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1、环境工程实验固体废弃物处理与处置专业：环境工程吉林农业大学资源与环境学院二 0 一一年七月名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 28 页 - - - - - - - - - 目录实验一污泥脱水性能的测定 . - 1 - 实验二固体废物有机质的分析 . - 4 - 实验三固体废物 pH 值的测定 . - 7 - 实验四垃圾渗滤液的沥浸实验 . - 11 - 实验五固体废物有效磷的测定 . - 16 - 实验六固体废物碱解氮含量分析 . - 19 - 实验七固体废物
2、浸出毒性（重金属）的鉴别 . - 24 - 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 28 页 - - - - - - - - - 实验要求1.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习报告，画好表格以备实验过程填充原始数据。2.进入实验室，必须穿着实验服。严格按实验要求规范操作，小组之间不许随便合并工作量，注意水电热气的安全使用和个人的人身安全，不许在实验室内饮食就餐。3.要求学生的所有实验数据，尤其是各种称量
3、及滴定的原始数据，必须随时记录在专用的实验记录本上，不得涂改原始实验数据。4.要求学生保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐干净，实验台上的所有仪器药品，不要随意挪动位置。爱护仪器和公共设施，如损坏，根据情节轻重处罚。5.实验后能够正确分析和处理实验中相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告，禁止抄袭。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 1 - 实验一污泥脱水性能的测定一、本实验的适用范围、选择
4、依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与资源化实验。二、方法原理污泥处理过程中，会产生大量的污泥，其数量占处理水量的0.3%-0.5%（以含水率为 97%计） 。污泥脱水是污泥减量化中最经济的一种方法，是污泥处理工艺中的一个重要环节，其目的是去除污泥中的空隙水和毛细水，降低了污泥的含水率，为污泥的最终处置创造条件。污泥脱水效果由其脱水速率和最终脱水程度两方面决定，主要考察脱水后泥饼的含固率这一指标，含固体率越高，脱水效果越好。影响污泥脱水性能的因素很多，包括污泥水分存在方式和污泥的絮体结构（粒径、密度和分形尺寸等） 、电势能、 pH 值以及污泥来源
5、等。污泥粒径是衡量污泥脱水效果最重要的因素。一般来讲，细小污泥颗粒所占比例越大，脱水性能就越差。分形尺寸越大（最大值为3） ，絮体集结的越紧密，也就越容易脱水。污泥的 电势能越高，对脱水越不利。酸性条件下，污泥的表面性质会发生变化，其脱水性能也随之发生变化。研究发名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 2 - 现，pH 值越低，则离心脱水的效率越高。不同来源的污泥，组成成分不同，脱水性能也不同，活性污泥比阻大，脱水
6、也困难。通过添加改性剂在降低污泥含水率的同时，可提高污泥的脱水性能，便于后续处理。三、所需药品及配制方法（1）10%H2SO4（质量分数）：取 102 毫升浓硫酸用去离子水缓慢稀释到 1000 毫升。 50ml （2）30%NaOH（质量分数）：取 12 克 NaOH，溶于去离子水后，定容稀释到 1000 毫升。 100ml （3）0.5%阳离子型 PAM：称取 0.5 克 PAM 定容稀释至 100 毫升。100ml 四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数离心机1 恒温干燥箱1 玻璃棒6 个烧杯250ml 3 个 4 组离心管100ml 6 个 2 组称量瓶50ml 6 个 4 组五、实验分
7、组名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 3 - 实验分为 8 个小组 /1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围采用机械脱水法测定污泥的脱水性能。 将100ml 浓缩污泥加到 250ml烧杯中，加10% 2ml 硫酸酸化，快速搅拌30s，慢搅拌 5min，再加阳离子 PAM，搅拌使污泥形成矾花，酸化及絮凝反应均在烧杯中进行。将于预处理好的污泥分成2 分，分别转入100ml 离心管中，在4000r/min
8、和2000 rmin下离心 10min，小心倾倒去除上清液（避免使固体再悬浮）， 取泥饼 2 0.1 克 (准确记录重量 )，放入预先已经干燥恒重的称量瓶中，放在 105的干燥箱中恒重（ 2 次称量误差小于 0.0005克） ，计算含固率。不同加药方案设计和脱水效果加药方案（每个方案2 平行样）离心泥饼含固率4000rmin,10min 2000 rmin,10min 空白（浓缩污泥）只加阳离子0.5%PAM 硫酸 10%，加 0.5%PAM 七、注意事项PAM 要缓慢加入，且边加边充分搅拌，方能形成矾花。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - -
