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1、固体废物处理与处置实验固体废物处理与处置实验西北农林科技大学西北农林科技大学李荣华李荣华二零一五年十一月二零一五年十一月目目录录实验一 固体废物样品中的水分含量分析.1实验二 挥发性有机物和灰分含量的测定.2实验三 固体废物样品的热值分析.3实验四 固体废物样品中的氮含量分析.7实验五 固体废物样品中的磷含量分析.9实验六 固体废物样品中的钾含量分析.11实验七 固体废物中的重金属（Cd、Pb）含量分析.13实验八 固体废物中的重金属（Cu、Zn）含量分析.15实验九 固体废物中的重金属（Hg）含量分析.17实验十 固体废物中的 As 含量分析.191实验一实验一 固体废物样品中的水分含量分析
2、固体废物样品中的水分含量分析一、实验目的一、实验目的掌握含水率的计算方法。二、实验原理二、实验原理固体废弃物样品在 105 士 2烘至恒重时的失重，即为样品所含水分的质量。三、仪器、设备三、仪器、设备分析天平（万分之一）；小型电热恒温烘箱；干燥器（内盛变色硅胶或无水氯化钙）。四、实验步骤四、实验步骤将样品破碎至粒径小于 15 mm 的细块，分别充分混和搅拌，用四分法缩分三次。确实难全部破碎的可预先剔除，在其余部分破碎缩分后，按缩分比例，将剔除成分部分破碎加入样品中。将试样置于干燥的搪瓷盘内，放于干燥箱，在1055的条件下烘 48 h，取出放到干燥器中冷却 0.5h 后称重，重复烘 12 h，冷
3、却 0.5h 后再称重，直至恒重，使两次称量之差不超过试样量的千分之四。五、结果表达五、结果表达水分（干基）%=（m1m2）100m2m0式中：m0烘干空铝盒的质量，g；m1烘干前铝盒及土样质量，g；m2烘干后铝盒及土样质量，g。2实验二实验二 挥发性有机物和灰分含量的测定挥发性有机物和灰分含量的测定一、实验目的一、实验目的掌握挥发性有机物含量和灰分的测定原理；掌握马弗炉的使用原理。二、实验原理二、实验原理固体废物中的有机质可视为550高温灼烧失重。固体废物中的灰分可视为750高温灼烧后的失重。三、仪器三、仪器马弗炉；30mL 瓷坩埚；分析天平（万分之一天平）。四、操作步骤四、操作步骤取 2.
4、0g 左右烘干样品（精确至0.0001g），置于已恒重的瓷坩埚中（坩埚空烧h）。将坩埚放入马弗炉中升温至 550，恒温 6-8 h 后取出坩埚移入干燥器中，冷却后称重（恒重）。取 2.0g 左右烘干样品（精确至0.0001g），置于已恒重的瓷坩埚中（坩埚空烧h）。将坩埚放入马弗炉中升温至 750，恒温 6-8 h 后取出坩埚移入干燥器中，冷却后称重（恒重）。五、结果表达五、结果表达有机质的含量 C(%)=（m1m2）100m样式中：m1坩埚和烘干样品的质量，；m2550灼烧后坩埚和样品的质量，；m样称样量，。灰分的含量 C(%)=（m1m2）100m样式中：m1坩埚和烘干样品的质量，；m275
5、0灼烧后坩埚和样品的质量，；m样称样量，。3实验三实验三 固体废物样品的热值分析固体废物样品的热值分析一一、实验目的、实验目的1.1 掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定固体废物的燃烧热；1.2 掌握精密贝克曼温差温度计的使用；1.3 掌握氧气钢瓶的使用。二、实验原理二、实验原理称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入 1.52.0MPa 的氧气，然后通电点火燃烧。燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（T）即可求出试样燃烧放出的热量：T式中为整个量热体系（水和量热器）温度升高1所需的热量。称为量热计的水当量。其值由已知燃烧热的苯甲酸（标样）确定。/T式中T 应为体系完全绝热时的温升
6、值，因而实测的T 须进行校正。三、仪器与试剂三、仪器与试剂3.13.1 试剂分析纯苯甲酸(v26480 Jg-1)；固体废弃物样品；引火丝(本实验采用铁丝，Q6700Jg-1)。3.23.2 仪器仪器HR15A 数显型氧弹量热计一台；压片机（苯甲酸和样品各用一台）；精密贝克曼温差温度计(精确至 0.01，记录数据时应记录至0.002)；台秤一台；分析天平一台。四、实验步骤四、实验步骤4.14.1 水当量的测定 量取 10cm 引火丝，在分析天平上称重（约0.010 g）；压片在台秤上称取苯甲酸1g1.2g；用压片机压片，同时将燃烧丝压入。注意压片前后应将压片机檫干净，苯甲酸和样品不能混用一台压
