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1、一般成分灰分的测定食品理化检验技术主讲教师：刘丹赤0202食品一般成分的检验任务二 灰分的测定 4 食品中的灰分1 总灰分的测定2目录页CONTENTS PAGE 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定3 酸不溶性灰分的测定4 5 学习目标知识目标：1.了解灰分的概念及组成。2.了解灰分测定的项目及测定意义。3.掌握食品灰分测定的原理及操作要点。4.了解灰化条件的选择及加速灰化的方法。技能目标：1.能进行炭化、灰化、恒重等基本操作。2.能正确制备灰分测定样品并正确测定食品中的灰分含量。6 1 食品中的灰分食品理化检验技术 7 8 灰分：食品经灼烧后所残留的无机物质。食品的组成十分复杂，当这些组分经高温
2、灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标灰分的概念灰分的概念 9 食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是否完全相同？10 总灰分水不溶性灰分水溶性灰分酸不溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量反映污染的泥沙和Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量灰分测定的项目灰分测定的项目 11 灰分测定的意义灰分测定的意义评判食品的质量指标小麦麸皮中灰小麦麸皮中灰分的含量比胚分的含量比胚乳高
3、乳高20倍左右倍左右 面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.30.5%；标准粉为0.60.9%。12 营养要素 无机盐是六大营养要素之一，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。13 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织中的微量硅。14 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各
4、种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。判断食品受污染的程度 15 检测依据检测依据1 1食品中总灰分的测定 GB 5009.4-20162 2食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定食品中酸不溶性灰分的测定3 3 16 2 食品中总灰分的测定食品理化检验技术 17 灰分的测定 18 二氧化碳二氧化碳水水氮的氧化物氮的氧化物无机物无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，
5、称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。500600测定原理测定原理 19 适用范围适用范围此法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉)。20 电子天平电 炉马弗炉仪器设备仪器设备 21 1423灰分测定坩埚准备坩埚准备称称 样样 炭炭 化化灰灰 化化分析步骤分析步骤 22 分析步骤分析步骤恒重取出入干燥器冷却30 分钟结果计算不恒重灰化炭化样品坩埚预处理称样品 23 1.坩埚的准备素瓷坩埚素瓷坩埚优点：耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。缺点：内壁的釉质耐碱性差；温度骤变时，易炸裂破碎。24 铂铂 坩坩 埚埚优点：耐高温 达1
6、773，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。缺点：价格昂贵，要有专人保管；使用不当会腐蚀或发脆。25 n种类与大小的选择：根据样品的性质、取样量的大小来选取n洗涤：酸洗、自来水洗、蒸馏水洗n编号：用FeCl3+蓝墨水编号(埚外壁及盖子)26 （1）含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中，在55025下灼烧30min，冷却至200左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。（2）淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内，在900 25 下灼烧30min，并在干燥器
7、内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。坩埚预处理55025 27 2.称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g3g（精确至0.0001g）。灰分小于或等于10g/100g的试样：称取3g10g（精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量）。淀粉类食品：迅速称取样品2g10g（马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g），精确至0.0001g。28 3.炭化（1 1 1 1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；）防止在灼烧时，因温度高试样
8、中的水分急剧蒸发使试样飞扬；）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2 2 2 2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；溢出坩埚；溢出坩埚；溢出坩埚；（3 3 3 3）不经）不经）不经）不经炭化炭化炭化炭化而直接灰化，而直接灰化，而直接灰化，而直接灰化，炭粒炭粒炭粒炭粒易被包住，灰化不完全。易被包住，灰化不完全。易被包住，灰化不完全。易被包住，灰化不完全。为什么要炭化？为什么
