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1、环境工程实验w固体废弃物处理与处置专业：环境工程吉林农业大学资源与环境学院二0一一年七月目录实验一 污泥脱水性能的测定.-1-实验二 固体废物有机质的分析 .-4-实验三固体废物pH值的测定.-7-实验四实验五实验六实验七垃圾渗滤液的沥浸实验.-10-固体废物有效磷的测定.-14-固体废物碱解氮含量分析.-17-固体废物浸出毒性（重金属）的鉴别 .-20-实验要求1.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探 寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习报告，画好表格以备实验 过程填充原始数据。2.进入实验室，必须穿着实验服。严格按实验要求规范操作，小组 之间不许随便合并工作量，注意
2、水电热气的安全使用和个人的人身安 全，不许在实验室内饮食就餐。3.要求学生的所有实验数据，尤其是各种称量及滴定的原始数据，必须随时记录在专用的实验记录本上，不得涂改原始实验数据。4.要求学生保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐干净，实验 台上的所有仪器药品，不要随意挪动位置。爱护仪器和公共设施，如损 坏，根据情节轻重处罚。5.实验后能够正确分析和处理实验中相关数据，合理表达和解释实 验结果，并能给出合格的实验报告，禁止抄袭实验一 污泥脱水性能的测定一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置 此实验，参照固体废物处理与资源化实验。二、方法原理污泥处理
3、过程中，会产生大量的污泥，其数量占处理水量的 0.3%-0.5%（以含水率为 97%计）。污泥脱水是污泥减量化中最经济的一 种方法，是污泥处理工艺中的一个重要环节，其目的是去除污泥中的空 隙水和毛细水，降低了污泥的含水率，为污泥的最终处置创造条件。污泥脱水效果由其脱水速率和最终脱水程度两方面决定，主要考察 脱水后泥饼的含固率这一指标，含固体率越高，脱水效果越好。影响污 泥脱水性能的因素很多，包括污泥水分存在方式和污泥的絮体结构（粒 径、密度和分形尺寸等）、E 电势能、pH 值以及污泥来源等。污泥粒径 是衡量污泥脱水效果最重要的因素。一般来讲，细小污泥颗粒所占比例 越大，脱水性能就越差。分形尺寸
4、越大（最大值为 3），絮体集结的越紧 密，也就越容易脱水。污泥的 E电势能越高，对脱水越不利。酸性条 件下，污泥的表面性质会发生变化，其脱水性能也随之发生变化。研究 发现，pH 值越低，则离心脱水的效率越高。不同来源的污泥，组成成分 不同，脱水性能也不同，活性污泥比阻大，脱水也困难。通过添加改性 剂在降低污泥含水率的同时，可提高污泥的脱水性能，便于后续处理。三、所需药品及配制方法（1）10%bSQ（质量分数）：取 102 毫升浓硫酸用去离子水缓慢稀 释到 1000 毫升。50ml（2）30%NaOH 质量分数）：取 12 克 NaOH 溶于去离子水后，定容稀释到 1000 毫升。100ml（3
5、）0.5%卩日离子型 PAM 称取 0.5 克 PAMS 容稀释至 100 毫升。100ml四、所需仪器设备仪器设备离心机恒温干燥箱规格台（个）数116 个250ml100ml50ml3 个 X4组6 个 X2组6 个 X4组玻璃棒烧杯离心管称量瓶五、实验分组实验分为 8 个小组/1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围采用机械脱水法测定污泥的脱水性能。将 100ml 浓缩污泥加到 250ml 烧杯中，加10%2ml 硫酸酸化，快速搅拌 30s，慢搅拌 5min,再加阳离 子 PAM 搅拌使污泥形成矶花，酸化及絮凝反应均在烧杯中进行。将于预处理好的污泥分成2 分，分别转入 100ml
6、离心管中，在4000r/min 和2000 rmin下离心 10min，小心倾倒去除上清液（避免使固 体再悬浮），取泥饼 20.1 克（准确记录重量），放入预先已经干燥恒 重的称量瓶中，放在 105C 的干燥箱中恒重（2 次称量误差小于 0.0005 克），计算含固率。不同加药方案设计和脱水效果离心泥饼含固率加药方案（每个方案 2 平行样）4000rmi n,10mi n2000 rmi n,10min空白（浓缩污泥）只加阳离子 0.5%PAM硫酸 10%力口 0.5%PAM七、注意事项PAM 要缓慢加入，且边加边充分搅拌，方能形成矶花实验二固体废物有机质的分析一、本实验的适用范围、选择依据适