7、片机。称重将片样表面刷净，然后在分析天平上准确称重至0.0002g，减去引火丝重量后即得试样重量。系燃烧丝拧开氧弹盖，将盖放在专用架上。将坩埚放在坩埚架上，然后将试样置入其4中，并将引火丝的两端紧在两个电极上,用万用表检查两电极是否通路。充氧取少量（约2mL)水放入氧弹中（吸收空气中的N2燃烧而成的 HNO3）；盖好并拧紧弹盖，接上充气导管，慢慢旋紧减压阀螺杆，缓慢进气至出口表上指针指在1.52.0MPa，充气约 1min 后，取下充气管，关好钢瓶阀门。用容量瓶取 3000ml 水倒入量热容器中，并将氧弹放入，检查是否漏气。将点火电电极套在氧弹上。将贝克曼温度计置入量热器中。接通电源，开动搅拌
8、器，5min 后，开始记录时间 t温度 T 数据。（即使量热计与周围介质间建立起稳定的热交换后开始记录数据）整个实验过程中，数据记录分前期、主期和末期三个阶段：前期是试样燃烧以前的阶段。每隔1min 读取温度一次，共六次。目的是为了观察在实验开始温度下，量热体系与环境的热交换情况。主期是试样燃烧，并把热量传给量热计的阶段。在前期最后一次读取温度的同时。按点火开关点火，并每0.5min 读取温度一次，直至温度持平或开始下降。末期是温度持平或下降后的5min，每 0.5min 读取温度一次，目的是为了观察在末期温度下，量热体系与环境的热交换情况。（10）测温停止后，关闭搅拌器，先取下温度计放好；再
9、取出氧弹檫干，套上放气罩释放余气，拧开弹盖，检查燃烧是否完全，（若弹中有炭黑或未燃尽的试样，表明实验失败。）若燃烧完全，则取下剩余的引火丝量取长度，求出实验消耗掉的长度。最后，将量热容器中的水倒出，用毛巾檫干全部设备，以待下次使用。54.24.2 样品的燃烧热的测定将样品用四分法缩分后粉碎至粒径小于0.5 mm 的微粒，并在 1055的条件下烘干至恒重。操作步骤与 K 值测定完全相同。五、数据处理五、数据处理5.15.1 温度校正值温度校正值T T 校正的确定校正的确定氧弹式量热计不是严密的绝热系统，在测量过程中，系统与环境难免发生热交换，因此，从温度计上读得的温度差不是真实的温度差，可用下式
10、进行校正：式中：V1前期温度平均变化率；V2末期温度平均变化率；m 主期升温速率 0.3 /0.5min 的间隔数；（点火后第一间隔不管升温多少，都包括在m 内）r 主期升温速率 0.3 /0.5min 的间隔数；5.25.2 仪器水当量仪器水当量的确定的确定式中：W 苯甲酸重量，g；Q1 苯甲酸热值（v26480 Jg1）；l 烧掉的引火丝长度,折算成质量，g；Q2 引火丝热值（=6.694kJg-1）。5.35.3 样品燃烧热样品燃烧热 Q Q 的确定的确定.六、注意事项六、注意事项1压片的紧实适中，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧。2保证待测
11、样品干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。63使用氧气钢瓶，一定要按照要求操作，注意安全。往氧弹内充入氧气时，一定不能超过指定的压力，以免发生危险。4燃烧丝与两电极及样品片一定要接触良好，而且不能有短路。5测定仪器热容与测定样品的条件应该一致。6氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不能使用润滑油。7实验四实验四 固体废物样品中的氮含量分析固体废物样品中的氮含量分析一、实验目的一、实验目的掌握测氮的原理；熟悉凯氏定氮仪的使用。二、实验原理二、实验原理试样在催化剂（即硫酸钾、五水合硫酸铜与硒粉的混合物）的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物经过
