概述概述4.2 质量保证与质量控制质量保证与质量控制4.3 分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制4.4 标准方法与标准物质标准方法与标准物质质量保证不仅是具体质量保证不仅是具体技术技术工作，也是一项实验工作，也是一项实验室室管理管理工作工作质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等统计分析和分析结果表达等4.1 概述概述 分析结果的准确度分析结果的准确
2、度 （1）测定方法的准确度）测定方法的准确度 （2）测定方法的精密度）测定方法的精密度 （3）重复性）重复性 （4）再现性）再现性 （5）分析空白）分析空白 （6）误差）误差 （7）回收率）回收率分析结果准确度的评价分析结果准确度的评价 （1）标准的可靠性）标准的可靠性 （2）用标准物质评价）用标准物质评价 （3）用标准方法评价）用标准方法评价1.几个基本概念几个基本概念测定均会产生测量误差，测定均会产生测量误差，误差来源误差来源有：有：取样和取样和样品处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净，样品处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净，分析方法，测定过程、数据处理等。分析方法，测定过程、数据处
3、理等。质量保证的质量保证的任务任务就是就是把所有误差（系统误差，把所有误差（系统误差，随机误差，过失误差）减至最小。随机误差，过失误差）减至最小。对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进行质量控制。行质量控制。采取有效采取有效办法办法，对分析结果进行质量评价，及对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。质量保证：质量保证：在影响数据有效性的各个方面采取一系列的在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有效措施，将有效措施，将误差控制在一定的允许范围内误差控制在一定的允许范围内，是，是
4、一个对整个分析过程的一个对整个分析过程的全面质量管理体系全面质量管理体系。它包括了保证分析数据正确可靠的它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动全部活动和措施和措施 。2.质量保证系统质量保证系统分析测试方法影响（处理样品）分析测试方法影响（处理样品）环境监测质量保证系统环境监测质量保证系统 质量保证的实施质量保证的实施 建立质量保证管理体系建立质量保证管理体系 包括：人员及分析方法的选定、布点采样方包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求数据处理和报告审核等措施和技术要求 。提高人员素质
5、，实行考核持证上岗提高人员素质，实行考核持证上岗 合格证考核内容有合格证考核内容有基本理论、基本操作基本理论、基本操作和和实实际样品分析际样品分析三部分。三部分。保证高质量基础准备工作保证高质量基础准备工作（1）标准溶液的配制和标定、空白试验、标准）标准溶液的配制和标定、空白试验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器的校验。的校验。（2）现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度）现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。符合要求。（3）水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择）水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法。正确的分析方法。4.2 质量保
6、证与质量控制质量保证与质量控制 从质量保证和质量控制的角度出发，为了使从质量保证和质量控制的角度出发，为了使分析数据能够准确地反映实际情况。分析数据能够准确地反映实际情况。要求分析数据具有要求分析数据具有代表性、准确性、精密性、代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。可比性和完整性。这些反映了分析结果的这些反映了分析结果的可靠性可靠性。1.分析分析结果结果的可靠性的可靠性 代表性：代表性：要使要使分析试样分析试样具有代表性。具有代表性。指在具有代表性的指在具有代表性的时间、地点时间、地点，并按规，并按规定的采样定的采样要求要求采集有效样品。采集有效样品。所采集的样品必须能反映实际情况，分所采集
