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1、环境监测实验讲义环境监测 实验讲义 实验一 废水中浊度和色度的测定 第一部分 废水中浊度的测定 一 、实验目的 1掌握分光光度法测定废水浊度的原理。 2、掌握分光光度法测定浊度的方法。 二、实验原理 在适当的温度下,硫酸肼和六次甲基四胺聚合,生成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,用分光光度计于680 nm波长处测其吸光度,与在同样条件下测定水样的吸光度比较,得知其浊度。 规定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度 三、实验仪器与试剂 1、仪器 25mL具塞比色管,吸量管(1mL、2mL、5mL),100mL容量瓶,722型分光光度计。 2、试剂 1、无浊度水:将蒸馏
2、水通过0.2微米虑膜过滤,储存于蒸馏水瓶中。 浊度标准液 2、硫酸肼溶液(10 mg/mL):称取1.000g的硫酸肼(NH2)2H2SO4溶于水,定容至100mL。 3、六次甲基四胺溶液(100 mg/mL):称取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水,定容至100mL。 4、浊度标准液:取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中,混匀,于(253)下反应24h,冷却后用无浊度水稀释至刻度,制得浊度为400度的标准液。可保存一个月。 四、实验步骤 1、试样制备 样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。如需保存可保存在冷暗处不超过24h,测试前需激烈振摇并恢
3、复到室温。所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗。 1 2、标准系列的配制和测定 吸取浊度为400的标准液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分别于7个25mL比色管中,加水稀释至标线,混匀。其浊度依次为0、4、8、20、40、80、100度的标准液。于680 nm波长,用1cm比色皿测定吸光度,绘制标准曲线。 3、水样测定 吸取20mL摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至25mL)置于25mL比色管中,稀至刻度,测定水样的吸光度,由标准曲线上求得水样的浊度。 注:水样浊度超过100度时,用水稀释后测定。 计算公式:
4、浊度(度)?A(B?C)C 式中:A-稀释后水样的浊度,(度) B-稀释水体积,(mL) C-原水样体积,(mL) 五、数据记录及处理 1、记录测得标准系列的吸光度及水样的吸光度。 2、根据测得标准系列的吸光度,绘制吸光度与浊度的标准曲线,由标准曲线上求得水样的浊度。 浊度 吸光度 0 4 8 20 40 80 100 水样 六、思考题 1、引起天然水呈现浊度的物质有些? 2、浊度测定还有哪些方法? 2 第二部分 废水色度的测定 纯水是无色透明的,当水中存在某些物质时,会表现出一定的颜色。溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。pH值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量
5、溶液的pH值。天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度,对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。 一、实验目的和要求 (1)掌握稀释倍数法测定废水色度的方法。 (2)了解色度测定的其他方法及各自的特点。 二、实验原理 将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度,并辅以用文字描述颜色性质,如深黄色、棕黄色等。 三、实验仪器 25 mL具塞比色管,其标线高度要一致。 四、实验步骤 (1)取100150 mL澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其颜色种类。 (2)分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取25 mL分别置于25 mL比色管中,管底部衬一白瓷板
6、,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。 五、注意事项 如测定水样的真色,应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定;如测定水样的表色,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。水的色度一般是指真色。 3 实验二 水中六价铬的测定 一、实验目的 1、掌握六价铬的测定原理及方法; 2、熟练应用分光光度计。 二、实验原理 废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
7、 三、实验仪器和试剂 (1)、仪器 分光光度计,50mL具塞比色管,吸量管,容量瓶等。 (2)、试剂 1. 铬标准贮备液(0.10 mg/mL):称取于120干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 2. 铬标准使用液(1.0 g/mL):吸取5.00 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。使用当天配制。 3.二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 四、实验步骤 1.标准曲线的绘制:取9支25mL比色管,依次加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铬标准使用液,加入(11)硫酸0.25mL和(11)磷酸0.25mL,摇匀。加入1mL二苯碳酰二肼溶液,用水稀释至标线,摇匀。510min后,于540nm波长处,用1cm比色皿,以空白为参比,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 2.水样的测定:分别取1.0mL、2.0 mL水样于两个25mL比色管中,加入(11)硫酸0.25mL和(11)磷酸0.25mL,摇匀。加入1mL二苯碳酰二肼溶液, 4 4 / 4