12、复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化蒸馏出来的氨用硼酸吸收后，以酸标准溶液滴定，可计算出固体废物全氮含量（不包括全部硝态氮）。三、试剂三、试剂浓硫酸，=1.84 g/mL；浓盐酸，=1.19 g/mL；无水碳酸钠（NaCO）基准试剂，使用前须经 180干燥 2h；2%硼酸吸收液（m/V）；35%氢氧化钠溶液（m/V）；0.02mol/L 盐酸标准溶液（使用前须标定）；甲基红溴甲酚绿指示剂：分别称取0.3g 溴甲酚绿和 0.2g 甲基红（精确至 0.01g）于研钵中，加入少量 95%乙醇研磨至指示剂全部溶解，用 95%乙醇稀释至 100mL，可保存一个月。催化剂：分别称取100 g 硫酸钾、1
13、0g 五水合硫酸铜（CuSO5H2O）和1g 硒粉于研钵中研细并充分混合均匀，贮存于磨口瓶中。四、主要仪器四、主要仪器分析天平（万分之一天平）；可调电炉；KDY-9820型凯式定氮仪（北京市通润源机电技术有限责任公司）。五、操作步骤五、操作步骤5.15.1 试样的消解试样的消解称取约 0.5g 试样（精确至0.0001g）于三角瓶中，加入少量的蒸馏水湿润样品，加2 g 催化剂和 8.0mL 浓硫酸，摇匀，瓶口盖一小漏斗，置调温电炉上低温加热，待瓶内反应缓和时（约30 min），适当调高温度，使溶液保持微沸，温度不宜过高，以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3 处冷凝回流为宜，待消解液全部变为灰白稍带绿色后
14、，再继续消解1h，停止加热使其冷却。将上述冷却后的消解液全部转移到50mL 容量瓶中，并用少量蒸馏水洗涤 2-3 次一并转移至 50mL 容量瓶中，定容、摇匀，静置得到上清液。5.25.2 氨的蒸馏氨的蒸馏从 50mL 中吸取 10.00mL 消解液于消煮管中上凯式定氮仪，加硼酸 2s 和氢氧化钠 3s，蒸馏84min，取下用标准盐酸滴定。六、分析结果表达六、分析结果表达全氮浓度 c(%)=（V-V0）C014.015100/(1000m)式中：V滴定试样所用盐酸标准溶液体积，mL；Vo滴定空白时所用盐酸标准溶液的体积，mL；Co盐酸标准溶液的浓度，mol/L；分取倍数；m试样质量，g；14.
15、01氮原子的摩尔质量，g/mol。七、备注七、备注盐酸标准溶液的标定：称取适量的270300灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至0.0001g。溶于 50mL 水中，加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗红色，记录所用盐酸溶液的体积。C（HCl，mol/L）=10001M（Na2CO3）V（HCl）2m（Na2CO3）式中，m（Na2CO3）称取无水碳酸钠的质量，g；M（1/2 Na2CO3）基本单元 1/2 Na2CO3的摩尔质量，g/mol；V（HCl）滴定消耗的 HCl 标准溶液的体积，mL；C
16、（HCl）所求盐酸标准溶液的浓度，mol/L。9实验五实验五 固体废物样品中的磷含量分析固体废物样品中的磷含量分析一、试验目的一、试验目的掌握测磷的原理；熟悉分光光度计的使用。二、原理二、原理垃圾样品经硫酸一高氯酸消煮，其中难溶盐和含磷有机物分解形成正磷酸盐进入溶液。在酸性条件下，磷与钼酸铵反应生成黄色的三元杂多酸，于420nm 波长处进行比色测定。三、试剂三、试剂浓硫酸（H2SO4,=1.84 g/mL，分析纯）；高氯酸（HClO4，=1.68 g/mL，分析纯）；10%（m/V）无水碳酸钠（Na2CO3）溶液；2,6 一二硝基酚（C6H4N2O5）指示剂：称取0.2g 2,6 一二硝基酚溶
17、于 100mL 水中。偏钒钼酸铵溶液：钼酸铵(NH4)6MO7O244H20溶液：将 25g 钼酸铵溶于 400mL 水中。偏钒酸铵(NH4VO3)溶液：将1.25g 偏钒酸铵溶于 300mL 沸水中，冷却后，加入50mL 浓硝酸，冷却至室温。将钼酸铵溶液慢慢加入偏钒酸铵溶液中稀释至1000mL，若有沉淀应过滤。磷标准储备液：准确称取经105110烘干 1h 在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾(KH2PO4)2.1970g，溶于水中，定容至500mL。此标准溶液磷浓度为1mg/mL。本溶液在玻璃瓶中可贮存 6 个月。磷标准使用液：吸取磷标准储备液10mL 于 500mL 容量瓶中定容，此溶液磷含