7、的样品必须能反映实际情况，分析结果才有效。析结果才有效。准确性：准确性：指测量值与真实值的符合程度。指测量值与真实值的符合程度。受到从试样的采集、保存、运输、实验受到从试样的采集、保存、运输、实验室分析等环节的室分析等环节的影响影响。反映分析方法或测量系统存在的系统误反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它差的综合指标，它决定决定着分析结果的可着分析结果的可靠性。靠性。用绝对误差或相对误差用绝对误差或相对误差表示表示。准确性的准确性的评价评价方法有标准样品分析、回方法有标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较。收率测定、不同方法的比较。精密性：精密性：表示测定值有无良好的平行性、表示
8、测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。重复性和再现性。反映分析方法或测量系统存在的反映分析方法或测量系统存在的随机误差随机误差的大小。的大小。精密性通常用极差、平均偏差和精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差标准偏差表示表示。平行性：平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。所得结果之间的符合程度。重复性：重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和同一实验室
9、，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。以上独立测定结果之间的符合程度。再现性：再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近时间）下获得的单个结果之间的接近程度。程度。室内精密度室内精密度用绝对偏差用绝对偏差和相对偏差和相对偏差表示表示室间精密度室间精密度用相对平均用相对平均偏差表示偏差表示关于分析方法关于分析方法精密度精密度的几个
10、应注意问题的几个应注意问题（1）分析结果的精密度与待测物质的分析结果的精密度与待测物质的浓度水平浓度水平有关，有关，应取应取两个或两个以上两个或两个以上不同浓度水平的样品进行不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。分析方法精密度的检查。（2）精密度会因测定）精密度会因测定实验条件实验条件的改变而变动，最好的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析期内进行分析，检查精密度。，检查精密度。（3）要有足够的）要有足够的测定次数测定次数。（4）以分析）以分析标准标准溶液的办法了解方法精密度，与溶液的办法了解方法精密度，与分分析析实
11、际样品的精密度存在一定的实际样品的精密度存在一定的差异差异。（5）准确度高准确度高的数据必须具有的数据必须具有高的精密度高的精密度，精密度，精密度高的数据不一定准确度高。高的数据不一定准确度高。可比性：可比性：用不同分析方法测定同一样品时，所得出用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。结果的吻合程度。使用使用不同标准分析方法不同标准分析方法测定标准样品得出的测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。数据应具有良好的可比性。要求要求各实验室之间各实验室之间对同一样品的分析结果应对同一样品的分析结果应相互可比。相互可比。相同项目在没有特殊情况时，相同项目在没有特殊情况时，历年同期历年同
12、期的数的数据也是可比的。据也是可比的。在此基础上，还应通过标准物质的量值传递在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现与溯源，以实现国际间、行业间国际间、行业间的数据一致、可的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。数据的可比。完完整整性性：强强调调工工作作总总体体规规划划的的切切实实完完成成。即即保保证证按按预预期期计计划划取取得得系系统统和和连连续续的的有有效效样样品品，无无缺缺漏漏地地获获得得这这些些样样品品的的分分析析结结果果及及有有关关信信息息。分析数据只有达到分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、代表性
13、、准确度、精密度、可比性和完整性可比性和完整性，才是正确可靠的，也才能在使用，才是正确可靠的，也才能在使用中具有权威性和法律性中具有权威性和法律性 “错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一系列错误的结论致一系列错误的结论。”。2.分析分析方法方法的可靠性的可靠性灵敏度灵敏度:单位浓度或单位量待测物质变化所产生的单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度响应量的变化程度 （响应大小）。（响应大小）。A=kc+检出限检出限:在给定的置信度内可从样品中检出待测物在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量质的最小浓度或最小量 ，高于空白
