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1、环境监测实验熊双莲、刘名茗实验一实验一 化学需氧量化学需氧量一、实验目的一、实验目的1.掌握重铬酸钾测定掌握重铬酸钾测定COD方法方法2.测定南湖水中测定南湖水中COD并进行评价并进行评价二、实验原理二、实验原理 强酸性强酸性溶液中，用溶液中，用重铬酸钾重铬酸钾氧化水样中的氧化水样中的还还原性物质原性物质，过量过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用用硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾，求出水样的化学需氧量铬酸钾，求出水样的化学需氧量三三 操作步骤操作步骤20ml水样于锥形瓶水样于锥形瓶混混匀匀HgSO40.4g消除消除Cl
2、-干扰干扰0.25mol/L(1/6K2Cr2O7)10mL混匀，接上回流装置混匀，接上回流装置混混匀，加热回流匀，加热回流2h沸石沸石冷却冷却加入加入80mL水于反应瓶中水于反应瓶中取下锥形瓶取下锥形瓶0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2滴定，蓝绿滴定，蓝绿红棕红棕四四 计算计算CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)c81000 V式中，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）;V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；V水样的体积（ml）；8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。五五 注意事项注意事项1.水样加热回流后，溶液中
3、重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。2.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。实验二 高锰酸盐指数高锰酸盐指数 一、实验目的一、实验目的掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤二、实验原理二、实验原理 水水样样加加入入硫硫酸酸使使呈呈酸酸性性后后，加加入入一一定定量量的的高高锰锰酸酸钾钾溶溶液液，并并在在沸沸水水浴浴中中加加热热反反应应一一定定的的时时间间。剩剩余余的的高高锰锰酸酸钾钾，用用草草酸酸钠钠溶溶液液还还原原并并加加入入过过量量，再再用用高高锰锰酸酸钾钾溶溶液液回回滴滴过过量量的的草草酸
4、酸钠钠，通通过过计计算算求出高锰酸盐指数值。求出高锰酸盐指数值。三、实验方法与步骤100mL水样于锥形瓶水样于锥形瓶（1+3）H2SO4混匀混匀0.01mol/L(1/5KMnO4)10.0mL沸水浴沸水浴30min0.01mol/L(1/2Na2C2O4)10.0mL褪色褪色0.01mol/L(1/5KMnO4)回滴回滴终点微红色终点微红色四 计算1.1.水样不经稀释水样不经稀释高锰酸盐指数（高锰酸盐指数（O2,mg/L）=(10+V1)K-10M81000100式中，式中，V V1 1滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（mlml）；）；K K校正系数；校正系
5、数；M M草酸钠溶液浓度（草酸钠溶液浓度（mol/Lmol/L）；）；8 8氧（氧（1/2 1/2 O O）摩尔质量。摩尔质量。2.2.水样经稀释水样经稀释高锰酸盐指数（高锰酸盐指数（O2,mg/L）=（10+V1）K-10-（10+V0）K-10cM81000V2式中，式中，V V0 0空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（mlml）；）；V V2 2分取水样量（分取水样量（mlml）;c c稀释的水样中含稀释水的比值稀释的水样中含稀释水的比值 五、实验注意事项1.1.水样的采集和保存：水样采集后，应加入硫酸使水样的采集和保存：水样采集后，应加入硫酸使pH调至调至 2，
6、以抑制微生物活动。，以抑制微生物活动。2.2.样样品品应应尽尽快快分分析析，必必要要时时，应应在在0-5冷冷藏藏保保存存，并在并在48h内测定。内测定。3.在在水水浴浴中中加加热热完完毕毕后后，溶溶液液仍仍应应保保持持淡淡红红色色，如如变变浅浅或或全全部部褪褪去去，说说明明高高锰锰酸酸钾钾的的用用量量不不够够。此此时时，应将水样稀释倍数加大后再测定。应将水样稀释倍数加大后再测定。4.4.在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在持在60-8060-80，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。温度
7、过低，需适当加热。实验三实验三溶解氧的测定溶解氧的测定 一、实验目的一、实验目的 掌握经典碘量法测定水体中溶解氧的含量掌握经典碘量法测定水体中溶解氧的含量二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成锰的氢氧化物棕色将低价锰氧化成高价锰，生成锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。三、实验步骤三、实验步骤DODO
8、固定：固定：加酸溶解：加酸溶解：滴定：滴定：1mlMnSO1mlMnSO4 42 2mlml碱性碱性KIKI静置静置1010minmin H H2 2SOSO4 4 絮状沉絮状沉淀淀沉淀溶沉淀溶解解Na2S4O6标标液滴至淡黄色液滴至淡黄色蓝色褪去蓝色褪去1 1mLmL淀粉淀粉五、实验注意事项 1.用用碘碘量量法法测测定定水水中中溶溶解解氧氧，水水样样采采集集到到溶溶解解氧氧瓶瓶中中。采采集集水水样样时时，要要注注意意不不使使水水样样曝曝气气或或有有气气泡泡残残存存在在采采样样瓶瓶中中。可可用用水水样样冲冲洗洗溶溶解解氧氧瓶瓶后后，沿沿瓶瓶壁壁直直接接倾倾注注水水样样或或用用虹虹吸吸法法将将细