9、 - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 4 - 实验二固体废物有机质的分析一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理在加热条件下， 用标准重铬酸钾 -硫酸溶液， 氧化固体废物中的有机质，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量计算出有机质含量，再乘以常数1.724，即为固体废物中有机质的含量。三、所需药品及配制方法（1）0.8000N 重铬酸钾标准溶液： 称取经过 130烘 3-4 小时的分析纯
10、重铬酸钾（ K2Cr2O7）39.225克，溶解于 400 毫升去离子水中，必要时可加热溶解，冷却后稀释定容到1 升，摇匀备用。 500ml （2）0.2N 硫酸亚铁溶液：称取化学纯硫酸亚铁（FeSO4 7H2O）55.6克（或硫酸亚铁铵78.4 克） ，加 6N 硫酸（浓硫酸 35.6-36.8N）30 毫升溶解，加水稀释定容到1 升，摇匀备用。 4000ml （3）浓硫酸（分析纯） 400ml （4）浓磷酸（分析纯） 500ml 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7
11、 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 5 - 四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数硬质试管4 个 2 组三角瓶250ml 4 个 2 组酸式滴定管25ml 1 个 2 组电炉子1 个 2 组五、实验分组实验分为 8 个小组 /1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围准确称取通过60 目筛风干固体废物样品0.1-0.5 克（建议初次称0.2000克，根据加热后颜色的变化适当再调整重量，精确到 0.0001克） ，放入干燥的硬质试管中，避免固体废物粘到管壁上，加入0.8000N 重铬酸钾标准溶液 5ml，再沿管壁缓慢加入5 ml 浓硫酸，小心摇匀，盖上弯管漏斗。每个
12、样品称取2 份，平行操作。预 先 将 浓 磷 酸 加 热 至 微 沸 腾 （ 也 可 用 石 蜡 油 浴 锅 ， 温 度 为170-180） 。趁热将硬质试管放入沸腾的磷酸中，使硬质试管中的溶液保持微沸腾（注意调整电炉功率，防止爆沸，液体溅出）5 分钟后，溶液为黄色（如果煮沸的溶液偏绿色，应减量重新称取样品氧化处理），待试管冷却后擦净外面的磷酸。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 6 - 冷却后将试管内溶物洗入
13、250 ml 三角瓶中，使瓶内总体积在60-80ml，然后加试亚铁灵指示剂2-3 滴，用 0.2N 硫酸亚铁溶液滴定， 溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 。在测定样品的同时必须做2 个空白试验，取其平均值。空白样品可以取二氧化硅或纯砂代替固体样品，以免溶液溅出，其他操作同上。结果计算：有机质 % = 1001.1724.1003.0)(58000.000样品重VVV式中：V05毫升 0.8000N标准重铬酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁的体积（ml）; V 滴定待测液中过剩的0.8000N 标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数；0.003 1 毫克当量碳的克数；1.724 由固体废物有机碳换算成
14、有机质的经验常数；1.1 校正常熟；100 换算成百分数。七、注意事项（1）由于该法所测得的有机质一般只能为实际含量的90%，因此必名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 7 - 须乘以 1.1 的校正常数。（2）消煮的时间必须尽量准确，否则对分析结果有较大的影响，必须从试管内溶液表面开始翻动才能计算时间。（3）消煮温度要严格控制在170-180。当加入浓硫酸时会发生大量热量，应趁热放入磷酸浴中消煮。（4）消煮好的
15、溶液颜色，一般应是黄色或是黄中带绿，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾的用量不足， 有氧化不完全的可能， 应弃取重做。实验三固体废物 pH 值的测定一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 8 - 二、方法原理用 pH 计测定固体物质悬浊液的pH 时，由于玻璃电极外溶液H+离子活度的不同产生电位
16、差，E=0.0591 log 21aa，1a=玻璃电极内溶液的H+离子活度（固定不变）；2a=玻璃电极外溶液（即待测液H+活度）电位计上读数换算成pH 后，在刻度盘上直接读出pH 值。三、所需药品及配制方法标准 pH 缓冲溶液：pH=6.86：称取在 50下烘过的 3.39 克磷酸二氢钾和 3.53 克无水磷酸氢二钾，定容到1L。pH=9.18：用 3.80 克硼砂溶于无二氧化碳的冷水中定容到1L。（pH=4.01：称取 10.21 克在 105下烘干的邻苯二甲酸氢钾，用水稀释定容到 1L。 ）四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数酸度计1 台烧杯100ml 2 个 2 组搅拌子2 个 2 组