14、值。，高于空白值。仪仪器器检检出出限限：产产生生的的信信号号比比仪仪器器信信噪噪比比大大3 3倍倍待待测测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别。物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别。方法检出限：方法检出限：指当用一完整的方法，在指当用一完整的方法，在99%99%置信度置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。测测定定限限:测测定定限限为为定定量量范范围围的的两两端端 分分别别为为测测定定上上限与测定下限，随精密度要求不同而不同。限与测定下限，随精密度要求不同而不同。测测定定下下限限：在在测测定定误误差差达达到到要要求求的的前前提提下下，能能准
15、准确确地地定定量量测测定定待待测测物物质质的的最最小小浓浓度度或或量量，称称为为该该方方法法的测定下限。的测定下限。测测定定上上限限：在在测测定定误误差差能能满满足足预预定定要要求求的的前前提提下下，用用特特定定方方法法能能够够准准确确地地定定量量测测量量待待测测物物质质的的最最大大浓浓度或量，称为该方法的测定上限。度或量，称为该方法的测定上限。最佳测定范围最佳测定范围 校校准准曲曲线线:校校准准曲曲线线是是描描述述待待测测物物质质浓浓度度或或量量与与相相应应的的测测量量仪仪器器响响应应或或其其他他指指示示量量之之间间的的定定量关系曲线。量关系曲线。包括标准曲线和工作曲线。包括标准曲线和工作曲
16、线。标标准准曲曲线线:用用标标准准溶溶液液系系列列直直接接测测量量，没没有有经经过过样样品品的的预预处处理理过过程程，这这对对于于基基体体复复杂杂的的样样品往往造成较大误差。品往往造成较大误差。工工作作曲曲线线:所所使使用用的的标标准准溶溶液液经经过过了了与与样样品品相同的消解、净化、测量等全过程。相同的消解、净化、测量等全过程。绘绘制制准准确确的的校校准准曲曲线线，直直接接影影响响到到样样品品分分析析结结果果的的准准确确与与否否。此此外外，校校准准曲曲线线也也确确定定了了方方法的测定范围。法的测定范围。空空白白值值:就就是是除除了了不不加加样样品品外外，按按照照样样品品分分析析的操作手续和条
17、件进行实验得到的分析结果。的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。全面地反映了分析实验室和分析人员的水平。全面地反映了分析实验室和分析人员的水平。当当样样品品中中待待测测物物质质与与空空白白值值处处于于同同一一数数量量级级时时，空空白白值值的的大大小小及及其其波波动动性性对对样样品品中中待待测测物物质质分分析析的的准准确确度度影影响响很很大大，直直接接关关系系到到报报出出测测定定下下限限的的可可信信程程度度。以以引引入入杂杂质质为为主主的的空空白白值值，其其大大小小与与波波动动无无直直接接关关系系；以以污污染染为为主主的的空空白白值，其大小与波动的关系密切。值，其大小与波动的关系密切。加标回收
18、率加标回收率:(l)加标物的加标物的形态形态应该和待测物的形态相同。应该和待测物的形态相同。(2)加加标标量量应应和和样样品品中中所所含含待待测测物物的的测测量量精精密密度度控控制制在相同的范围内，通常作如下规定：在相同的范围内，通常作如下规定：加标量应与待测物含量相等或相近，注意样品容积影响；加标量应与待测物含量相等或相近，注意样品容积影响；当当待待测测物物含含量量接接近近方方法法检检出出限限时时,加加标标量量应应在在校校准准曲曲线线低低浓度范围；浓度范围；在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；倍；加标后的测定值不应超出方法的测量上限的加标后的
19、测定值不应超出方法的测量上限的90；(3)由于加标样和样品的分析由于加标样和样品的分析条件条件完全相同，其中干完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差计算回收率时，常不能准确反映样品其测定结果的差计算回收率时，常不能准确反映样品测定结果的实际差错。测定结果的实际差错。干扰试验干扰试验 （1）针对实际样品中可能存在的共存物，检验其是）针对实际样品中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，并了解共存物的最大允许浓度。否对测定有干扰，并了解共存物的最大允许浓度。（2）干扰可能导致正或负的系统误差，与待测物浓）干扰可能
20、导致正或负的系统误差，与待测物浓度和共存物浓度大小有关。度和共存物浓度大小有关。（3）干扰试验应选择两个（或多个）待测物浓度值）干扰试验应选择两个（或多个）待测物浓度值和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。1.分析分析前前的质量保证与质量控制的质量保证与质量控制 采样的质量保证采样的质量保证:采样、样品处理、样品运输和样采样、样品处理、样品运输和样品储存的质量控制。品储存的质量控制。要确保采集的样品在要确保采集的样品在空间与时间空间与时间上具有上具有合理性合理性和和代表性代表性，符合真实情况。，符合真实情况。采样过程质量保证最根本的是保证样品采样过