7、用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置 此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理在加热条件下，用标准重铬酸钾-硫酸溶液，氧化固体废物中的有机 质，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量计算出 有机质含量，再乘以常数 1.724，即为固体废物中有机质的含量。三、所需药品及配制方法（1）0.8000N 重铬酸钾标准溶液：称取经过 130C 烘 3-4 小时的分 析纯重铬酸钾（K2Cr2O7）39.225 克，溶解于 400 毫升去离子水中，必要 时可加热溶解，冷却后稀释定容到 1 升，摇匀备用。500ml（2）0.2N 硫酸亚铁溶液：称取化学纯硫酸亚铁（F
8、eSO 7HO）55.6克（或硫酸亚铁铵 78.4 克），加 6N 硫酸（浓硫酸 35.6-36.8N）30 毫升 溶解，加水稀释定容到 1 升，摇匀备用。4000ml（3）浓硫酸（分析纯）400ml（4）浓磷酸（分析纯）500ml四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数4 个 X2组硬质试管三角瓶酸式滴定管250ml25ml4 个 X2 组1 个 X2 组电炉子1 个 X2 组五、实验分组实验分为 8 个小组/1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围准确称取通过 60 目筛风干固体废物样品 0.1-0.5 克（建议初次称 0.2000克，根据加热后颜色的变化适当再调整重量，精确到 0.
9、0001 克），放入干燥的硬质试管中，避免固体废物粘到管壁上，加入0.8000N 重铬酸钾标准溶液 5 ml，再沿管壁缓慢加入 5 ml 浓硫酸，小心摇匀，盖上 弯管漏斗。每个样品称取 2 份，平行操作。预先将浓磷酸加热至微沸腾（也可用石蜡油浴锅，温度为 170-180C）。趁热将硬质试管放入沸腾的磷酸中，使硬质试管中的溶液 保持微沸腾（注意调整电炉功率，防止爆沸，液体溅出）5 分钟后，溶，液为黄色（如果煮沸的溶液偏绿色，应减量重新称取样品氧化处理）待试管冷却后擦净外面的磷酸。冷却后将试管内溶物洗入 250 ml三角瓶中，使瓶内总体积在 60-80 ml，然后加试亚铁灵指示剂 2-3 滴，用
10、0.2N 硫酸亚铁溶液滴定，溶液 由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。在测定样品的同时必须做 2 个空白试验，取其平均值。空白样品可以取二氧化硅或纯砂代替固体样品，以免溶液溅出，其他操作同上。0.8000 5V。（V。V）0.003 1.724 1.1样品重100有机质%=结果计算：式中：V5毫升0.8000N标准重铬酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁的体 积（ml）;V滴定待测液中过剩的 0.8000N 标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数；0.0031毫克当量碳的克数；1.724 由固体废物有机碳换算成有机质的经验常数;1.1 校正常熟；100-换算成百分数。七、注意事项(1)测得的有机质一般只能为实
11、际含量的乘以 1.1 的校正常数。(2)消煮的时间必须尽量准确，否则对分析结果有较大的影响，必 须从试管内溶液表面开始翻动才能计算时间。(3)消煮温度要严格控制在 170-180C。当加入浓硫酸时会发生大 量热量，应趁热放入磷酸浴中消煮。(4)消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或是黄中带绿，如果以绿色 为主，则说明重铬酸钾的用量不足，有氧化不完全的可能，应弃取重做。由于该法所90%因此必 须实验三固体废物pH值的测定一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置 此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理用 pH 计测定固体物质悬浊液的 pH 时，
12、由于玻璃电极外溶液 H 离子活度的不同产生电位差，E=0.0591 log 鱼，ai=玻璃电极内溶液的92H 离子活度（固定不变）；92=玻璃电极外溶液（即待测液 H+活度）电位 计上读数换算成 pH 后，在刻度盘上直接读出 pH 值。三、所需药品及配制方法标准 pH 缓冲溶液：pH=6.86:称取在 50E 下烘过的 3.39 克磷酸二氢钾和 3.53 克无水 磷酸氢二钾，定容到 1L。pH=9.18:用 3.80 克硼砂溶于无二氧化碳的冷水中定容到1L。（pH=4.01:称取 10.21 克在 105C下烘干的邻苯二甲酸氢钾，用水稀释 定容到 1L。）四、所需仪器设备仪器设备规格100ml