18、量 20ug/mL。四、仪器四、仪器754 可见紫外分光光度计；分析天平；可调温电炉。五、操作步骤五、操作步骤5.15.1 标准曲线绘制标准曲线绘制分别吸取磷标准使用液（20mg/L）0.00、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00mL 加入 7 个50mL 容量瓶中，滴加 2,6 一二硝基酚指示剂 2 滴，用 10%无水碳酸钠溶液调至黄色，再加入10mL 偏钒钼酸铵混合溶液后定容。即得0.00、0.40、0.80、1.60、2.00、2.40、3.20kg/mL 磷标准系列溶液，放置 30min，在波长 420nm 处进行比色，读取吸光值，绘制标准曲线。5.25.2 试样
19、消解试样消解称取约 0.5g 的试样，精确至0.0001g 于锥形瓶中，用水润湿样品，加入3.0mL 浓硫酸，滴10加 20 滴高氯酸，瓶口盖一小漏斗，将锥形瓶置于电炉上加热消煮，开始温度不宜过高，炉丝微红，勿使硫酸冒白烟，消化58min 如样品呈灰白色，继续消煮，使硫酸发烟回流，全部消煮时间 4060min。取下锥形瓶冷却至室温，将瓶内消煮液全部转移到100mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，静置得到上清液测定。5.35.3 测定测定吸取 10 mL 上清液于 50 mL 容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5 处。滴加2,6 一二硝基酚指示剂 2 滴，用 10%无水碳酸钠溶液调至黄色，以下操作同
20、标准曲线。室温下放置30min，在波长 420nm 处，进行比色，以空白试样为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光值，从校准曲线上查得相应的含磷量。六、分析结果的表述六、分析结果的表述垃圾中全磷%=mVV100/（mV10）式中:m从标准曲线上查得待测液中磷的浓度，mg/L；m 称样量，g；V 消解液定容体积，mL；V 消解液吸取量，mL；V 待测液定容体积，mL。11实验六实验六 固体废物样品中的钾含量分析固体废物样品中的钾含量分析一、试验目的一、试验目的掌握测钾的原理；熟悉火焰光度计的使用。二、原理二、原理垃圾中的有机物和各种矿物，在高温(720)及熔融氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分
21、解。用酸溶解灼烧产物，使钾转化为钾离子，经适当稀释，可直接用火焰光度计测定。三、试剂三、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯。无水乙醇（CH3CH2OH）；氢氧化钠（NaOH）；盐酸（HCl），1+1（V/V）；0.2 mol/L 硫酸(H2SO4)溶液；硫酸（H2SO4）溶液，1+3（V/V）。钾标准储备液：称取在110烘 2h 的氯化钾（KCl）0.1907g，用水溶解后定容至1 L，摇匀储存于塑料瓶中，此溶液1L 含钾为 100mg。四、仪器四、仪器30mL 镍坩埚；马弗炉；火焰光度计（6400A 型，上海第三分析仪器厂）。五、操作步骤五、操作步骤5.15.1 标准曲线的绘制标准曲
22、线的绘制取 6 只 50mL 容量瓶，分别加入钾标准储备溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL，再加入 5mL1mol/L 氢氧化钠和（1+3）硫酸0.5mL，用水定容至50mL。此系列溶液浓度分别为0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mg/L。用钾浓度为零的溶液调节仪器零点，并按照仪器操作程序进行测定，绘制标准曲线。5.25.2 待测液制备待测液制备称取约 0.25g 的试样（精确至0.0001g）于镍坩埚底部，加少量的无水乙醇使样品湿润后加2g 固体氢氧化钠，平铺于样品表面，将坩埚置于马弗炉中，开始加热升温，当炉温升 400时，关闭电源
