GBZ-T 300.23—2017正式版.doc

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1、ICS 13.100C 52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.232017代替 GBZ/T 160.192004工作场所空气有毒物质测定第 23 部分:锶及其化合物Determination of toxic substances in workplace airPart 23: Strontium and its compounds2017 - 11 - 09 发布2018 -05 -01 实施GBZ/T 300.232017前言本部分为GBZ/T 300的第23部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T 160.192004工作场所空气有毒

2、物质测定锶及其化合物。本部分与GBZ/T 160.192004相比,主要修改如下:增加了待测物的基本信息;改进了空气采样和标准系列浓度的表达;补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:锶及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法主要起草单位:河南省新乡市职业病防治所。主要起草人:郝大情、谢国红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:WS/T 1311999;GBZ/T 160.192004。IGBZ/T 300.232017工作场所空气有毒物质测定第 23 部分:锶及其化合物1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锶及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。

3、本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锶及其化合物浓度的检测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3 锶及其化合物的基本信息锶及其化合物的基本信息见表1。表1锶及其化合物的基本信息化学物质化学文摘号元素相对原子质量(CAS号)符号锶7440-24-6Sr87.62(Strontium)4 锶及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱

4、法4.1原理空气中气溶胶态锶及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在460.7 nm波长下测定吸光度,进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜,孔径 0.8 m。4.2.2大采样夹,滤料直径为 37 mm 或 40 mm。4.2.3小采样夹,滤料直径为 25 mm。4.2.4空气采样器,流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。4.2.5烧杯,50 mL。4.2.6控温电热器。4.2.7具塞刻度试管,10 mL。4.2.8原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器和锶空心阴极灯。1GBZ/T 300.2320174.3试剂4.3

5、.1实验用水为去离子水,用酸和试剂为优级纯。4.3.2消解液:1 体积高氯酸(201.67 g/mL)与 9 体积硝酸(201.42 g/mL)混合。4.3.3硝酸溶液,1%(体积分数)。4.3.4硝酸镧溶液,5g/L。4.3.5标准溶液:用硝酸溶液稀释国家认可的锶标准溶液成 100.0 g/mL 锶标准应用液。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。4.4.3长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以 1.0 L/min 流量采集 2

6、h8 h 空气样品。4.4.4采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长时间保存。4.4.5样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入 5 mL 消解液,盖上表面皿,在控温电热器上160左右消解至消解液基本挥发干时,立即取下,稍冷后,用硝酸溶液定量转移残液入具塞刻度试管中,加入 0.1 mL 硝酸镧溶液后,用硝酸溶液稀释至 10.0 mL,摇

7、匀,样品溶液供测定。4.5.2标准曲线的制备:取 5 支8 支 10mL 容量瓶,分别加入 0.0 mL0.90 mL 锶标准应用液,各加0.1 mL 硝酸镧溶液,用硝酸溶液定容,配成 0.0 mg/mL9.0 mg/mL 浓度范围的锶标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在 460.7 nm 波长下,用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锶浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得溶液中锶的浓度(g/mL)。若样

8、品溶液中锶浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式(1)计算空气中锶的浓度:C = 10C 0 . (1)V0式中:C空气中锶的浓度,分别乘以换算系数1.68、2.42和1.18,为碳酸锶、硝酸锶和氧化锶的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);C0 测得的样品溶液中锶的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(g/mL); V0 标准采样体积,单位为升(L)。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定计算。2GBZ/T 300.2320174.7说

9、明4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.03 g/mL,定量下限为 0.1 g/mL,定量测定范围为 0.1 mg/mL9.0 g/mL;以采集 75 L 空气样品,最低检出浓度为 0.004 mg/m3,最低定量浓度为 0.013 mg/m3;相对标准偏差为 0.91.5,平均采样效率为 97.1,消解回收率为96.4100.3。4.7.2样品溶液中锶浓度为 5 g/mL 时,50022、Mg2、Cd22,300g/mLg/mL Ni 、Co、Cu或 PbM n2 2等对测定不干扰,100 g/mL Fe3、Al34或 Ca、Si将产生不同程度的负干扰。在标准和样品溶液中都加入 1 mL 100g/L 抗坏血酸溶液可消除 Fe3的干扰;加入 0.4 mL 100g/L 硝酸镧溶液和 0.6 mL 100 g/L 氯化钠溶液,可消除 Al3的干扰;加入 1.5 mL 100 g/L 硝酸镧溶液和 0.6 mL 100 g/L 氯化钠溶液,可消除 Si4的干扰。4.7.3 本法测得的是总锶浓度,只有空气中存在一种锶化合物时,才能测定该种锶化合物的浓度,并需进行换算。4.7.4本法也可采用微波消解法。_3

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