13、台（个）数1 台2 个 X2组2 个 X2 组2 个 X2 组酸度计烧杯搅拌子搅拌器五、实验分组实验分为 8 个小组/1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围称取10克固体样品至于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水后置于搅拌 器上，搅拌 20 分钟后，静止 10 分钟，用校正过的 pH 计测定悬浊液的 pH 值。测定时将玻璃电极球部浸没于悬浊液中，记下 pH 值即可。pH 计校正：预热 30 分钟后,首先把温度补偿调到和溶液温度接近。校正时要把仪器的斜率调到最大，并拨开电极上部的橡胶塞，使小孔露 出，否则在进行校正时，会产生负压，导致溶液不能正常进行离子交换，会使测量数据不准确。将电极
14、从饱和 KCl 溶液中拿出来，用蒸馏水冲洗 干净，并用滤纸轻轻吸干周边的水分。将电极放进装有pH=6.86 缓冲溶液的烧杯内，待显示器上的数值基本稳定时，观察仪器显示是否为 6.86，如果不是，需要调整仪器上的定位旋钮，使仪器显示是先给仪器定基准点。定好基准点后，把电极从烧杯内拿出，用蒸馏水洗净电极，并用滤纸把电极上残留的水份吸干。然后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾(pH6.86pH,这=4.01)或硼砂(pH=9.18)的溶液中，待显示器上的数值基本稳定 时，观察仪器显示是否为 4.01 或 9.18 pHo 如果不是就要调节仪器上的 斜率旋钮，使仪器显示为 4.01 或 9.18反复进行上面
15、定位和斜率的校正。直到不用调节旋钮，仪器显示的 pH值即为缓冲溶液的 pH 值(允许 0.02)，校正完毕。七、注意事项(1)玻璃 pH 计电极头的敏感膜壁薄易碎，不要碰碎。(2)操作时电极要保持竖直，切忌平放或倒置。每次测试前及测试完毕，电极都须用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸轻轻吸干周边的水分。(3)放置。电极使用完毕后，尽快浸泡在饱和KCI 溶液中，不要在水中长期实验四 垃圾渗滤液的沥浸实验一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置 此实验，参照固体废物处理与资源化实验。二、方法原理垃圾填埋产生的渗滤液在向下迁移的过程中，其中的许多成分，包 括有机质
16、，金属等物质受到土壤的净化作用，浓度会逐渐降低，同时使 土壤受到污染。三、所需药品及配制方法(1)0.25mol/L 重铬酸钾标准溶液：称取预先在 120C 烘干 2h 的优 级纯重铬酸钾 12.258 克溶于水中，移入1 000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。2000ml(2)硫酸硫酸银溶液：于 2500 毫升浓硫酸中加入 25 克硫酸银。放置1-2 天，不时摇动使其溶解。4000ml(3)硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取 39.5 克硫酸亚铁铵溶 于水中，边搅拌边缓慢加入 20 毫升浓硫酸，冷却后移入 1000 毫升容量 瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标
17、定。5000ml标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶 中，加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液(约 0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶 液的颜色由黄色经蓝绿色。c=(0.2500 10.00)N式中 c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L;V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml(4)试亚铁灵指示剂：称取 1.485 克邻菲啰啉(C12H8NH2Q),0.695 克硫酸亚铁(FeSQ 7HQ)溶于水中，稀释至 100 毫升，贮于棕色瓶内。四、所需仪器设备仪器设备模拟淋滤装置pH 计回流锥形瓶规