23、15min。以防坩埚内容物溢出，再继续升温至720，保持15min，关闭电炉待炉温至400以下后，取出坩埚使其冷却，加入10mL 水，并加热至 80左右，用小玻璃棒轻轻搅拌，防止液外溅，再煮沸5min，冷却后转入50mL 容量瓶中，用少量0.2mol/L 硫酸溶液清洗坩埚数次，洗液一并倒入容量瓶内，使总体积约40mL，再加（1+1）盐酸 5 滴和（1+3）硫酸 5mL，用水定容，放置澄清待测，同时进行空白实验。125.35.3 测定测定吸取待测液 10.00mL（或适量）于 50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀用火焰光度计测定。从标准曲线上查出待测液钾的浓度。六、结果表达六、结果表达垃圾
24、中全钾%=mVV100/（mV10）式中:m从标准曲线上查得待测液中磷的浓度，mg/L；m1 称样量，g；V1 消解液定容体积，mL；V2 消解液吸取量，mL；V3 待测液定容体积，mL。13实验七实验七 固体废物中的重金属（固体废物中的重金属（CdCd、PbPb）含量分析）含量分析一、试验目的一、试验目的掌握重金属（Cd、Pb）的测定原理；了解原子吸收分光光度计的使用原理；掌握原子吸收分光光度计的操作方法。二、原理二、原理试样经硝酸、高氯酸消解后，采用盐酸一碘化钾-甲基异丁基甲酮体系萃取富集消解液中的铅、镉，用空气一乙炔火焰原子吸收法测定铅、镉吸光度，用标准曲线法定量。三、试剂三、试剂3.1
25、 盐酸（HCl），=1.19g/mL；3.2 盐酸溶液，1+1（V/V）；3.30.2%盐酸溶液（V/V）；3.4 硝酸(HNO3)，=1.42g/mL；3.5 硝酸溶液，1+1（V/V）；3.6 高氯酸（HC104），=1.67 g/mL；3.7 10%抗坏血酸（m/V）；3.8 16.6%碘化钾水溶液（m/V）；3.9 甲基异丁基甲酮（MIBK）；3.10 镉标准储备液 1.000mg/mL：准确称取 1.0000g（精确至 0.0002g）高纯金属镉，用 20mL（1+1）硝酸溶液稍加热至完全溶解，转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；3.11 铅标准储备液 1.000mg
26、/mL:准确称取 1.0000g（精确至 0.0002g）高纯金属铅，用 20mL（1+1）硝酸溶液稍加热至完全溶解，转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；3.12 铅、镉标准使用液：铅5ug/mL，镉 0.25ug/ml,用盐酸溶液（3.3）逐级稀释铅、镉标准储备液配制。四、仪器四、仪器日立 Z-5000 型原子吸收分光光度计（日产）；分析天平（万分之一）；电热板。五、实验步骤五、实验步骤5.15.1 标准曲线的绘制标准曲线的绘制分别吸取铅、镉混合标准使用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL 于 50mL 比色管14中，然后加入 0.5mL 盐酸溶
27、液（1+1）加蒸馏水至 25mL。然后加入 2 mL10%抗坏血酸溶液，5 mL碘化钾溶液，摇匀。然后准确加入5.00mL 甲基异丁基甲酮，萃取 2 min 并静置分层。吸取上层有机相用原子吸收分光光度火焰法进行铅和镉的测定。此时 MIBK 中 Pb 的浓度为 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00 ug/mL；Cd 的浓度分别为 0.00、0.025、0.05、0.10、0.15、0.25 ug/mL。5.25.2 试样的测定试样的测定称取试样 2.0g（精确至 0.0001g）于150mL 三角瓶中，同时制作两个空白试样，加少许蒸馏水湿润试样，加浓硝酸 20mL，盖上小
28、漏斗浸泡过夜，之后在电热板上消解近干，取下冷却后再加 8.0mL 高氯酸(视试样中有机质的量而定)，继续消化至白烟几乎赶尽残渣变成灰白色近干为止。取下三角瓶冷却后加入1mL（1+1）盐酸,溶解后将溶液转移到 50mL 容量瓶中定容。溶液澄清后吸取上清液 25.00mL 于 50mL 容量瓶中，以下步骤同(5.1).六、分析结果的表述六、分析结果的表述铅、镉的含量 C（mg/kg)=m2/m样式中:C试样的浓度，mg/kg；m标准曲线上查得试样中铅、镉量，ug；2分取倍数；m样称样量，g。15实验八实验八 固体废物中的重金属（固体废物中的重金属（CuCu、ZnZn）含量分析）含量分析一、试验目的
