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1、精选优质文档-倾情为你奉上 饲料中粗灰分的测定方法一、适用范围本方法适用于配方饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定二、原理饲料在550灼烧后所得的残渣,用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料中的沙石、土,故称为粗灰分。三、仪器和设备主要有:实验室用样品粉碎机或研钵;分样筛:孔径0.45mm(40目);分析天平:感量为0.0001g;高温炉:有高温计且可控制炉温在55020:;坩埚:瓷质,容积为50ml;干燥器:用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。四、测定步骤将干净坩埚放入高温炉,在55020下灼烧30min。取出,在空气中冷却1min,放入干燥器中冷却30min,称
2、其质量。再重复灼烧、冷却、称量,直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。在已恒质的坩埚中称取2-5g试料(粗灰分质量再0.05g以上),准确至0.0002g。在电炉上小心炭化,在炭化的过程中,应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟,称后升温灼烧至样品无碳粒,再加入高温炉,于55020下灼烧3h。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却30min,称取质量。再同样灼烧1h、冷却、称量,直至两次质量之差小于0.001g为恒质。五、分析结果计算和表述粗灰分含量(%)按下式计算:粗灰分(%)=m2-m1/m1-m0*100式中:m0-为恒质孔坩埚质量 m1-为坩埚加试料的质量m2-为灰化后坩埚加
3、灰分的质量所得结果应表示至0.01%。六、允许差室内每个试样应称两份试料进行测定,以其算术平均值为分析结果。粗灰分含量在5%以上,允许相对偏差为1%;粗灰分含量在5%以下,允许相对偏差为5%。注意事项:1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸,麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。2.在电炉上炭化时要先以小火加热,待水分初步蒸发后再用大火炭化,直至完全炭化,必须确保样品完全炭化(完全无烟)或方可向高温炉内转移。3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200以下,从干燥器取出时开盖要慢,以防残灰飞散。4.用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡1020min,再用水冲刷干净。5. 氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。专心-专注-专业