18、格台(个)数4 套1 台250ml6 个 XI组6 个 X1 组回流冷凝管酸式滴定管25ml1 个 XI组6 个 XI组电炉子五、实验分组实验分为 8 个小组/1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围取适量土壤若干，取出石头、瓦块等粒度较大的颗粒后，摊铺晾 干，在玻璃模拟淋溶柱中装入土样，注意控制装土样固体废物的压实密度，过密将延长实验时间，过松将影响净化效果，装柱完毕后测量土样 厚度。取适量垃圾渗滤液，稀释到 CODS 度约 2000mg/L 备用。将稀释后 的渗滤液注入模拟淋滤柱装置上部，保持渗滤液水头约10cm 左右，同pH、COD时记录时间。渗滤液从柱底部渗出后，立即记录时间，
19、并进行的监测。以后每隔一定时间对渗滤液渗出量的渗出液浓度进行同步监测，前期监测时间可稍短（10-20min 左右），以后时间间隔可适当延长（30-60min 左右）。用稀释倍数法测量 CODS 度。渗出液污染物浓度记录取样时间010mi n30mi n1h2h3h渗透水量/mLpHCOD/(mg/L)绘制渗滤液 COD 随时间的变化曲线以及土柱对渗滤液 COD 勺净化 效率的曲线。COD 勺测定：(1)取 20.00mL 混合均匀的淋滤后的渗滤液(或适量渗滤液稀释 至20.00mL)置 250mL 磨口的回流锥形瓶，准确加入 10.00ml 0.25mol/L 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃
20、珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30 ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使 溶液混匀，加热回流 2 小时(自开始沸腾时计时)。(2)冷却后，用 90mL 水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140mL 否则因酸度太大，滴定终点不明显。(3)溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标 准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4)测定水样的同时，以 20.00mL 蒸馏水，按同样操作步骤作空白 试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。结果计算：COD(Q,mg/L)=(V0-Vi)x Cx
21、8X 1000/V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L;V滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，ml;Vi-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml;V-水样的体积，ml;8-氧(1/2O)摩尔质量，g/mol。七、思考题(1)若实验土料变为施工防渗的粘土，实验结果会有哪些差异实验五固体废物有效磷的测定一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置 此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理固体废物中的速效磷多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，可用0.5M碳酸氢钠提取到溶液中；然后将待测溶液用钼锑抗混合显色剂在常温下 进行还原，使黄色的锑磷钼杂
22、多酸还原成磷钼蓝，进行比色测定。三、所需药品及配制方法（1）0.5M 碳酸氢钠：称取化学纯碳酸氢钠 42 克溶于 800ml 水中，以0.5N 氢氧化钠调 pH 至 8.5，洗入 1000ml 容量瓶中，定容至刻度，贮 存于试剂瓶中。1000ml（2）无磷活性炭：为了去除活性炭中的磷，先用 0.5M 碳酸氢钠浸 泡过夜，然后在平板瓷漏斗上抽气过滤，再用 0.5M 碳酸氢钠溶液洗 2-3 次，最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止，烘干备用。（3）磷（P）标准溶液：准确称取 45C烘干过 4-8 小时的分析纯磷 酸二氢钾 0.2197 克于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入 1000ml 容量
23、瓶中，用水定容至刻度充分摇匀，此溶液即为含50ppm 的磷基准溶液。吸 50ml 此溶液稀释至 500ml，即为 5ppm 的磷标准溶液（现用现配，此溶液不能长期保存）。比色时按标准曲线系列配置。（4）7.5N 硫酸钼锑储存液：取蒸馏水约 400ml，放入 1000ml 烧杯 中，将烧杯浸在冷水内，然后缓缓注入分析纯浓硫酸 208.3ml，并不断 搅拌，冷却至室温。另取分析纯钼酸铵 20 克溶于约 60C的 200ml 蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加 入 100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至试剂瓶中。3000ml（5）钼锑抗混合显色剂：于100m
