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1、第一部分第一部分 晶体晶体X X射线衍射分析射线衍射分析概概 述述X射线分析方法是材料研究的重要手段之一。射线分析方法是材料研究的重要手段之一。1895年年 德国物理学家伦琴发现德国物理学家伦琴发现X射线射线 190年获年获诺贝尔奖诺贝尔奖1912年年 德国物理学家劳埃获得第一张衍射照片。获德国物理学家劳埃获得第一张衍射照片。获诺诺 贝尔奖贝尔奖。1912年年 英国科学家布拉格父子确定了英国科学家布拉格父子确定了“布拉格方程布拉格方程”获诺贝尔奖获诺贝尔奖。1928年年 盖革，弥勒发明计数管探测盖革，弥勒发明计数管探测X射线。射线。1943年年 商品型衍射仪出现商品型衍射仪出现1950年代以后
2、衍射仪流行并不断改进并与计算机了联年代以后衍射仪流行并不断改进并与计算机了联合合1、结构分析、结构分析 2、相分析、相分析 3、固溶体分析、固溶体分析 4、晶块尺寸、晶块尺寸 5、内应力、内应力 6、单晶取向、单晶取向7、织构、织构 8、非晶态研究、非晶态研究9、探伤、探伤 10、化学成分分析、化学成分分析用途：用途：第一章第一章 X射线的产生和性质射线的产生和性质 1-1 X射线的本质射线的本质 本质本质：电磁波：电磁波 =10-6 10-10 cm具有波粒二象性具有波粒二象性:=h=hc/p=h/1-2 X射线的产生射线的产生 产生条件：产生条件：1)、产生自由电子。、产生自由电子。2)、
3、电子作定向加速运动。电子作定向加速运动。3)、在运动途中设一障碍。、在运动途中设一障碍。1、X射线管射线管1)、阴极：螺线性金属钨丝、阴极：螺线性金属钨丝2)、阳极、阳极(靶靶)：不同金属制成。：不同金属制成。3)、窗口：金属铍制成窗口：金属铍制成4)、焦点：电子轰击的地方。、焦点：电子轰击的地方。2、特殊的、特殊的X射线管射线管 1)、旋转阳极、旋转阳极 2)、细聚焦、细聚焦X射线管射线管 3)、同步辐射、同步辐射 1-3 X射线谱射线谱 描述描述X射线强度与射线强度与 I 与波长与波长 的关系曲线的关系曲线。一、连续一、连续X射线谱射线谱 I：单位时间通过单位单位时间通过单位面积的面积的X
4、光子数。光子数。0：短波限。：短波限。m:Imax对应的对应的。(一一)实验规律实验规律 I 随随 连续变化连续变化1、电流、电流 i 不变不变 V 0 m I m 1.5 0 2、V不变不变 i 0和和 m 不变不变 I 3、阳极的原子序数阳极的原子序数 Z：当当 i、V不变时不变时 Z I (二二)形成的机理形成的机理电子与阳极原子碰撞放出一个电子与阳极原子碰撞放出一个h 能量的光子，能量的光子，多次碰撞形成光子流。每次碰撞辐射的光子多次碰撞形成光子流。每次碰撞辐射的光子能量不同所以形成不同能量不同所以形成不同 的的X光。光。极限情况：极限情况：eV=h max=hc/0 所以所以 0=h
5、c/eV12.4/V (V以以千伏为单位）千伏为单位）(三三)辐射强度辐射强度 每条连续谱曲线下的面积表示连续每条连续谱曲线下的面积表示连续X射线的射线的总强度（即靶发出的总强度（即靶发出的X射线总能量）。射线总能量）。m 2 K1 1.1 1.4 10-9(四四)X射线管的效率射线管的效率例如：例如：Z=74(钨靶钨靶)V=100KV 则则 1 二、特征二、特征(标识标识)X射线谱射线谱(一）形成一）形成 当当V某值时某值时 形状显著变化。反应了形状显著变化。反应了靶材料的特征。靶材料的特征。存在存在K 和和K 两种特定波长两种特定波长的辐射。的辐射。K 又又分成分成 K 1 和和K 2波长
6、非常接近。波长非常接近。K 1 和和K 2的强度比大约为的强度比大约为2:1所以所以 K=2/3 K 1+1/3 K 2K 和和K 的的强度比为强度比为5:1（二）实验规律二）实验规律 1、存在激发电压、存在激发电压Vk 与与Z有关，有关，Z Vk 2、Z不同不同 k不同不同 3、V (VVk)I特特 I特特=C i(V-Vk)n n=1.5 2 C:常数常数 特特不变不变 4、V工作工作/Vk=35时时 I特特/I连连 最大最大 (三三)产生机理产生机理 电子把内层电子激出，内层空位，原子处于电子把内层电子激出，内层空位，原子处于激发态，高能级的电子向低能级跃迁将辐射出激发态，高能级的电子向
7、低能级跃迁将辐射出标识标识X射线射线如：如：K层电子被激出层电子被激出则则L层电子可能向层电子可能向K层跃迁，层跃迁，M层层N层也层也可能跃迁。可能跃迁。LK 为：为：K Vk即能量大于即能量大于K系激发能。系激发能。L、M、N辐射弱辐射弱 长。长。(四四)莫塞莱定律莫塞莱定律 标识标识X射线谱的频率和波射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，而与其他外界子能级结构，而与其他外界因素无关。因素无关。莫塞莱于莫塞莱于19131914年发现：年发现：C、均为常数。均为常数。1-4 X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用 X射线通过物质，一部分被散射，一部分射