17、搅拌器2 个 2 组名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 9 - 五、实验分组实验分为 8 个小组 /1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围称取 10 克固体样品至于 100ml 烧杯中，加 50ml 蒸馏水后置于搅拌器上，搅拌 20 分钟后，静止 10 分钟，用校正过的pH 计测定悬浊液的pH 值。测定时将玻璃电极球部浸没于悬浊液中，记下pH 值即可。pH 计校正 ： 预热 30 分钟后，首先把温度
18、补偿调到和溶液温度接近。校正时要把仪器的斜率调到最大，并拨开电极上部的橡胶塞，使小孔露出，否则在进行校正时， 会产生负压， 导致溶液不能正常进行离子交换，会使测量数据不准确。将电极从饱和KCl 溶液中拿出来，用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸轻轻吸干周边的水分。将电极放进装有pH = 6.86 缓冲溶液的烧杯内，待显示器上的数值基本稳定时，观察仪器显示是否为6.86，如果不是，需要调整仪器上的定位旋钮，使仪器显示6.86pH，这是先给仪器定基准点。定好基准点后，把电极从烧杯内拿出，用蒸馏水洗净电极，并用滤纸把电极上残留的水份吸干。然后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾（pH = 4.01）或硼砂（ pH =
19、 9.18）的溶液中，待显示器上的数值基本稳定时，观察仪器显示是否为4.01 或 9.18 pH。如果不是就要调节仪器上的斜率名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 10 - 旋钮，使仪器显示为4.01 或 9.18 反复进行上面定位和斜率的校正。直到不用调节旋钮，仪器显示的pH 值即为缓冲溶液的pH 值（允许0.02） ，校正完毕。七、注意事项（1）玻璃 pH 计电极头的敏感膜壁薄易碎，不要碰碎。（2）操作时电
20、极要保持竖直，切忌平放或倒置。每次测试前及测试完毕，电极都须用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸轻轻吸干周边的水分。（3）电极使用完毕后，尽快浸泡在饱和KCl 溶液中，不要在水中长期放置。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 13 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 11 - 实验四垃圾渗滤液的沥浸实验一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与资源化实验。二、方法原理垃圾填埋产生的渗滤液在向下
21、迁移的过程中，其中的许多成分，包括有机质，金属等物质受到土壤的净化作用，浓度会逐渐降低，同时使土壤受到污染。三、所需药品及配制方法（1）0.25mol/L 重铬酸钾标准溶液：称取预先在120烘干 2h 的优级纯重铬酸钾 12.258 克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 2000ml （2）硫酸 硫酸银溶液：于 2500 毫升浓硫酸中加入25 克硫酸银。放置 1-2 天，不时摇动使其溶解。4000ml （3）硫酸亚铁铵标准溶液 （0.1mol/L） ：称取 39.5 克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 毫升浓硫酸，冷却后移入1000 毫升容量瓶中，加水稀释至标线，
22、摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 5000ml 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 14 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 12 - 标定方法 ：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色。c=（0.2500 10.00）/V 式中 c硫酸亚铁铵标准溶液的浓
23、度，mol/L；V硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml。（4）试亚铁灵指示剂：称取1.485 克邻菲 啰啉（C12H8N2 H2O） ，0.695 克硫酸亚铁（ FeSO4 7H2O）溶于水中，稀释至100 毫升，贮于棕色瓶内。四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数模拟淋滤装置4 套pH 计1 台回流锥形瓶250ml 6 个 1组回流冷凝管6 个 1组酸式滴定管25ml 1 个 1组电炉子6 个 1组名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 15 页，共 28 页 - - - - -
24、 - - - - - 13 - 五、实验分组实验分为 8 个小组 /1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围取适量土壤若干，取出石头、瓦块等粒度较大的颗粒后，摊铺晾干，在玻璃模拟淋溶柱中装入土样，注意控制装土样固体废物的压实密度，过密将延长实验时间，过松将影响净化效果，装柱完毕后测量土样厚度。图 2 垃圾渗滤液沥透模拟试验装置取适量垃圾渗滤液，稀释到COD 浓度约 2000mg/L 备用。将稀释1.三角瓶2.玻璃管3.橡胶塞4.玻璃棉5.土壤样品6.止水夹7.供水瓶名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心
