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1、ICS 13.100C 52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.322017代替 GBZ/T 160.262004工作场所空气有毒物质测定第 32 部分：锆及其化合物Determination of toxic substances in workplace airPart 32: Zirconium and its compounds2017 - 11 - 09 发布2018 - 05 - 01 实施GBZ/T 300.322017前言本部分为GBZ/T 300的第32部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T 160.262004工作场所空气
2、有毒物质测定锆及其化合物。本部分与GBZ/T 160.262004相比，主要修改如下：增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：锆及其化合物的酸消解-二甲酚橙分光光度法主要起草单位：山东省职业卫生与职业病防治研究院。主要起草人：樊华民、仇保荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 161081995；GBZ/T 160.262004。IGBZ/T 300.322017工作场所空气有毒物质测定第 32 部分：锆及其化合物1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锆及其化合物的酸消解-二甲
3、酚橙分光光度法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锆及其化合物浓度的检测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 锆及其化合物的基本信息锆及其化合物的基本信息见表1。表1锆及其化合物的基本信息化学物质化学文摘号元素相对原子质量（CAS号）符号锆及其化合物7440-67-7Zr91.22（Zirconium and comp
4、ounds）（Zr）4 锆及其化合物的酸消解-二甲酚橙分光光度法4.1原理空气中气溶胶态锆及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，在还原剂作用下，锆离子与二甲酚橙反应生成红色络合物；用分光光度计在540 nm波长下测定吸光度，进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜，孔径 0.8 m。4.2.2大采样夹，滤料直径为 37 mm 或 40mm。4.2.3小采样夹，滤料直径为 25 mm。4.2.4空气采样器，流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。4.2.5烧杯，50 mL。1GBZ/T 300.3220174.2.6具塞比色管，25 mL。4.2.7瓷坩埚。4.
5、2.8分光光度计，具 1 cm 比色皿。4.3试剂4.3.1实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。4.3.2盐酸溶液 A，6.0 mol/L。4.3.3盐酸溶液 B，0.5 mol/L。4.3.4硫酸铵溶液：10 g 硫酸铵溶于 30 mL 硫酸（201.84 g/mL）中。4.3.5二甲酚橙溶液，0.4 g/L。在冰箱中可保存 4 个月。4.3.6标准溶液：用盐酸溶液 B 稀释国家认可的锆标准溶液成 10.0 g/mL 锆标准应用液。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/m
6、in 流量采集 15 min 空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。4.4.4采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。4.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理4.5.1.1 水溶性锆化合物样品：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加 10 mL 盐酸溶液 B，在电炉上加热近沸
7、，取下冷却，用盐酸溶液 B 定量转移入具塞比色管中，稀释至 25.0 mL，取 10. 0mL 样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。4.5.1.2 偏锆酸钠样品：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加 10 mL 盐酸溶液 A，在电炉上加热煮沸至样品溶液余约 2 mL，注意不能煮干！取下冷却，用盐酸溶液 B 定量转移入具塞比色管中，稀释至 25.0 mL，取 10.0 mL 样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。4.5.1.3 水不溶性锆化合物（如二氧化锆等）样品：将采过样的微孔滤膜放入瓷坩埚中，在电炉上重叠放两块空心耐火砖，将坩埚置于其中，盖上坩埚盖，加热灰化成白色残渣；冷却后，加入 1 mL 硫酸
8、铵溶液；再加热溶解，并继续加热除去硫酸，至刚挥发干为止。取下，用盐酸溶液 B 溶解，并定量转移入具塞比色管中，并稀释至 25.0 mL，取 10.0 mL 样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。4.5.2 标准曲线的制备：取 5 支8 支具塞比色管，分别加入 0.0 mL2.0 mL 锆标准应用液，各加盐酸溶液 B 至 10.0 mL，配成 0.0 mg/mL2.0 mg/mL 浓度范围的锆标准系列。向标准管中各加 1 mL 二甲酚橙溶液，摇匀,15 min 后，用分光光度计在 540 nm 波长下分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锆浓度（g/mL）绘制标准曲线或计算回归方程
9、，其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锆的浓度（g/mL）。若样品溶液中锆浓度超过测定范围，可用盐酸溶液B 稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算2GBZ/T 300.3220174.6.1按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）计算空气中锆的浓度：C = 25C 0 . (1)V0式中：C 空气中锆的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；25样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0 测得的样品溶液中锆的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫
10、升（g/mL）； V0 标准采样体积，单位为升（L）。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。4.7说明4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.07 g/mL，定量测定范围为 0.07 g/mL2 g/mL；以采集 75 L 空气样品计，最低定量浓度为 0.023 mg/m3；相对标准偏差为0.55.3，采样效率为 9599，消化回收率为 98104。4.7.2在消解不溶性锆化合物样品时，除去硫酸时不能完全挥发干，近干为止，否则影响测定结果。样品溶液中若有白色沉淀，可取上清液测定。4.7.3生成的锆络合物的颜色可稳定 2 h。4.7.4 本法条件下，样品溶液中 10 倍量的铁、50 倍量的钍、15 倍量的钛、60 倍量的钡或锶、80 倍量的铅、100 倍量的钙或镁，不干扰测定。因为锆与铪共存的比例约为 100:1，故在浓度较低时铪的干扰可忽略不计。_3