8、线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一部分透射。被吸收，一部分透射。一、一、X射线的散射射线的散射 1、相干散射（经典散射，汤姆逊散射）、相干散射（经典散射，汤姆逊散射）物质中的电子在物质中的电子在X射线电场作用下向各个方射线电场作用下向各个方向辐射与入射线同频率的电磁波，这些新的散向辐射与入射线同频率的电磁波，这些新的散射波之间可发生干涉作用，所以称为相干散射。射波之间可发生干涉作用，所以称为相干散射。相干散射是相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的射线在晶体中产生衍射现象的基础基础。实际上，相干散射并不损失实际上，相干散射并不损失X射线的能量，射线的能量，只是改变了方向，但对入射方向来
9、说，起到了只是改变了方向，但对入射方向来说，起到了衰减的作用。衰减的作用。2、非相干散射（康普顿吴有训散射）、非相干散射（康普顿吴有训散射）当当X射线光子与束射线光子与束缚力小的电子发生碰缚力小的电子发生碰撞时，电子离开原子撞时，电子离开原子并带走光子的部分能并带走光子的部分能量成为反冲电子。量成为反冲电子。入射光子改变方向，入射光子改变方向，但能量减少，波长变但能量减少，波长变长。长。特征：特征：1)散射线和入射线没有固定位向关系，不能散射线和入射线没有固定位向关系，不能产生干涉。产生干涉。(增加背底增加背底)2)其强度随其强度随sin/的的增加而增强。增加而增强。二、二、X射线的吸收射线的
10、吸收 1、光电效应：、光电效应：以光子激发原子所发生的激发以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应和辐射过程称为光电效应 被被X光激出的电子称为光激出的电子称为光电子。光电子。由由X射线激出光电子，辐射出的次级标识射线激出光电子，辐射出的次级标识X射射线称为线称为荧光荧光X射线射线(或二次标识或二次标识X射线射线)。激发激发K系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个个K层电子所作的功层电子所作的功Wk h k=Wk=hc/k 只有只有 k 才能产生光电效应。才能产生光电效应。所以：所以：k 从从激发荧光辐射角度称为激发荧光辐射角度称为激发限激发限。从吸
11、收角度看称为从吸收角度看称为吸收限吸收限。可将吸收限与激发电压可将吸收限与激发电压Vk联系起来：联系起来：eVk=Wk=hc/k k=12.4/Vk 在一般的衍射工作中，荧光在一般的衍射工作中，荧光X射线增加背底是射线增加背底是有害因素有害因素。在在X射线荧光光谱分析中，则要射线荧光光谱分析中，则要利用它利用它进行化进行化学成分分析。学成分分析。2、俄、俄歇歇效应效应 原子原子K层电子被激出，层电子被激出，L层层电子例如电子例如LII电子向电子向K层跃迁，层跃迁，跃迁的能量差若不以跃迁的能量差若不以X光子光子(即即荧光辐射荧光辐射)形式放出，而继续形式放出，而继续产生二次电离使另一个核外电产生
12、二次电离使另一个核外电子脱离原子变为二次电子，这子脱离原子变为二次电子，这种现象称为种现象称为俄歇效应。俄歇效应。这种电这种电子称为子称为俄歇电子。俄歇电子。俄歇电子具有特征能量，可俄歇电子具有特征能量，可以利用它进行表面成分分析以利用它进行表面成分分析（一般表面两三层原子）（一般表面两三层原子）三、三、X射线的衰减规律射线的衰减规律 1、衰减公式、衰减公式相对衰减：相对衰减：线衰减系数：线衰减系数 负号厚度负号厚度 I 积分：积分：为为穿透系数穿透系数 2、衰减系数、衰减系数 1)线衰减系数线衰减系数通过单位厚度通过单位厚度的相对衰减的相对衰减 I：单位时间通过单位面积的能量单位时间通过单位
13、面积的能量 的物理意义：通过单位体积的相对衰减。的物理意义：通过单位体积的相对衰减。2)质量衰减系数质量衰减系数 X射线的衰减与物质的密度有关，因此每克物射线的衰减与物质的密度有关，因此每克物质引起的相对衰减为质引起的相对衰减为 /=m3)复杂物质的衰减系数复杂物质的衰减系数 w：重量百分比重量百分比 m=w1 m1+w2 m2+w3 m3+.+wn mn4)m 与与 、Z的关系的关系 m k 3 Z3 k 时时 k=0.0093、吸收限、吸收限 k 的的应用应用1)滤波片的选择滤波片的选择2)主要目的去除主要目的去除k 3)原理：选择滤波片物原理：选择滤波片物质的质的 k 介于介于 k 和和 k 之间。即之间。即Z滤滤=Z靶靶-1(Z靶靶40)2)阳极靶的选择阳极靶的选择 (1)Z靶靶 Z试样试样 最忌最忌 Z靶靶+1 或或 2 Z试样试样 1-4 X射线的探测和防护射线的探测和防护 一、探测方法一、探测方法 1、荧光屏法：主要用于调试机器。、荧光屏法：主要用于调试机器。2、照相底片、照相底片 3、计数管（辐射探测器）。、计数管（辐射探测器）。二、防护二、防护1、佩戴计量计、佩戴计量计 2、定期体检、定期体检 3、不直接接触、不直接接触4、采用铅屏等保护、采用铅屏等保护 5、通风、通风 6、防止高压、防止高压