25、整理 - - - - - - - 第 16 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 14 - 后的渗滤液注入模拟淋滤柱装置上部，保持渗滤液水头约10cm 左右，同时记录时间。渗滤液从柱底部渗出后，立即记录时间，并进行pH、COD 的监测。以后每隔一定时间对渗滤液渗出量的渗出液浓度进行同步监测，前期监测时间可稍短（10-20min 左右） ，以后时间间隔可适当延长（30-60min 左右） 。用稀释倍数法测量COD 浓度。渗出液污染物浓度记录取样时间0 10min 30min 1h 2h 3h 渗透水量 /mL pH COD/（mg/L ）绘制渗滤液 COD 随时间的变化曲线以
26、及土柱对渗滤液COD 的净化效率的曲线。COD 的测定：（1） 取 20.00mL 混合均匀的淋滤后的渗滤液（或适量渗滤液稀释至 20.00mL）置 250mL 磨口的回流锥形瓶， 准确加入 10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2 小时（自开始沸腾时计时） 。（2）冷却后，用 90mL 水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 -
27、 - - - - - - 第 17 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 15 - 溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大 ,滴定终点不明显。（3）溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（4）测定水样的同时，以20.00mL 蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。结果计算：CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1） C 8 1000/V 式中： C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，ml；V1滴
28、定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml；V 水样的体积， ml；8氧（1/2O）摩尔质量， g/mol。七、思考题（1）若实验土料变为施工防渗的粘土，实验结果会有哪些差异名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 18 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 16 - 实验五固体废物有效磷的测定一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理固体废物中的速效磷多以磷酸一钙和
29、磷酸二钙状态存在，可用0.5M碳酸氢钠提取到溶液中；然后将待测溶液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，进行比色测定。三、所需药品及配制方法（1）0.5M 碳酸氢钠：称取化学纯碳酸氢钠42 克溶于 800ml 水中，以 0.5N 氢氧化钠调 pH 至 8.5，洗入 1000ml 容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。 1000ml （2）无磷活性炭：为了去除活性炭中的磷，先用0.5M 碳酸氢钠浸泡过夜，然后在平板瓷漏斗上抽气过滤，再用0.5M 碳酸氢钠溶液洗 2-3次，最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止，烘干备用。（3）磷（ P）标准溶液：准确称取45烘干过
30、4-8 小时的分析纯磷酸二氢钾 0.2197克于小烧杯中， 以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中， 用水定容至刻度充分摇匀， 此溶液即为含 50ppm 的磷基准溶名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 19 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 17 - 液。吸 50ml 此溶液稀释至 500ml，即为 5ppm的磷标准溶液 （现用现配，此溶液不能长期保存） 。比色时按标准曲线系列配置。（4）7.5N 硫酸钼锑储存液：取蒸馏水约400ml，放入
31、 1000ml 烧杯中，将烧杯浸在冷水内，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml，并不断搅拌，冷却至室温。另取分析纯钼酸铵20 克溶于约 60的 200ml 蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入 100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液， 用蒸馏水稀释至 1000ml，摇匀，贮存试剂瓶中。 3000ml （5）钼锑抗混合显色剂：于100ml 钼锑贮存液中，加入1.5 克左旋（旋光度 +21-22 ）抗坏血酸，此试剂有效期24 小时，用前配置。四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数三角瓶250ml 8 个 2 组漏斗4 个 2 组容量瓶50ml 10个 2 组容量瓶50