9、细管管插插入入溶溶解解氧氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右。左右。2.水水样样采采集集后后，为为防防止止溶溶解解氧氧的的变变化化，应应立立即即加加固固定定剂剂于于样样品品中中，并并存存于于冷冷藏藏暗暗处处，同同时时记记录录水水温温和和大气压力。大气压力。3.3.如果水样呈现强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫如果水样呈现强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调节至中性后测定。酸调节至中性后测定。实验四实验四五日生化需氧量（五日生化需氧量（BODBOD5 5）一、实验目的一、实验目的1.1.掌握五日培养法测定掌握五日培养法测定BODBOD5 52.2.测
10、定南湖水中测定南湖水中BODBOD5 5含量、评价南湖水质含量、评价南湖水质二、实验原理 20201 1培培养养5 5 d d，分分别别测测定定培培养养前前后后的的溶溶解解氧氧，二二者之差即为者之差即为BODBOD5 5值，以氧的毫克值，以氧的毫克/升升(mg/L)mg/L)表示。表示。四、实验步骤1不经稀释水样的测定 溶溶解解氧氧含含量量较较高高、有有机机物物含含量量较较少少的的地地面面水水，可可不不经经稀稀释释，而而直直接接以以虹虹吸吸法法，将将约约2020的的混混合合水水样样转转移移到到两两个个溶溶解解氧氧瓶瓶内内，转转移移过过程程中中应应注注意意不不使使产产生生气气泡泡。以以同同样样的
11、的操操作作使使两两个个溶溶解解氧氧瓶瓶充充满满水水样样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。其其中中一一瓶瓶立立即即测测定定溶溶解解氧氧，另另一一瓶瓶的的瓶瓶口口进进行行水水封封后后，放放入入培培养养箱箱中中，在在201培培养养5d。五五天天后后测定剩余的溶解氧。测定剩余的溶解氧。2 2、需经稀释的水样的测定、需经稀释的水样的测定 按按照照选选定定的的稀稀释释比比例例，用用虹虹吸吸法法沿沿筒筒壁壁先先引引入入部部分分稀稀释释水水（或或接接种种稀稀释释水水）于于1000ml量量筒筒中中，加加入入需需要要量量的的均均匀匀水水样样，再再引引入入稀稀释释水水（或或接接
12、种种稀稀释释水水）至至800ml，用用带带胶胶板板的的玻玻棒棒小小心心上上下下搅搅匀匀。搅搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。按按不不经经稀稀释释水水样样测测定定相相同同的的操操作作步步骤骤，进进行行装装瓶瓶、测定当时溶解氧和培养测定当时溶解氧和培养5d后的溶解氧。后的溶解氧。另另取取两两个个溶溶解解氧氧瓶瓶，用用虹虹吸吸法法装装满满稀稀释释水水（或或接接种稀释水）作为空白试验。测定种稀释水）作为空白试验。测定5d前后的溶解氧。前后的溶解氧。四、计算 1.不经稀释直接培养的水样BOD5(mg/L)=D1-D2式中，式中，D1水样在培养前的溶解氧
13、浓度（水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；）；D2水样经水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。）。2经稀释后培养的水样BOD5(mg/L)=(D1-D2)-(B1-B2)f1f2式式中中，B1稀稀释释水水（或或接接种种稀稀释释水水）在在培培养养前前的的溶溶解解氧氧（mg/L）;B2稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（mg/L）；）；f1稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f2水样在培养液中所占比例。水样在培养液中所占比例。五、实验注意事项1 1水水样样的的pHpH值值若
14、若超超过过6.5-7.56.5-7.5范范围围时时，可可用用盐盐酸酸或或氢氢氧氧化化钠钠稀稀溶溶液液调调节节pHpH接接近近于于但但用用量量不不要要超超过过水水样样体体积积的的0.5%0.5%。若若水水样样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行中和。的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行中和。2 2水水样样中中含含有有铜铜、铅铅、锌锌、镉镉、铬铬、砷砷、氢氢等等有有毒毒物物质质时时，可可使使用用经经驯驯化化的的微微生生物物接接种种液液的的稀稀释释水水进进行行稀稀释释，或或提提高高稀稀释倍数以减少毒物的浓度。释倍数以减少毒物的浓度。3.从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速冷却
15、从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速冷却至至2020左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。实验五实验五 废水中铬的测定废水中铬的测定v一、实验目的一、实验目的1.熟悉分光光度计的使用熟悉分光光度计的使用2.掌握六价铬和总铬的测定方法掌握六价铬和总铬的测定方法六价铬的测定六价铬的测定v一、实验原理一、实验原理 酸性介质，六价铬与二苯碳酰二肼反应，酸性介质，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，生成紫红色络合物，540nm比色。比色。v二、实验步骤二、实验步骤1.标准曲线绘制标准曲线绘制依次吸取铬标准溶液（依次吸取铬标准溶液（1.
