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1、实验九高锰酸钾标准溶液配制与标定实验九高锰酸钾标准溶液配制与标定1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法；、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法；2、掌握、掌握Na2C2O4标定标定 KMnO4 溶液的滴定条件及溶液的滴定条件及 终点的判断；终点的判断；一、实验目的一、实验目的第1页/共14页 二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理KMnO4：KMnO4 试剂常含有杂质，而且在光、热试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质等条件下不稳定，会分解变质棕色瓶暗处保存，用前标定棕色瓶暗处保存，用前标定微沸约微沸约1h充分氧化还原物质充分氧化还原物质粗称一定量粗称一定量KMnO
2、4溶于水溶于水用玻璃漏斗滤去用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀生成的沉淀(MnO2)5C2O42-+2MnO4-+16H+10CO2+2Mn2+8H2O第2页/共14页酸度不够：酸度不够：酸度酸度:0.51mol/L H2SO4介质。介质。(HCl?)MnO4-可以氧化可以氧化Cl-,产生干扰产生干扰酸度过高：酸度过高：H2C2O4=CO2+CO+H2O滴定条件滴定条件 1.酸度酸度酸度不够则高锰酸钾氧化性不强，反应生成酸度不够则高锰酸钾氧化性不强，反应生成MnO2，而不能生成，而不能生成第3页/共14页滴定条件滴定条件 2.温度温度:75758585低低反应慢反应慢,高于高于90H2C2O4 部分分
3、解部分分解3.滴定速度滴定速度:先慢后快，接近终点慢先慢后快，接近终点慢快快KMnO4来不及反应而分解来不及反应而分解4 MnO4-+12H+4Mn2+5O2+6H2OMn2的自催化作用的自催化作用第4页/共14页滴定条件滴定条件滴定终点：滴定终点：微过量高锰酸钾自身的微过量高锰酸钾自身的粉红色粉红色指指示终点（示终点（30秒）。秒）。5.催化剂：催化剂：Mn2+第5页/共14页实验原理实验原理5C2O42+2MnO4+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O酸度：酸度：3molL1 H2SO4温度：温度：7085滴定速度：慢滴定速度：慢快快-慢慢催化剂：催化剂：Mn2指示剂：自身指示剂指示剂
4、：自身指示剂（自身产物有催化作用）（自身产物有催化作用）第6页/共14页数据处理公式：第7页/共14页0.02mol.L-1 KMnO4 标准溶液的标定标准溶液的标定至微红色至微红色250mL锥形瓶锥形瓶加热至加热至70-80oc趁热用趁热用KMnO4溶液滴定溶液滴定30s不褪色为终点不褪色为终点记录记录KMnO4的体积的体积平行三次平行三次准确称取准确称取Na2C2O4 0.13-0.15g40mL 蒸馏水蒸馏水10mL 3mol.L-1H2SO4 三、操作步骤三、操作步骤第8页/共14页123mNa2C2O4 /g滴定初始读数滴定初始读数(mL)滴定终点读数滴定终点读数(mL)VKMnO4
5、(mL)CKMnO4(mol/L)CKMnO4 平均平均(mol/L)偏差偏差平均偏差平均偏差相对平均偏差相对平均偏差%四、实验数据记录与处理四、实验数据记录与处理四、实验数据记录与处理四、实验数据记录与处理第9页/共14页五、注意事项五、注意事项1.标定标定KMnO4溶液时要注意溶液时要注意“三度一点三度一点”，分别是：，分别是：温度、温度、酸度、滴定速度和滴定终点。酸度、滴定速度和滴定终点。2.溶液颜色较深，液面的弯月面下面不易看出，读溶液颜色较深，液面的弯月面下面不易看出，读 数时应以液面的上沿最高线为准。数时应以液面的上沿最高线为准。3.草酸钠标定高锰酸钾时，滴定速度并不能太快，草酸钠
6、标定高锰酸钾时，滴定速度并不能太快，要注意滴定速度与反应速度一致。要注意滴定速度与反应速度一致。4.加热加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高，若超过溶液的温度不宜过高，若超过 90，易引起，易引起H2C2O4分解：分解：第10页/共14页六、思考题六、思考题六、思考题六、思考题?1.配制配制KMnO4标准溶液应注意些什么？在配制过标准溶液应注意些什么？在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？为什么？过滤？为什么？2.用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么？本实验分别如控制滴
7、定速度等的目的是什么？本实验分别如何控制？何控制？3.标定标定 KMnO4溶液时，为什么第一滴溶液时，为什么第一滴 KMnO4的的颜色褪得很慢，以后会逐渐加快颜色褪得很慢，以后会逐渐加快?书上的思考题不做。书上的思考题不做。第11页/共14页实验安排实验安排3mol/L 硫酸硫酸 每次滴定前用每次滴定前用10mL量筒到讲台洗瓶中取。量筒到讲台洗瓶中取。高锰酸钾标准溶液：每组取用高锰酸钾标准溶液：每组取用150mL，用带塞锥形瓶取用。，用带塞锥形瓶取用。水浴加热，每排一个水浴锅，礼水浴加热，每排一个水浴锅，礼让使用，水浴温度设为让使用，水浴温度设为85摄氏度，摄氏度，锥形瓶置于其中锥形瓶置于其中3min。小心锥形。小心锥形瓶进水。瓶进水。第12页/共14页下次实验下次实验P77高锰酸钾法测定高锰酸钾法测定H2 2O2 2的含量的含量第13页/共14页