9、要炭化？29 如何炭化如何炭化？含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品：加入1.00mL乙酸镁溶液（240g/L）或3.00mL乙酸镁溶液（80g/L），使试样完全润湿。放置10min后，在水浴上将水分蒸干，在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟。淀粉类食品：将坩埚置于高温炉口或电热板上，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下完全炭化至无烟。电炉 30 如何炭化如何炭化？其他食品：液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟。注：对易膨胀、发泡的样品(如富含糖和蛋白)，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油（
10、消泡剂），再进行炭化。电炉 31 4.灰化含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品：制品、乳及乳制品：制品、乳及乳制品：制品、乳及乳制品：炭化后，炭化后，炭化后，炭化后，置于高温炉中，在置于高温炉中，在置于高温炉中，在置于高温炉中，在550 25 550 25 550 25 550 25 灼烧灼烧灼烧灼烧4h4h4h4h。冷却至冷却至冷却至冷却至200 200 200 200 左右
11、，取出，放入干燥器中冷却左右，取出，放入干燥器中冷却左右，取出，放入干燥器中冷却左右，取出，放入干燥器中冷却30min30min30min30min，称量前如，称量前如，称量前如，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧
12、至方可称量。重复灼烧至方可称量。重复灼烧至方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过前后两次称量相差不超过前后两次称量相差不超过前后两次称量相差不超过0.5mg0.5mg0.5mg0.5mg为恒重。为恒重。为恒重。为恒重。灰化操作 32 淀粉类食品淀粉类食品淀粉类食品淀粉类食品：炭化后：炭化后：炭化后：炭化后即刻将坩埚放入高温炉内，将温度即刻将坩埚放入高温炉内，将温度即刻将坩埚放入高温炉内，将温度即刻将坩埚放入高温炉内，将温度升高至升高至升高至升高至90025900259002590025，保持此温度直至剩余的碳全部消，保持此温度直至剩余的碳全部消，保持此温度直至剩余的碳全部消，保持此温度直至
13、剩余的碳全部消失为止，一般失为止，一般失为止，一般失为止，一般1h1h1h1h可灰化完毕，冷却至可灰化完毕，冷却至可灰化完毕，冷却至可灰化完毕，冷却至200200200200左右，取出，左右，取出，左右，取出，左右，取出，放入干燥器中冷却放入干燥器中冷却放入干燥器中冷却放入干燥器中冷却30min30min30min30min，称量前如发现灼烧残渣有炭，称量前如发现灼烧残渣有炭，称量前如发现灼烧残渣有炭，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干粒时，应向试样中滴入少许水
14、湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过复灼烧至前后两次称量相差不超过复灼烧至前后两次称量相差不超过复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg0.5mg0.5mg0.5mg为恒重。为恒重。为恒重。为恒重。灰化操作 33 其他其他其他其他食品食品食品食品：炭化后：炭化后：炭化后：炭化后置于高温炉中，在置于高温炉中，在置于高温炉中，在置于高温炉中，在55025550255502555025灼灼灼灼烧
15、烧烧烧4h4h4h4h。冷却至。冷却至。冷却至。冷却至200200200200左右，取出，放入干燥器中冷却左右，取出，放入干燥器中冷却左右，取出，放入干燥器中冷却左右，取出，放入干燥器中冷却30min30min30min30min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方
16、可称量。重复灼烧至前至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过后两次称量相差不超过后两次称量相差不超过后两次称量相差不超过0.5mg0.5mg0.5mg0.5mg为恒重。为恒重。为恒重。为恒重。灰化操作 34 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无炭粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异。这里的恒重指两次称量之差不超过0.5mg。灰化时间 35 uu1.1.改变改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚：样品初步灼烧后取出坩埚冷却冷却 在灰中在灰中加少量热水加少量热水搅拌
17、使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分蒸去水分干燥干燥灼烧灼烧uu2.2.加加HNO3(1：1)或30%H2O2（灰灰化化助助剂剂）：使使未未氧氧化化的的碳碳粒粒充充分分氧氧化化并并且且使使它它们们生生成成NONO2 2和和水水，这这类类物物质质灼灼烧烧时时完完全全消消失，又不至于增加残留物灰分重量。失，又不至于增加残留物灰分重量。加速灰化的方法 36 加速灰化的方法uu3.3.加入加入 MgAcMgAc2 2、Mg(NOMg(NO3 3)2 2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散