29、一、试验目的掌握重金属（Cu、Zn）的测定原理；了解原子吸收分光光度计的使用原理；掌握原子吸收分光光度计的操作方法。二、原理二、原理采用硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏样品，使试样中的待测元素全部溶解进入到溶液。然后，将样品消解液经过AAS 法测定。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在特定波长下测铜、锌的吸光度。如果样品本身铁含量较高，会抑制锌的吸收，可加入硝酸镧溶液加以消除共存成分的干扰。三、试剂三、试剂3.1 盐酸（HCl），=1.19 g/mL；3.2 硝酸(HNO3)，=1.42g/mL；3.3 硝酸溶液，1+1
30、(V/V)；3.4 硝酸溶液，体积分数0.2%；3.5 高氯酸(HC104)，=1.67 g/mL；3.6 硝酸-高氯酸混合液，V(HNO3)/V(HC104)=1/4；3.7 硝酸镧水溶液，质量分数为5%；3.8 铜标准储备液，1.000mg/mL：称取1.0000g（精确至 0.0002g）高纯金属铜于50ml 烧杯中，加入硝酸溶液（3.3）20ml，温热，待完全溶解后，转至1000mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀；3.9 锌标准储备液，1.000mg/mL：称取1.0000g（精确至 0.0002g）高纯金属锌于50ml 烧杯中，加入硝酸溶液（3.3）20ml，温热，待完全溶解后，转
31、至1000mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀；3.10 铜、锌混合标准使用液，铜20.0mg/L，锌 10.0mg/L：用硝酸溶液（3.4）逐级稀释铜、锌标准储备液配制。四、仪器四、仪器日立 Z-5000 型原子吸收分光光度计（日产）；分析天平（万分之一）；电热板。16五、试验步骤五、试验步骤5.15.1 标准曲线绘制标准曲线绘制吸取铜、锌混合标准使用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL 于 50mL 容量瓶中，各加入 5mL 硝酸镧溶液，用硝酸溶液（3.4）定容至刻度，摇匀，待测。此时溶液中Cu 的浓度为 0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.
32、00ug/mL；Zn 的浓度分别为 0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、1.00ug/mL。5.25.2 试样的测定试样的测定称取样品约 1.0g（精确至 0.0002g），放于 150mL 锥形瓶中，同时做空白两个，用少许蒸馏水润湿后，分别加入浓硝酸15.00mL，瓶口盖一弯颈小漏斗浸泡过夜，然后于电热板上消煮，由低温逐渐升温使液面保持微沸状态，当激烈反应完毕后，大部分有机物被完全分开，取下锥形瓶，稍冷后沿瓶壁加入8.00mL 硝酸-高氯酸混合液继续消解，直至高氯酸冒白烟，内容物成浆状，残渣发白近干。取下稍冷，用水冲洗瓶内壁，并加入 1mL 硝酸溶液（3.3）温热溶解残渣。然后
33、将溶液转移至 50mL 容量瓶中，加入 5mL 硝酸镧溶液，冷却后用蒸馏水定容至标线摇匀，备测。然后上原子吸收分光光度计测定其吸光度。六、结果表达六、结果表达样品中铜、锌的含量 W（Cu、Zn,mg/kg按下式计算:W=cVm式中：c 一试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铜、锌的含量，mg/L；V 一试液定容的体积，mL；m 一 称取试样的重量，g。17实验九实验九 固体废物中的重金属固体废物中的重金属(Hg)(Hg)含量分析含量分析一、试验目的一、试验目的掌握重金属(Hg)的测定原理；了解测汞仪的使用原理；掌握测汞仪的操作方法。二、原理二、原理汞蒸气对波长 253.7nm