16、00g/ml）0ml、0.50ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml及及10.00ml，至至50ml比色管中，比色管中，加水至标线，然后分别加入加水至标线，然后分别加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置混匀，放置10min，3cm比色皿，比色皿，540nm比色比色。2.水样测定水样测定 吸取吸取50.00 ml水样（若浓度太高，移入少许水样，水样（若浓度太高，移入少许水样，用水稀释至用水稀释至50.00 ml），），置于置于50 ml比色管中（如果水比色管中（如果水样混浊，过滤），然后样混浊，过滤），然后加入加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，二苯碳酰二肼溶液，混匀，
17、放置混匀，放置10min，于于540 nm波长、波长、3 cm比色皿，以比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。试剂空白作参比，测定吸光度。v三、注意事项三、注意事项1.六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一定要控制在六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一定要控制在0.05-0.3mol/L，以以0.2mol/L时显色最好。显色前，水时显色最好。显色前，水样应调至中性。样应调至中性。2.温度和放置时间对显色有影响，温度温度和放置时间对显色有影响，温度15，1-15min时时颜色即稳定。颜色即稳定。3.水样有色和浑浊时，采用活性炭吸附法或沉淀分离法进水样有色和浑浊时，采用活性炭吸附法或沉淀分离法进
18、行前处理。行前处理。总铬的测定总铬的测定v一、实验原理一、实验原理 水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。色，测定含量。v二、实验步骤二、实验步骤1.取取50.00ml摇匀的水样置于摇匀的水样置于150ml锥形瓶中，加几粒玻锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节璃珠，调节pH值为值为7。2.取铬标准溶液取铬标准溶液(1.00g/ml)0ml、0.50ml、2.00ml、4.00ml、6.
19、00ml及及10.00ml，置于锥形瓶中，加水至体置于锥形瓶中，加水至体积为积为50ml，各加入几粒玻璃珠。各加入几粒玻璃珠。3.向水样和标准系列中加向水样和标准系列中加0.5ml（11）硫酸，硫酸，0.5ml(1+1)磷酸，加磷酸，加2滴滴4%高锰酸钾溶液。如紫红色褪去，高锰酸钾溶液。如紫红色褪去，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩液体积约剩20ml为止。为止。4.冷却后，向各瓶中加冷却后，向各瓶中加1ml20%尿素溶液，然后用滴管加尿素溶液，然后用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好
20、褪滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。去为止。5.待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到50ml比色管中，用比色管中，用水稀释至标线。水稀释至标线。6.加入加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置10min。用用3cm比色皿，在比色皿，在540nm波长处，以试剂空白作参比，波长处，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水测定吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样中总铬的含量。样中总铬的含量。v三、计算三、计算C总铬总铬(mg/l)m总铬总铬(g)/水样体积（水样体积（ml）v四、注意事项四、注意事项