18、状态与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgOMgO会增重，会增重，也应做空白试验。也应做空白试验。uu4.4.糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。37 式中：X1（测定时未加乙酸镁溶液）试样中灰分的含量，g/100g；X2（测定时加入乙酸镁溶液）试样中灰分的含量，g/100g；m0氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，g；m1坩埚和灰分的质量，g；m2坩埚的质量，g；m3坩埚和试样的质量，g。结果计算结果计算以试样质量计 38 式中：X1未加乙酸镁溶液的试样中
19、灰分的含量，g/100g；X2加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100g；m0氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，g；m1坩埚和灰分的质量，g；m2坩埚的质量，g；m3坩埚和试样的质量，g；w试样干物质含量（质量分数），%；结果计算结果计算以干物质计 39 有效数字：试试样中灰分含量10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量10g/100g时，保留两位有效数字。精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。40 技术提示技术提示当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。正确的操作是：当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出空气。这样重复数次
20、，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。41 3食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定食品理化检验技术 42 测定原理测定原理用热水提取总灰分，经无灰滤纸过用热水提取总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物，测得水不滤、灼烧、称量残留物，测得水不溶性灰分，由总灰分和水不溶性灰溶性灰分，由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。分的质量之差计算水溶性灰分。43 坩埚去离子水煮 沸去离子水洗涤残渣等过 滤坩埚干 燥灼烧称 重测定步骤测定步骤 44 结果计算结果计算以试样质量计，水不溶性灰分的含量：以试样质量计，水不溶性灰分的含量：以试样质量计
21、，水不溶性灰分的含量：以试样质量计，水不溶性灰分的含量：X1水不溶性灰分的含量，g/100g；m1坩埚和水不溶性灰分的质量，g；m2坩埚的质量，g；m3坩埚和试样的质量，g。以试样质量计，水溶性灰分的含量：以试样质量计，水溶性灰分的含量：以试样质量计，水溶性灰分的含量：以试样质量计，水溶性灰分的含量：X2水溶性灰分的含量，g/100g；m0试样的质量，g；m4总灰分的质量，g；m5水不溶性灰分的质量，g。45 结果计算结果计算以干物质计，水不溶性灰分的含量：以干物质计，水不溶性灰分的含量：以干物质计，水不溶性灰分的含量：以干物质计，水不溶性灰分的含量：X1水不溶性灰分的含量，g/100g；m1
22、坩埚和水不溶性灰分的质量，g；m2坩埚的质量，g；m3坩埚和试样的质量，g；w试样干物质含量（质量分数），%。以干物质计，水溶性灰分的含量：以干物质计，水溶性灰分的含量：以干物质计，水溶性灰分的含量：以干物质计，水溶性灰分的含量：X2水溶性灰分的含量，g/100g；m0试样的质量，g；m4总灰分的质量，g；m5水不溶性灰分的质量，g；w试样干物质含量（质量分数），%。46 有效数字：试试样中灰分含量10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量10g/100g时，保留两位有效数字。精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。47 4食品中酸不溶性灰分的测定
23、食品理化检验技术 48 测定原理测定原理用盐酸溶液处理总灰分，过滤、用盐酸溶液处理总灰分，过滤、灼烧、称量残留物。灼烧、称量残留物。10%HCl 49 坩埚盐酸溶液煮 沸去离子水洗涤残渣等过 滤坩埚干 燥灼烧称 重测定步骤测定步骤 50 结果计算结果计算以试样质量计，酸不溶性灰分的含量：以试样质量计，酸不溶性灰分的含量：以试样质量计，酸不溶性灰分的含量：以试样质量计，酸不溶性灰分的含量：X1酸不溶性灰分的含量，g/100g；m1坩埚和酸不溶性灰分的质量，g；m2坩埚的质量，g；m3坩埚和试样的质量，g。以干物质计，酸不溶性灰分的含量：以干物质计，酸不溶性灰分的含量：以干物质计，酸不溶性灰分的含
24、量：以干物质计，酸不溶性灰分的含量：X1酸不溶性灰分的含量，g/100g；m1坩埚和酸不溶性灰分的质量，g；m2坩埚的质量，g；m3坩埚和试样的质量，g；w试样干物质含量（质量分数），%。51 有效数字：试试样中灰分含量10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量10g/100g时，保留两位有效数字。精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。1、以下各化合物不可能存在于灼烧残留物中的是（）。A、氯化钠 B、碳酸钙 C、蛋白质 D、氧化铁 2、用马弗炉灰化样品时,下面操作不正确的是 （）A、用坩埚盛装样品 B、将坩埚与样品在电炉上先炭化后放入C、将坩埚与坩埚盖同时放入炭化 D、关闭电源后,开启炉门,降低至室温时取出 3、通常把食品经高温灼烧后的残留物称为()。A有效物 B粗灰分 C无机物 D有机物 4、测定食品中的灰分时，不能采用的助灰化方法是（）A、加过氧化氢 B、提高灰化温度至800 C、加水溶解残渣后继续灰化 D、加灰化助剂 5、粗灰份测定，下面（）加速灰化方法需做空白实验。A去离子水 B.硝酸 C.双氧水 D.硝酸镁CDBBD谢谢观看日照职业技术学院