32、0ml 1 个 2 组烧杯200ml 1 个 2 组定量滤纸2 盒名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 20 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 18 - 分光光度计1 台往复震荡器1 台五、实验分组实验分为 8 个小组 /1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围（1） 称取通过 20 目筛的风干固体样品5 克 （精确到 0.01 克） 于 200ml三角瓶中（须做平行样，和平行空白（不加固体样品，其它操作相同），共 4 个样品） ，加 100
33、ml0.5M 碳酸氢钠溶液，再加一角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡30 分钟后，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于三角瓶中。（2）吸取滤液 10ml（含磷量高时吸取 2.5-5ml，同时应补加 0.5M 碳酸氢钠溶液至 10ml）于 50ml 容量瓶中，加 7.5N 硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀，排除二氧化碳（至瓶中无气泡）后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的硫酸浓度为0.65N）. （3）30 分钟后在 721 型分光光度计上比色（波长660nm） ，比色同时须做空白测定。（4）磷标准曲线绘制：分别吸取5ppm磷标准溶液 0、1、2、3、4、名师
34、资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 21 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 19 - 5ml 于 50ml 容量瓶中。每一量瓶磷的浓度即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm，再逐个加入 0.5M 碳酸氢钠 10ml 和 7.5N 硫酸钼锑抗混合显色剂 5ml，充分摇匀，排除二氧化碳，显色 30 分钟后，进行比色测定。结果计算：P毫克/100 克土=100103样品重分取倍数比色体积ppm式中ppm-从标准曲线上查得磷的ppm 数；103-
35、将微克换算成毫克；100-换算成每百克样品中磷的毫克数。七、注意事项（1）活性炭一定要洗至无磷无氯反应，否则不能应用（2）显色时 7.5N 硫酸-钼锑抗混合显色剂5ml，除中和 10ml 0.5M碳酸氢钠溶液外，最后酸度为0.65N。（3）室温低于20时，显色后的钼蓝则有沉淀产生，此时可将容量瓶放入 40-50的烘箱或热水中保温20 分钟，稍冷 30 分钟后比色。实验六固体废物碱解氮含量分析一、本实验的适用范围、选择依据名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 22 页，共 2
36、8 页 - - - - - - - - - - 20 - 适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理用氢氧化钠水解固体样品，使有效态氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出， 由硼酸吸收， 再用标准酸滴定， 计算出水解性氮的含量。三、所需药品及配制方法（1）1.8N 氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠72 克，用水溶解后冷却定容到 1L。1000ml （2）2%硼酸溶液：称取 20 克硼酸用热蒸馏水（约60）溶解，冷却后稀释至 1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH 至 4.5（定氮混合指示剂显淡红色）。1000ml （3）
37、1.0N 盐酸溶液。 500ml （4）0.01N 盐酸标准溶液：将配好的1.0N 盐酸溶液稀释 100 倍（每次使用前现稀释）。（5）标准碱 0.01N 氢氧化钠：学生配置。（6）甲基橙指示剂。（7）定氮混合指示剂：分别称取0.1 克甲基红和 0.5 克溴钾酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，并用100 ml 95%酒精研磨溶解。此溶液应用稀盐名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 23 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 21 - 酸或稀氢氧化钠调节pH 到