21、1.还原过量的高锰酸钾溶液时，应先加尿素溶液，后加亚还原过量的高锰酸钾溶液时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸钠溶液。硝酸钠溶液。2.在步骤在步骤5中若将溶液调至中性后再转移，本法的精密度中若将溶液调至中性后再转移，本法的精密度可得到改善。可得到改善。v五、思考题五、思考题在还原过量高锰酸钾时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸在还原过量高锰酸钾时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸钠溶液，为什么？钠溶液，为什么？实验六实验六 水中总磷的测定水中总磷的测定一、实验目的一、实验目的 掌握钼锑抗分光光度法测定水体中的磷掌握钼锑抗分光光度法测定水体中的磷二、实验原理二、实验原理三、实验步骤三、实验步骤（1）水样消解：）水
22、样消解：取取25ml样品于具塞刻度管中。向试管中加样品于具塞刻度管中。向试管中加4ml50g/l过硫酸过硫酸钾钾,将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为相应温度为120时，保持时，保持30min后停止加热。待压力后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。（2）样品测定：）样品测定：向各份消解液中加入向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液，抗坏血
23、酸溶液，30s后加后加2ml钼酸钼酸盐溶液，充分混匀，室温下放置盐溶液，充分混匀，室温下放置15min后，使用后，使用3cm比色皿，比色皿，在在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。（3）空白实验：）空白实验：用水代替试样，加入与水样相同体积的试剂，其它用水代替试样，加入与水样相同体积的试剂，其它步骤相同。步骤相同。（4）工作曲线的绘制：）工作曲线的绘制：取取7支具塞刻度试管，分别加入支具塞刻度试管，分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10
24、.0、15.0ml2.0g/ml磷酸盐标准溶液。加磷酸盐标准溶液。加水至水至25ml。然后按步骤（然后按步骤（1）和（）和（2）进行处理。以水作）进行处理。以水作参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，各对应的参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，各对应的磷的含量绘制工作曲线。磷的含量绘制工作曲线。四、计算四、计算C总磷总磷（mg/ml）=m/V五、注意事项：五、注意事项：（1）消解后有残渣时，用滤纸过滤，滤液和洗涤液一并移）消解后有残渣时，用滤纸过滤，滤液和洗涤液一并移入具塞刻度管中。入具塞刻度管中。（2）如试样含有浊度或色度时，需配制一个空白试样，消）如试样含有浊度或色度时，需配制一
25、个空白试样，消解后用水稀释至标线，然后向试样中加入解后用水稀释至标线，然后向试样中加入3ml浊度浊度-色色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度扣除空白试样的吸光度。从试样的吸光度扣除空白试样的吸光度。（3）消除干扰：）消除干扰：砷大于砷大于2mg/L，用硫代硫酸钠去除。用硫代硫酸钠去除。硫化物大于硫化物大于2mg/L，通氮气去除。通氮气去除。铬大于铬大于50mg/L，用亚硫酸钠去除。用亚硫酸钠去除。六、思考题：六、思考题：测定总磷时，水样、工作标准测定总磷时，水样、工作标准和空白样都要采用过磷酸钾进行消和空白样都要采用过磷酸
26、钾进行消解，为什么？解，为什么？实验七实验七 水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定一、实验目的一、实验目的掌握掌握N-（1-萘基）萘基）-乙乙二胺分光光度法测定水二胺分光光度法测定水中的亚硝酸盐氮中的亚硝酸盐氮掌握酚二磺酸分光光度法测定水中的硝酸盐氮掌握酚二磺酸分光光度法测定水中的硝酸盐氮通过测定水中的亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的含量通过测定水中的亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的含量了解水体污染和自净状况了解水体污染和自净状况水中亚硝酸盐氮的测定水中亚硝酸盐氮的测定一、实验原理一、实验原理二、实验步骤二、实验步骤（1）校准曲线的绘制）校准曲线的绘制依次吸取亚硝酸盐标准使用液（依次吸取亚