34、 的紫外光具有强烈的吸收作用。试样通过消化/氧化将其中所有有机和无机态的汞转变为汞离子，再用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞，用载气将汞原子载入测汞仪的吸收池进行测定。在一定条件下，汞浓度与吸收值成正比。三、试剂三、试剂3.1 浓硫酸（H2SO4）；3.2 硝酸（HNO3）；3.3 盐酸（HCl）；3.4 硫酸-硝酸混合液，1+1；3.5 重铬酸钾（K2Cr2O7）；3.6 高锰酸钾(KMNO4)溶液，2%：将 2 g KMNO4，用水溶解后，定容至 100mL，贮于棕色瓶中；3.7 盐酸羟胺溶液，20%：将 20g 盐酸羟胺用水溶解后稀释至100mL。该溶液不可久贮；3.8 五氧化二钒（V2O5
35、）；3.9 氯化亚锡（SnCl2）溶液（现配），20%：将 20g 氯化亚锡加入 20mL 浓盐酸中，微微加热溶解，冷却后用水稀释至 100mL，加几颗锡粒密塞保存；3.10 汞标准固定液（称固定液），0.5g/L：将 0.5g 重铬酸钾溶于 950mL 水中，再加入 50mL 浓硝酸；3.11 稀释液：将重铬酸钾0.2g 溶于 900mL 水中，加入浓硫酸 28mL，冷却后定容至 1000mL；3.12 汞标准贮备液，100ug/mL：称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（HgCl2）0.1354g，用固定液溶解后转移至 1000mL 容量瓶中，再用固定液定容，摇匀；3.13 汞标准使用溶液，
36、0.10ug/mL：吸取汞标准储备液 1.00mL，用固定液定容至 1000mL，摇匀,于室温下阴凉处保存，通常可使用3 个月。四、仪器四、仪器测汞仪（F732V）；分析天平（万分之一）；电热板。18五、试验步骤五、试验步骤5.15.1 标准曲线的绘制标准曲线的绘制取 100mL 容量瓶 8 个，准确吸取汞标准使用溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00和 4.00mL 注入容量瓶中，加稀释液至标线，摇匀。之后按测汞仪说明书操作，测定吸光度。5.25.2 试样的测定试样的测定称取约 0.5g 样（精确至 0.0001g）于 150mL 锥形瓶中，用少量的蒸馏水润
37、湿，加入五氧化二钒约 50mg，浓硝酸 10-20mL，浓硫酸 5mL，瓶口放一小漏斗静置过夜。置锥形瓶于电热板上加热至冒大量白烟，此时残渣呈灰白色，溶液为绿色.取下稍冷却后，加入 20mL 蒸馏水继续消煮15min。取下冷却，滴加高锰酸钾溶液至紫色不褪。在临测定前边摇边滴加盐酸羟胺溶液直至刚好过剩的高锰酸钾及壁上的水合二氧化锰全部褪色为止。然后转移到 100mL 容量瓶中，用稀释液定容，保留上清液用于测定。吸取 10.00 mL 得到的上清液于反应瓶中，加入1mL20%氯化亚锡溶液，立即进行测定，并减去空白实验的测定值。六、结果表达六、结果表达汞含量 C（mg/kg）按下式计算：C=m V样
38、V m样式中：m曲线上查得试样中汞的含量,ug；V样试样定容体积，mL；V吸取消化液的体积，mL；m样称样量，g。19实验十实验十 固体废物中的固体废物中的 AsAs 含量分析含量分析一、试验目的一、试验目的掌握 As 的测定原理；掌握测砷的方法。二、原理二、原理在硫酸介质中，锌粒与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，可使五价砷还原为三价砷，三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体，通过用乙酸铅处理的脱脂棉除去硫化物后，吸收于二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺三氯甲烷溶液中，并生成红色络合物，在波长 510nm 处测定吸收液的吸光度。三、试剂三、试剂3.1 浓硫酸（H2SO4），=1.84 g