24、l 钼锑贮存液中，加入1.5 克左旋（旋光度+21-22）抗坏血酸，此试剂有效期 24 小时，用前配置。1000ml，摇匀，贮存四、所需仪器设备仪器设备三角瓶规格250ml台（个）数8 个 X2组4 个 X2 组漏斗容量瓶容量瓶烧杯50ml500ml200ml10 个 X2组1 个 X2 组1 个 X2 组2 盒定量滤纸分光光度计1 台1 台往复震荡器五、实验分组实验分为 8 个小组/1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围（1）称取通过 20 目筛的风干固体样品 5 克（精确到 0.01 克）于 200ml 三角瓶中（须做平行样，和平行空白（不加固体样品，其它操作相同），共 4 个样
25、品），加 100ml0.5M 碳酸氢钠溶液，再加一角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡 30 分钟后，立即用无磷滤纸过滤，滤液承 接于三角瓶中。（2）吸取滤液 10ml（含磷量高时吸取 2.5-5ml，同时应补加 0.5M碳酸氢钠溶液至 10ml）于 50ml 容量瓶中，加 7.5N 硫酸钼锑抗混合显色 剂5ml，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀排除二氧化 碳（至瓶中无气泡）后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的硫酸浓度为 0.65N）.（3）30 分钟后在 721 型分光光度计上比色（波长 660nm）,比色同时须做空白测定。（4）磷标准曲线绘制：分别吸取 5ppm 磷标准溶液
26、0、1、2、3、4、5ml于 50ml 容量瓶中。每一量瓶磷的浓度即为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm,再逐个加入 0.5M 碳酸氢钠 10ml和 7.5N 硫酸钼锑抗混合显色 剂 5ml，充分摇匀，排除二氧化碳，显色 30 分钟后，进行比色测定。P 毫克/100 克土=凹比色体积分取倍数样品重 103100结果计算：式中 ppm-从标准曲线上查得磷的 ppm 数;103-将微克换算成毫克；100-换算成每百克样品中磷的毫克数。七、注意事项（1）活性炭一定要洗至无磷无氯反应，否则不能应用（2）显色时 7.5N 硫酸-钼锑抗混合显色剂 5ml，除中和 10ml 0.5M 碳酸氢
27、钠溶液外，最后酸度为 0.65N。（3）室温低于 20 C 时，显色后的钼蓝则有沉淀产牛，此时可将容量瓶放入 40-50C 的烘箱或热水中保温 20 分钟，稍冷 30 分钟后比色。实验六固体废物碱解氮含量分析一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置 此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理用氢氧化钠水解固体样品，使有效态氮碱解转化为氨气状态，并不 断地扩散逸出，由硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出水解性氮的含量。三、所需药品及配制方法(1)取化学纯氢氧化钠定容到 1L。1000ml(2)2%硼酸溶液：称取 20 克硼酸用热蒸馏水(约 60
28、C)溶解，冷却 后稀释至 1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节 pH 至 4.5(定氮混 合指示剂显淡红色)。1000ml(3)1.0N 盐酸溶液。500ml(4)0.01N 盐酸标准溶液：将配好的 1.0N 盐酸溶液稀释 100 倍(每次 使用前现稀释)。(5)标准碱 0.01N 氢氧化钠：学生配置。(6)甲基橙指示剂。(7)定氮混合指示剂：分别称取 0.1克甲基红和 0.5克溴钾酚绿指示 剂，1.8N 氢氧化钠溶液：称72 克，用水溶解后冷 却放入玛瑙研钵中，并用 100 ml 95%酉精研磨溶解。此溶液应用稀盐 酸或稀氢氧化钠调节 pH 到 4.5。(8)特制胶水：阿拉伯胶(称取