27、硝酸盐标准使用液（1.00g/ml）0ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml及及10.00ml，至，至50ml比色比色管中，管中，用水稀释至标线，然后加入用水稀释至标线，然后加入1.0 ml显色剂，密塞，显色剂，密塞，混匀。静置混匀。静置20 min，1cm比色皿，于波长比色皿，于波长540 nm处，以处，以水为参比，测量吸光度。水为参比，测量吸光度。从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量（得校正吸光度，绘制以氮含量（g）对校正吸光度的校对校正吸光度的校正曲线。正曲线。（2）水样的测定：）水样
28、的测定：当水样当水样pH11时，可加入时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入（滴加入（1+9）磷酸溶液，至红刚消失。）磷酸溶液，至红刚消失。水样如有颜色和悬浮物，向每水样如有颜色和悬浮物，向每100ml水中加入水中加入2ml氢氧氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25ml初滤液。初滤液。分取经预处理的水样入分取经预处理的水样入50ml比色管中（如含量高，则比色管中（如含量高，则分取适量，用水稀释至标线），加分取适量，用水稀释至标线），加1.0ml显色剂，然后显色剂，然后按校准曲线绘制的相同的步骤操作，测量吸光度。经空按校准曲线绘制
29、的相同的步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。（3）空白试验：）空白试验：用实验用水代替水样，按相同步骤进行全程序测定。用实验用水代替水样，按相同步骤进行全程序测定。三、三、计算计算亚硝酸盐氮（亚硝酸盐氮（N，mg/L）=m/Vm由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮含量（应的亚硝酸盐氮含量（g）；）；V水样体积（水样体积（ml）。）。四、四、注意事项注意事项如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的
30、水样，一份加同的经预处理的水样，一份加1.0ml显色剂，另一份改加显色剂，另一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。由加显色剂的水样测得的吸光度，磷酸溶液。由加显色剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的的水减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的的水样所测得的吸光度后，获得校正吸光度，以进行色度校正。样所测得的吸光度后，获得校正吸光度，以进行色度校正。水中硝酸盐氮的测定水中硝酸盐氮的测定一、实验原理一、实验原理酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况下与硝酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况下与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液中生成黄色化酸盐作用生成酚二磺酸
31、硝基，在碱性溶液中生成黄色化合物，在合物，在410nm波长处比色测定。波长处比色测定。二、实验步骤二、实验步骤（1）标准曲线绘制）标准曲线绘制分别吸取硝酸钾标准液分别吸取硝酸钾标准液0.00、0.30、0.50、1.00、5.00和和20.00ml,移入移入50ml容量瓶中，加容量瓶中，加3ml浓氨水，加水浓氨水，加水稀释至标线，摇匀，稀释至标线，摇匀，1cm比色皿，比色皿，410nm，以试剂空白以试剂空白为参比测定吸光度，绘制标准曲线。为参比测定吸光度，绘制标准曲线。（2）样品测定）样品测定脱色：脱色：100ml水样中加入水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，摇匀后，氢氧化铝悬浮液，摇匀后，静置数