39、/mL；3.2 硫酸溶液，1+1（V+V）；3.3 硝酸（HNO3），=1.42g/mL；3.4 高氯酸（HClO4），=1.68 g/mL；3.5 盐酸（HCl），=1.19g/mL；3.6 15%碘化钾溶液（m/V）：15 g 碘化钾（KI）溶于蒸馏水中，并稀释至100mL,贮于棕色瓶内（变黄不能用）；3.7 40%氯化亚锡溶液（m/L）：40g 氯化亚锡（SnCl22H20）溶于浓盐酸（HCl）中，微热，待溶解为澄清溶液后，冷却，用蒸馏水稀释至100mL 加数粒金属锡（Sn）保存；3.8 硫酸铜溶液，15gCuSO4溶于蒸馏水配成 100mL 溶液；3.9 10%乙酸铅溶液；3.10 乙
40、酸铅棉球：将 10g 脱脂棉浸入 100mL10%乙酸铅溶液中，浸透后取出晾干；3.11 无砷锌粒（Zn）；3.12二乙基二硫代氨基甲酸银（C5H1oNS2Ag）；3.13 三乙醇胺(HOCH2CH3)3N；3.14 氯仿（CHCl3）；3.15 砷化氢吸收溶液：称取 0.256g 二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量氯仿溶成糊状，加入三乙醇胺2mL，再用氯仿稀释到 100mL，用力振动使之溶解后，于暗处放置 24 小时，用定性滤纸过滤至棕色瓶中，在20冰箱中保存。3.16 NaOH 溶液，2mol/L；3.17 砷标准贮备溶液，1000.0mg/L：将三氧化二砷于 110下烘 2h，冷却后准确称取
41、 0.1320g，用氢氧化钠溶液 2mL 溶解后，加入硫酸溶液 10mL，转移到 100mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，充分摇匀。3.18 砷标准使用溶液，1.0mg/L,吸取 1.00mL 砷标准溶液于 1000mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，充分摇匀。注：三氧化二砷为剧毒化学药品（俗称砒霜），用时小心，切勿入口.四、仪器四、仪器可见紫外分光光度计（754 型）；砷化氢发生器；分析天平(万分之一)。五、试验步骤五、试验步骤5.15.1 标准曲线绘制标准曲线绘制分别量取砷标准使用液 0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL 于砷化氢发生器的锥形
42、瓶，加入 7mL 硫酸溶液（1+1），加蒸馏水稀释至 50mL 之后，各瓶分别含 0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ug 的砷。分别向各瓶中加入 4mLKl 溶液，摇匀，再加入2mLSnCl2溶液，混匀(每加一种试剂均需摇匀),放置 20min，于各吸收管分别加入 5mL 吸收液，插入装有乙酸铅棉球的导气管(每次用完后用三氯甲烷洗涤.并保持干燥备用)，迅速向各发生瓶中加入1mL 硫酸铜溶液和预先称好的 4g 无砷锌粒，塞紧瓶塞在室温下反应 1h。待反应完毕后，用三氮甲烷将吸收液体积补足至5mL.摇匀。保留吸收液，以试剂空白为参比，在波长510
43、nm 下测定其吸光度。5.25.2 试样的测定试样的测定称取约 0.5g 的试样（精确至0.0001 g）于砷化氢发生器的锥形瓶中，同时做空白两个，用21少量水湿润样品，加 7mL 硫酸溶液（1+1）2ml 高氯酸，瓶口放一小漏斗，浸泡过夜，于电热板上低温加热，逐渐升高温度至冒大量白烟，保持在此温度下，继续消化样品至完全变白，试液呈白色或淡黄色。取下锥形瓶，冷却至室温。用蒸馏水冲洗瓶壁，再加热至冒白烟以驱尽硝酸，之后按 5.1 中的步骤进行测定。六、分析结果的表述六、分析结果的表述砷含量 C（mg/kg）按下式计算：C=mm样式中：m从标准曲线上查得砷的含量，ug；m样称样量 g。七、注意事项
44、七、注意事项1 吸收液的高度应保持在810 cm 为宜，且各管的高度应一致；2 各反应瓶的反应温度及酸度应保持一致，否则会影响精密度；3 试样的保存应用硫酸调至pH 小于 2，不可用硝酸。因硝酸浓度在 0.01 mol/L 时对砷的测定有负干扰；4 吸收管毛细管的口径必须小于1.0 mm.；5 有时空白值偏高是因为DDC-Ag（二乙基二硫代氨基甲酸银）试剂变质；6 二乙基二硫代氨基甲酸银溶液颜色变深时，需要重配或用活性碳脱色后再用，否则会引起空白偏高；7 当反应环境温度很高，还原反应速度激烈，可适当减少浓硫酸的用量或将砷化氢发生器放入冰水中，并不断补充氯仿于吸收管中，使吸收液高度一致；8 醋酸铅棉稍有变黑时，即应更换。22