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1、一般成分蔗糖的测定食品理化检验技术主讲教师:刘丹赤0202食品一般成分的检验蔗糖的测定 4 1 相关知识食品理化检验技术 5 n蔗糖属非还原性糖,但可水解为一个葡萄糖和一个果糖,称为转化糖,可用还原糖法测。n对于纯度较高的蔗糖溶液,也可用相对密度法、析光法,旋光法等物理法测定。6 高效液相色谱法高效液相色谱法1 1酸水解酸水解-莱因莱因-埃农氏法埃农氏法2 2检测依据GB 5009.8-2016 7 2酸水解-莱因-埃农氏法食品理化检验技术 8 测定原理测定原理试样经除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,按还原糖测定。水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。适用范围:本法适用于各类食
2、品中蔗糖的测定。9 样品脱脂提取澄清剂蛋白质等杂质样品提取液盐酸水解还原糖溶液还原糖测定还原糖测定脱脂样品处理液水或乙醇提取液 10 试样制备试样制备n固体样品:取有代表性样品至少200g,用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。n半固体和液体样品:取有代表性样品至少200g(mL),充分混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。11 试样保存试样保存试样保存:蜂蜜等易变质试样于04保存。12 试样处理试样处理含蛋白质食品 2.55g固体试样或525g液体试样 50mL水5mL乙酸锌5mL亚铁氰化钾250mL容量瓶 水定容 混匀,静置30min 过滤滤液 13 试样处理试样处理含大量淀粉的
3、食品 1020g试样 200mL水45水浴中加热 1h 250mL容量瓶 水定容 时时振摇 混匀,静置,沉淀 吸上清液200mL过滤250mL容量瓶滤液乙酸锌5mL亚铁氰化钾5mL混匀,沉淀静置30min 14 试样处理试样处理酒精饮料 称取100g混匀试样 蒸发皿 氢氧化钠溶液中和水浴上蒸发至原体积的 1/4 250mL容量瓶 混匀,静置30min 过滤滤液乙酸锌5mL亚铁氰化钾5mL水定容 15 试样处理试样处理碳酸饮料 称取混匀100g试样 蒸发皿 水浴上除去CO2 250mL容量瓶 水定容 混匀备用 16 酸水解酸水解吸取2份试样各50.0mL,分别置于100mL容量瓶中。n 转化前:
4、一份用水稀释至100mL。n转化后:另一份加(1+1)盐酸5mL,在6870水浴中加热15min,冷却后加甲基红指示液2滴,用200g/L氢氧化钠溶液中和至中性,加水至刻度。17 测定步骤测定步骤样品预处理样品处理液试样50mL定容100mL试样50mL还原糖测定5mL1+1盐酸6870水浴15min20%NaOH中和定容至100mL还原糖测定 18 结果计算结果计算试样中转化糖的含量(以葡萄糖计)按下式进行计算式中:R试样中转化糖的质量分数,g/100g;A碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于葡萄糖的质量,mg;m样品的质量,g;50酸水解中吸取样液体积,mL;250试样处理中样品定容体积
5、,mL;V滴定时平均消耗试样溶液体积,mL;100酸水解中定容体积,mL;1000换算系数;100换算系数。19 试样中蔗糖的含量X 按下式计算:式中:X试样中蔗糖的蔗糖分数,g/100g;R2转化后转化糖的质量分数,g/100g;R1转化前转化糖的质量分数,g/100g;0.95转化糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的系数。蔗糖含量10g/100g时,计算结果保留三位有效数字;蔗糖含量10g/100g时,计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。20 C12H22O11+H2O C6H12O6(葡)+C6H12O6(果)342 18 180
6、180H+67676969 21 蔗糖的水解条件远比其他双糖的水解条件低,在本法规定的水解条件下,蔗糖可完全水解,而其他双糖和淀粉等的水解作用很小,可忽略不计。所以为获得准确的结果,必须严格控制水解条件。因此,样液体积、酸的浓度及用量、水解温度和时间都不能随意改动,到达规定时间后应迅速冷却,以防止果糖分解。只能用HCl水解,否则水解生成的还原糖的还原能力改变。技术提示技术提示 22 3 总糖的测定食品理化检验技术 23 n食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。24 直接滴定法直接滴定法预处理样品提取液还原糖液盐酸水解样品直接滴定法测还原糖含量谢谢观看日照职业技术学院