32、分钟，澄清后过滤，弃去最初滤出的部分溶液静置数分钟，澄清后过滤，弃去最初滤出的部分溶液（5-10ml）。）。去除氯离子：去除氯离子：用硝酸银滴定水样中的氯化物含量（重铬酸钾溶用硝酸银滴定水样中的氯化物含量（重铬酸钾溶液指示剂，液指示剂，50g/l），当），当Cl-含量小于含量小于50mg/l时，加入硫酸时，加入硫酸银溶液，当银溶液，当Cl-含量大于含量大于50mg/l时，加固体硫酸银，再时，加固体硫酸银，再用离心或过滤方法除去氯化银沉淀。用离心或过滤方法除去氯化银沉淀。亚硝酸盐氮的转化：亚硝酸盐氮的转化：如果水样中亚硝酸盐氮超过如果水样中亚硝酸盐氮超过0.2mg/L，则需先将其氧则需先将其氧化
33、为硝酸盐氮。取化为硝酸盐氮。取100ml水样，加水样，加1ml0.5mol/L硫酸，硫酸，混匀后，滴加混匀后，滴加0.1mol/L高锰酸钾溶液至淡红色保持高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐转变为硝酸盐，然后从测定不褪为止，使亚硝酸盐转变为硝酸盐，然后从测定结果中减去亚硝酸盐含量。结果中减去亚硝酸盐含量。样品测定：样品测定：A.水样蒸发：水样蒸发：吸取吸取50.00ml水样（如硝酸盐氮含量较高的可水样（如硝酸盐氮含量较高的可酌量减酌量减少）置于蒸发皿内，如有必要用少）置于蒸发皿内，如有必要用0.05mol/l碳酸钠碳酸钠溶液调溶液调pH值至中性（值至中性（pH=7-8,含含N
34、H4+时时pH=8）,置于水置于水浴中蒸干。浴中蒸干。B.硝酸盐与酚二磺酸反应：硝酸盐与酚二磺酸反应：取下蒸发皿，加入取下蒸发皿，加入1.0ml酚二磺酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与残渣充分接触溶解，静置酸，用玻璃棒研磨，使试剂与残渣充分接触溶解，静置10min，再用水洗入再用水洗入25ml比色管或容量瓶。比色管或容量瓶。C.显色：显色：加加3ml浓氨水，使溶液呈明显的碱性，如有沉淀可浓氨水，使溶液呈明显的碱性，如有沉淀可滴加滴加EDTA溶液，使水样变清，用水稀释至标线，摇匀。溶液，使水样变清，用水稀释至标线，摇匀。D.测定：测定：按做标准曲线步骤测定吸光度。按做标准曲线步骤测定吸光度。三、计
35、算三、计算A.亚硝酸盐氮小于亚硝酸盐氮小于0.2mg/l时时硝酸盐氮（硝酸盐氮（N,mg/L）=测得硝酸盐氮量测得硝酸盐氮量/水样体积水样体积B.亚硝酸盐氮大于亚硝酸盐氮大于0.2mg/l时时硝酸盐氮（硝酸盐氮（N,mg/L）=测得（硝酸盐氮量测得（硝酸盐氮量-亚硝酸盐氮量）亚硝酸盐氮量）/水样体积水样体积四、注意事项四、注意事项（1）氯离子浓度在氯离子浓度在10mg/L以上时，使测定结果偏低，应以上时，使测定结果偏低，应用硫酸银除去氯离子。为避免银过量，可在计算时，用硫酸银除去氯离子。为避免银过量，可在计算时，保留保留1mg/L氯离子不反应。氯离子不反应。（2）因因NO2-含量随放置时间而变
36、化，如用酸保存水样，含量随放置时间而变化，如用酸保存水样，需在测定前调需在测定前调pH7-8。（3）普通的苯酚，一般均带颜色，需要精制。普通的苯酚，一般均带颜色，需要精制。五、思考题五、思考题1.为什么亚硝酸氮含量超过为什么亚硝酸氮含量超过0.2mg/l时要将其时要将其转化为转化为硝酸盐氮再测定？硝酸盐氮再测定？2.对于硝酸盐氮的测定，工作标准的测定与对于硝酸盐氮的测定，工作标准的测定与实际样实际样品的测定程序不同，为什么？品的测定程序不同，为什么？实验八实验八大气中二氧化氮的测定大气中二氧化氮的测定 一、实验目的一、实验目的 掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮掌握盐酸萘乙二胺光度法测定
37、大气中二氧化氮的含量并进行评价。的含量并进行评价。二、实验原理 二二氧氧化化氮氮经经吸吸收收，在在水水中中形形成成亚亚硝硝酸酸盐盐，亚亚硝硝酸酸与与对对氨氨基基苯苯磺磺酸酸起起重重氮氮化化反反应应，再再与与盐盐酸酸萘萘乙乙二二胺胺偶偶合合，生生成成玫玫瑰瑰红红色色偶偶氮氮染染料料，根根据据颜颜色色深深浅，定量测定。浅，定量测定。三、实验步骤 1.1.采采样样：将将一一个个内内装装5ml采采样样用用吸吸收收液液的的多多孔孔玻玻璃璃吸吸收收管管的的出出气气口口连连接接在在便便携携式式采采样样器器上上，以以0.3L/min的的流流量量采采气气至至吸吸收收液液呈呈微微红红色色为为止止，记记录录采采样样
38、时时间间，算算出出采采样样体体积积，并并记记录录采样时的气温和气压。采样时的气温和气压。2.2.标标准准曲曲线线的的绘绘制制：7支支10ml比比色色管管，按按下下表表中中要要求求加加好好试试剂剂后后，摇摇匀匀，避避开开阳阳光光直直射射，放放置置15min，用用1cm比比色色皿皿于于540nm下以水为参比测定吸光度。下以水为参比测定吸光度。3.3.样样品品测测定定：采采样样后后，将将吸吸收收液液移移入入比比色色皿皿中中，用用校校准准曲曲线的绘制方法测定吸光度。线的绘制方法测定吸光度。四、实验注意事项1吸吸收收液液必必须须无无色色，如如呈呈微微红红色色可可能能有有亚亚硝硝酸酸根根的的污污染染。日日