21、程质量保证最根本的是保证样品真实性真实性，既满足时空要求，又保证样品在分析之前既满足时空要求，又保证样品在分析之前不发生不发生物理化学性质的物理化学性质的变化变化。4.3 分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制2.分析分析中中的质量保证和质量控制的质量保证和质量控制 分析中的质量控制包括：分析中的质量控制包括：样品的前处理、分析过程、样品的前处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。室内复核、登记及填发报告等。实验室质量保证实验室质量保证 1.人员的技术能力人员的技术能力 2.仪器设备管理与定期检查仪器设备管理与定期检查 3.实验室应具备的基础条件实验室应具备的基础条件
22、（1）技术管理与质量管理制度）技术管理与质量管理制度；（；（2）技术资料；）技术资料；（3）实验室环境；）实验室环境；（4）水；）水；（5）器皿；）器皿；（6）化学试剂）化学试剂；（7）溶液配制和标液）溶液配制和标液A.金属蒸馏器金属蒸馏器二次蒸馏二次蒸馏B.全玻璃蒸馏全玻璃蒸馏器蒸馏器蒸馏C.自来水通过自来水通过活性炭、混活性炭、混合树脂及醋合树脂及醋酸纤维膜酸纤维膜D.去离子水通去离子水通过特氟隆膜过特氟隆膜再石英蒸馏再石英蒸馏器双蒸器双蒸E.去离子水亚去离子水亚沸蒸馏沸蒸馏F.自来水经过自来水经过滤膜、交换、滤膜、交换、蒸馏、亚沸蒸馏、亚沸蒸馏蒸馏ABCDEFAg1.0-0.01-0.0
23、020.002Ca50.0-1.00.10.030.03Cr-0.10.10.020.02Cu50.060.2-0.010.01Fe0.110.20.10.060.05Mg8.0-0.3-0.090.09Ni1.010.10.10.020.02Pb50.020.1-0.0030.003Sn5.0-0.1-0.020.02Ti-0.1-0.01-Zn10.010.10.50.040.04Mn-1-0.1-Co-0.1-K-0.1-0.09Cd-0.1-0.0050.005Na1.0-1.0-0.060.06Al54-各种纯水中的杂质含量各种纯水中的杂质含量,ng/g数据处理质量保证数据处理质量保
24、证 按分析数据处理的基本要求进行，遵守数字按分析数据处理的基本要求进行，遵守数字修约规则，慎重异常值取舍，数据审核制度。修约规则，慎重异常值取舍，数据审核制度。分析数据处理分析数据处理 分析数据的准确记录，分析数据有效性检查，分析数据的准确记录，分析数据有效性检查，分析数据离群值检验（分析数据离群值检验（Q检验法、格鲁布斯法等），检验法、格鲁布斯法等），分析数据统计检验分析数据统计检验（t检验和检验和F检验法检验法)，分析数据，分析数据方差分析，分析数据回归分析。方差分析，分析数据回归分析。2.分析分析后后的质量保证和质量控制的质量保证和质量控制质量保证综合评价分析质量保证综合评价分析 以以综
25、合技术综合技术为手段，完成分析数据质量定性为手段，完成分析数据质量定性结论的转变。综合分析评价技术是结论的转变。综合分析评价技术是高层次的信息高层次的信息加工、分析、利用技术加工、分析、利用技术，在一定程度体现了一个，在一定程度体现了一个分析机构的水平。分析机构的水平。1.分析数据的表述分析数据的表述 2.分析数据的概括分析数据的概括 3.分析数据的分析分析数据的分析 4.分析数据的解释分析数据的解释 5.分析结果综合评价分析结果综合评价 实验室质量保证体系的各个方面示意图实验室质量保证体系的各个方面示意图4.3 标准方法与标准物质标准方法与标准物质 标准分类标准分类 层级分类法层级分类法:国
26、家标准、行业标准、地方标准、国家标准、行业标准、地方标准、企业标准企业标准性质分类法性质分类法:强制性标准、推荐性标准强制性标准、推荐性标准属性分类法属性分类法:技术标准、管理标准、工作标准技术标准、管理标准、工作标准对象分类法对象分类法:基础、安全、环保、产品、卫生、基础、安全、环保、产品、卫生、方法标准等方法标准等标准物质与标准样品标准物质与标准样品 n标准物质的基本特征标准物质的基本特征：材质均匀性，量值稳定材质均匀性，量值稳定性，量值准确性，量值重复性，自身消耗性，量性，量值准确性，量值重复性，自身消耗性，量值保证书值保证书 n标准物质的主要用途标准物质的主要用途：分析的质量保证，分析分析的质量保证，分析仪器的校准，评估分析数据的准确度，作新方法仪器的校准，评估分析数据的准确度，作新方法的研究和验证，评价和提高协作实验结果的精密的研究和验证，评价和提高协作实验结果的精密度与准确度，工作标准，控制标准度与准确度，工作标准，控制标准 标准样品（实物标准）标准样品（实物标准）n标准样品标准样品是为保证国家标准、行业标准的实施而是为保证国家标准、行业标准的实施而制定的国家实物标准。我国国家标准样品的编号制定的国家实物标准。我国国家标准样品的编号是是GSB GSB n分析标准样品：标示主要成分分析标准样品：标示主要成分