38、 4.5。（8）特制胶水：阿拉伯胶（称取10 克粉状阿拉伯胶，溶于15ml 蒸馏水中） 10 份，甘油 10 份、饱和碳酸钾5 份混合即成（最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨。（9）硫酸亚铁（粉状）：将分析纯硫酸亚铁研磨，保存于阴凉干燥处。四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数扩散皿8 个 4 组橡皮筋4 根 8 组恒温箱1 台酸式滴定管半微量1 个 2 组酸式滴定管25ml 1 个 2 组三角瓶250ml 2 个 2 组容量瓶500ml 1 个 2 组五、实验分组实验分为 8 个小组 /1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围内室外室名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 -
39、- - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 24 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 22 - 图 1 扩散皿示意图（1）称取通过 60 号筛风干的固体样品2 克（精确到 0.01克） ，和1 克硫酸亚铁粉末，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品平铺。（2）在扩散皿室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加 1 滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，旋转数次，以使毛玻璃与器皿边完全粘合（注意不要弄到器皿内侧，以免影响测定结果） ，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝
40、，迅速加入10ml1.8N 氢氧化钠溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严。（3）水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定（注意一定要密封好） ，随后放入 40的烘箱中， 24 小时后取出，再以 0.01N 盐酸标准溶液用半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氮量（由蓝色滴到微红色） 。（4）用标准碱滴定盐酸溶液：吸取25.00 ml NaOH 标准溶液于锥形瓶中，加入2 滴甲基橙试液，溶液立即呈黄色。然后，把锥形瓶移到名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 25 页
41、，共 28 页 - - - - - - - - - - 23 - 酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1 滴盐酸时，溶液变成橙红色，停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系，计算出待测的盐酸溶液的物质的量浓度。结果计算： N 毫克/100 克土=10014样品重VN式中： N标准盐酸的当量浓度；V滴定样品时用去盐酸毫升数；141克当量氮的毫克数；100换算成
42、每百克样品中氮的毫克数名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 26 页，共 28 页 - - - - - - - - - - 24 - 实验七固体废物浸出毒性（重金属）的鉴别一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移幻化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。 本方法以硝酸 /硫酸混合液为浸提剂， 模拟废物在不规范填埋处置，堆存、或经无害化处理后废
43、物的土地利用时，其中的还有组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。三、所需药品及配制方法（1）浸提剂：将体积比为2：1 的浓硫酸和浓硝酸混合液加到试剂水中（ 1L 水约 2 滴混合液），使 pH 为 3.20 0.05。（2）1000ml/L：Cu/Zn/Cd/Pb 的储备液。四、所需仪器设备仪器设备型号规格台（个）数磨口三角瓶1000ml 4 个 2 组塑料带盖方瓶100ml4 个 8 组名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 27 页，共 28 页 - -
44、- - - - - - - - 25 - 中速定量滤纸1 盒漏斗4 个 8 组振荡器1 原子吸收分析仪1 五、实验分组实验分为 8 个小组 /1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围称取 50 克风干的固体样品，置于1L 的带盖磨口三角瓶中，按照固液比为 1：10（kg/L）加入 500ml 浸提剂。盖紧瓶盖后固定在振荡器上，振荡 18 2h。振荡初期可能会有气体释放，应适当打开瓶塞释放压力。振荡完毕后，用稀硝酸浸泡过的滤纸对混合液过滤，收集澄清液体，用原子吸收火焰分光光度法（或ICP-AES）测试溶液中重金属Cu、Zn(允许最高浓度为 100mg/L)、Pb（允许最高浓度为5 mg/L） 、Cd（允许最高浓度为 1 mg/L）的浓度。做平行样品和2 空白对照。七、注意事项（1）为了降低空白值，应注意玻璃器皿的清洗和试剂的纯度。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 28 页，共 28 页 - - - - - - - - -