39、光光照照射射也也能能引引起起吸吸收收液液显显色色，所所以以吸吸收收管管在在采样、运送和存放过程中都应采取避光措施。采样、运送和存放过程中都应采取避光措施。2在在采采样样过过程程中中，如如吸吸收收液液体体积积缩缩小小较较显显著著，应应用用水水补充至原来体积（事先做好标线）。补充至原来体积（事先做好标线）。3氧氧化化管管适适于于在在相相对对湿湿度度30%-70%时时使使用用，当当大大于于70%时时，应应勤勤换换氧氧化化管管，小小于于30%时时，则则使使用用前前，用经过水潮湿空气通过氧化管，平衡用经过水潮湿空气通过氧化管，平衡1h。4在在交交通通要要道道采采样样时时，在在将将采采样样点点设设在在十十
40、字字路路口口汽汽车车停停车车线线旁旁人人行行道道上上，距距离离马马路路边边1.5m处处，高高度度1.5-3.5m。实验九实验九大气中总悬浮颗粒物大气中总悬浮颗粒物（TSP）的测定的测定 一、实验目的一、实验目的1.掌握中流量总悬浮颗粒物采样器的使用 2.大气中总悬浮微粒（TSP）的测定。二、实验原理 使一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，大气中悬使一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，大气中悬浮微粒（粒径浮微粒（粒径0.1-100m）即被阻留在滤膜上，根即被阻留在滤膜上，根据采样前、后滤膜质量之差及采样体积，即可计据采样前、后滤膜质量之差及采样体积，即可计算总悬浮微粒的浓度。算总悬浮微粒的浓度。三、
41、实验方法与步骤1采样：将选好的滤膜在平衡室内平衡24h。从平衡室内取出滤膜，30s内称完，记下滤膜的质量（精确至0.1mg）。在规定的采样地点，安装好空气采样泵，取出滤膜夹，擦掉上面的灰尘。将滤膜的“绒毛”面向上，放在支持网上，并放上滤膜夹。拧紧螺丝，使不漏气，以7.2m3/h的流量采集样品12h。记录采样流量和采样时间，同时读取现场气温和气压。2.样品测定:将采样后的滤膜放在平衡室内平衡24h，然后称量，称量要迅速，30s内称完。四、计算TSP(mg/m3)=(W-W0)1000/Vt式中W样品滤膜质量，g；W0空白滤膜质量，g；Vt换算为参比状态下的采样体积，m3五、实验注意事项1滤滤膜膜
42、上上积积尘尘较较多多或或电电源源电电压压变变化化时时，采采样样流流量量会会有有波动，应随时注意检查和调节流量。波动，应随时注意检查和调节流量。2抽抽气气动动力力和和排排气气口口应应放放在在滤滤膜膜采采样样夹夹的的下下风风口口，必必要时将排气口垫高，以避免排气将地面尘土扬起。要时将排气口垫高，以避免排气将地面尘土扬起。3称称量量不不带带衬衬纸纸的的过过氯氯乙乙烯烯滤滤膜膜时时，在在取取放放滤滤膜膜时时，用金属镊子触一下天平盘，以清除静电的影响。用金属镊子触一下天平盘，以清除静电的影响。4.4.采样高度应高地面采样高度应高地面3-5m。实验十实验十土壤中汞的测定土壤中汞的测定 一、实验目的一、实验
43、目的1.1.掌握测汞仪的使用掌握测汞仪的使用 2.2.掌握掌握冷原子吸收法测定土壤中汞冷原子吸收法测定土壤中汞二、实验原理 汞汞蒸蒸气气对对波波长长253.7nm的的紫紫外外光光具具有有强强烈烈的的吸吸收收作作用，从对紫外线吸收的多少而测定汞的含量。用，从对紫外线吸收的多少而测定汞的含量。将将土土壤壤样样品品消消化化，使使有有机机汞汞转转化化为为二二价价汞汞，用用氯氯仿仿亚亚锡锡还还原原，再再用用一一定定流流量量的的无无汞汞气气体体将将样样品品中中的的汞蒸气吹入测汞仪而测量之。汞蒸气吹入测汞仪而测量之。三、实验步骤1样样品品预预处处理理：准准确确称称取取土土壤壤（或或底底质质）1-5g置置于于
44、150ml锥锥形形瓶瓶中中，同同时时作作空空白白试试验验。分分别别加加入入40ml水水，10ml（1+1）硫硫酸酸溶溶液液，20ml5%高高锰锰酸酸钾钾溶溶液液，充充分分摇摇匀匀。瓶瓶口口插插一一小小漏漏斗斗，置置沸沸水水液液上上加加热热1h（消消解解温温度度约约为为75-85）。消消解解过过程程中中，每每隔隔5min左左右右充充分分摇摇动动锥锥形形瓶瓶一一次次，使使消消解解液液和和土土壤壤充充分分作作用用，如如高高锰锰酸酸钾钾紫紫色色褪褪去去，可可补补加加5-10ml高高锰锰酸酸钾钾溶溶液液，在在明明显显紫紫色色情情况况下下消消解解1h。取取下下冷冷却却，滴滴加加20%盐盐酸酸羟羟胺胺溶溶液