29、10 克粉状阿拉伯胶，溶于 15ml 蒸馏 水中)10份，甘油 10 份、饱和碳酸钾 5 份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨（9）硫酸亚铁（粉状）:将分析纯硫酸亚铁研磨，保存于阴凉干燥处、所需仪器设备仪器设备扩散皿橡皮筋规格台（个）数8 个 X4组4 根 X8 组1 台恒温箱酸式滴定管酸式滴定管二角瓶容量瓶半微量25ml250ml500ml1 个 X2组1 个 X2 组2 个 X2 组1 个 X2 组五、实验分组实验分为 8 个小组/1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围图 1 扩散皿示意图（1）称取通过 60 号筛风干的固体样品 2 克（精确到 0.01 克），和
30、1克硫酸亚铁粉末，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品平铺。结果计算:（2）在扩散皿室中加入 2ml 2%硼酸溶液，并加 1 滴定氮混合指示 剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，旋转数次，以使 毛玻璃与器皿边完全粘合（注意不要弄到器皿内侧，以免影响测定结果），再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加 10ml1.8N氢氧化钠溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严。（3）水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋 固定（注意一定要密封好），随后放入 40C 的烘箱中，24 小时后取出，再以0.01N 盐酸标准溶液用半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氮量
31、（由蓝色滴到微红色）。（4）用标准碱滴定盐酸溶液：吸取 25.00 ml NaOH 标准溶液于锥形瓶中，加入 2 滴甲基橙试液，溶液立即呈黄色。然后，把锥形瓶移到 酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥 形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OF 浓度逐渐减小。最后，当看到加入 1 滴盐酸时，溶液变成橙红色，停止滴定，准确 记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证 测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体 积的平均值。然后根据有关计量关系，计算出待测的盐酸溶液的物质的N V 14N 毫克/100 克土=样品重100量
32、浓度。式中：N标准盐酸的当量浓度；V滴定样品时用去盐酸毫升数；14 1 克当量氮的毫克数；100换算成每百克样品中氮的毫克数实验七固体废物浸出毒性（重金属）的鉴别一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置 此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移幻化，污染环境，这种危 害特性称为浸出毒性。本方法以硝酸/硫酸混合液为浸提剂，模拟废物 在不规范填埋处置，堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中 的还有组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。三、所需药品及配制方法（1）浸提剂：将体积比为 2
33、：1 的浓硫酸和浓硝酸混合液加到试剂水中（1L 水约 2 滴混合液），使 pH 为 3.200.05。（2）1000ml/L:Cu/Zn/Cd/Pb 的储备液。四、所需仪器设备仪器设备磨口三角瓶塑料带盖方瓶中速定量滤纸型号规格1000ml100ml台（个）数4 个 X 2 组4 个 X 8 组1 盒4 个 X8组漏斗振荡器11原子吸收分析仪五、实验分组实验分为 8 个小组/1 自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围称取 50 克风干的固体样品，置于 1L 的带盖磨口三角瓶中，按照固 液比为 1：10（kg/L）加入 500ml 浸提剂。盖紧瓶盖后固定在振荡器上，振荡 18 2h。振荡初期可能会有气体释放，应适当打开瓶塞释放压力。振荡完毕后，用稀硝酸浸泡过的滤纸对混合液过滤，收集澄清液体，用 原子吸收火焰分光光度法（或 ICP-AES）测试溶液中重金属 Cu Zn（允 许最咼浓度为100mg/L）、Pb（允许最咼浓度为 5 mg/L）、Cd（允许最咼 浓度为 1 mg/L）的浓度。做平行样品和 2 空白对照。七、注意事项（1）为了降低空白值，应注意玻璃器皿的清洗和试剂的纯度。