45、液，边边滴滴边边摇摇，至至紫紫红红色色和和棕棕色色褪褪去去。将将消消解解液液与与残残渣渣转转移移至至100ml容容量量瓶瓶中中，用用水水洗洗涤涤锥锥形形瓶瓶至至少少三三次次，每每次次洗洗涤涤液液均均并并入入容容量量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，放置备用。瓶中，用水稀释至标线，摇匀，放置备用。2测测定定：准准确确吸吸取取上上述述消消解解液液的的上上层层清清液液和和空空白白溶溶液液各各25ml（可可视视汞汞含含量量而而定定）于于汞汞反反应应瓶瓶中中，加加入入2ml3%氯氯化化亚亚锡锡溶溶液液，以以下下操操作作同同标标准准曲曲线线的的步步骤骤。记记下下电电流流表表上上最最大大峰峰值值，将将样样品品测测
46、得得值值减减去去空白溶液测得值，从标准曲线上求得含汞量。空白溶液测得值，从标准曲线上求得含汞量。3.3.标准曲线绘制：分别吸取标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml汞标准使用液于汞反应瓶中，汞标准使用液于汞反应瓶中，以以c(1/2H2SO4)为为1mol/L的硫酸溶液稀释至的硫酸溶液稀释至25ml，加入加入2ml30%氯化亚锡溶液，立即盖上瓶盖，按测氯化亚锡溶液，立即盖上瓶盖，按测汞仪使用方法进行测定。记下电流表上的最大峰值。汞仪使用方法进行测定。记下电流表上的最大峰值。以峰值为纵坐标，汞量（以峰值为纵坐标，汞量（g）为横坐标，绘制标准为
47、横坐标，绘制标准曲线。绘制时应减去空白值。曲线。绘制时应减去空白值。四、计算汞（Hg,mg/kg）=MV总VW式中：M从标准曲线上查得汞的g数；V总试样定容体积（ml）;V测定所取试样溶液的体积(ml)；M称样量(g)。五、实验注意事项1玻玻璃璃对对汞汞有有吸吸附附作作用用，因因此此所所用用的的玻玻璃璃器器皿皿需需用用10%硝酸溶液浸泡，随后用水洗净备用。硝酸溶液浸泡，随后用水洗净备用。2为为避避免免由由于于玻玻璃璃对对汞汞的的吸吸附附所所带带来来的的误误差差，在在配配制制稀稀汞汞标标准准溶溶液液时时，应应先先在在容容量量瓶瓶中中加加入入部部分分5%硝硝酸酸0.05%重铬酸钾溶液，再加入汞贮备
48、液。重铬酸钾溶液，再加入汞贮备液。3硫硫酸酸高高锰锰酸酸钾钾消消解解法法适适用用于于烷烷基基汞汞含含量量较较低低的的样样品品。如如有有机机质质含含量量高高，可可先先加加入入5ml浓浓硝硝酸酸，于于水水浴浴上上预预消消解解1h，然然后后再再按按所所述述步步骤骤消消解解。或或采采用硝酸用硝酸硫酸硫酸五氧化二钒消解法。五氧化二钒消解法。4用盐酸羟胺溶液还原高锰酸钾时，要逐滴加入，用盐酸羟胺溶液还原高锰酸钾时，要逐滴加入，并注意充分摇动，避免试剂过量太多。并注意充分摇动，避免试剂过量太多。实验十一实验十一 土壤中砷的测定土壤中砷的测定 一、实验目的一、实验目的 掌握二乙基二硫代氨基甲酸银测定土壤中砷含
49、量的方法掌握二乙基二硫代氨基甲酸银测定土壤中砷含量的方法 二、实验原理二、实验原理用用H2SO4-HNO3-HClO4氧氧化化体体系系消消解解样样品品，将将土土壤壤中中各各种种形形态态的的砷砷转转化化为为五五价价可可溶溶态态的的砷砷。锌锌与与酸酸作作用用，产产生生新新生生态态氢氢。在在碘碘化化钾钾和和氯氯化化亚亚锡锡存存在在下下，使使五五价价砷砷还还原原为为三三价价砷砷，三三价价砷砷被被新新生生态态氢氢还还原原成成气气态态砷砷化化氢氢（胂胂）。用用二二乙乙基基二二硫硫代代氨氨基基甲甲酸酸银银三三乙乙醇醇胺胺的的三三氯氯甲甲烷烷溶溶液液吸吸收收砷砷化化氢氢，生成红色胶体银，在波长生成红色胶体银，
50、在波长510nm处，测定吸收液的吸光度。处，测定吸收液的吸光度。三、实验步骤1样样品品处处理理：称称取取0.5-2g样样品品（可可根根据据样样品品含含砷砷量量而而定定，准准确确至至0.1mg）置置于于250ml烧烧杯杯中中，分分别别加加7ml硫硫酸酸、10ml硝硝酸酸和和2ml高高氯氯酸酸，置置电电热热板板上上加加热热分分解解（若若试试液液颜颜色色变变深深，应应及及时时补补加加硝硝酸酸），蒸蒸至至冒冒白白色色高高氯氯酸酸浓浓烟烟。取取下下放放冷冷，用用水水冲冲洗洗瓶瓶壁壁，再再加加热热至至冒冒浓浓白白烟烟，以以驱驱尽尽硝硝酸酸。取取下下锥锥形形瓶瓶，瓶瓶底底仅仅剩剩下下少少量量白白色色残残渣渣