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1、外消旋聚乳酸 多壁碳纳米管复合材料的制备及性能研究刘桂桢，李江宇，谢淑红（湘潭大学 材料与光电物理学院，低维材料及其应用技术教育部重点实验室，湖南 湘潭 ）摘要采用溶液共混法制备了外消旋聚乳酸多壁碳纳米管（）复合材料 分别采用差示扫描量热仪（）、热重分析仪（）、扫描电镜（）对复合材料进行了表征，并借助纳米压痕测试系统和高阻计对复合材料进行了力学和电学性能测试 结果显示，复合材料的玻璃化温度都在 左右；热稳定性能随着碳纳米管的加入而提高；当碳纳米管的重量分数不高于时，其团聚现象比较轻微；弹性模量和硬度在碳纳米管重量分数为时达到最大值；体积电导率随碳纳米管含量的增加不断提高，当碳纳米管含量为时，复
2、合材料的体积电导率较纯的 增加了个数量级关键词：外消旋聚乳酸；多壁碳纳米管；热稳定性；纳米压痕；体积电导率中图分类号：文献标识码：文章编号：（）（，），（，）【】（，）（）（）（），（），（），：（，）；聚乳酸属于脂肪族聚酯，具有优异的生物相容性、生物降解性和生物可吸收性，因而被广泛地用做医用生物材料，如骨折内固定材料、手术缝合线、组织工程材料、药物控制释放材料、眼科植入材料等此外，由于它的加工性能良好，因此也可以作为通用塑料应用于工农业生产、生活等领域，聚乳酸的生产原料十分丰富，可经玉米、小麦等可再生农作物中提取的淀粉发酵得到 通常，聚乳酸有多种异构体，其中左旋聚乳酸（）和外消旋聚乳酸（）较
3、为常用 具有优异的形状记忆性能，并且其降解速度和生物相容性要优于 ，因而也越来越受到研究者的普遍关注 为无定形态固体，玻璃化温度介于 之间，没有固定的熔点第 卷 第期 年月湘潭大学自然科学学报 收稿日期：基金项目：国家自然科学基金重点项目（）；国家自然科学基金项目（，）通信作者：李江宇（），男，教授，博士生导师，湖南省“芙蓉学者”特聘教授并入选湖南省“百人计划”：虽然 的应用领域极为广泛，但它在实际应用中却受到了一些限制，这主要是因为它完全绝缘、力学性能偏低、热稳定性较差 为克服上述缺点，研究人员使用不同的填充物对 进行了改性，目前已发现的较为理想的填充材料有 、聚吡咯（）、蒙脱土（）、羟基磷
4、灰石（）、双相磷酸钙（）等除上述物质外，碳纳米管因其具有较大的长径比 和比表面积、良好的热稳定性、超高的力学性能 以及特殊的电学性能，也可广泛的用于聚合物的力学、电学 以及热稳定性，的改性研究中此外，碳纳米管被证实具有良好的生物相容性 ，并且它还能促进成骨细胞的生长，这就使其在生物医疗领域同样具有很好的应用前景 基于以上原因，本文选用羧基化多壁碳纳米管（）作为 的填充物，通过溶液共混法制备出热学、力学、电学性能更加优异的复合材料，使其更具应用价值实验部分 实验原料外消旋聚乳酸（），山东济南岱罡生物科技有限公司生产，医用级，平均分子量为 ；多壁碳纳米管（），深圳纳米港有限公司生产，直径 ，长度；
5、，二甲基甲酰胺（），广东光华化学厂有限公司生产，分析纯 复合材料的制备首先把份等重量的 溶解在中，与此同时，称取份不同重量分数（，）的，并超声分散在中然后将碳纳米管分散液滴加到 溶液里，通过搅拌和再次超声分散可得到分散性良好的混合液，随后使混合液在 的条件下真空干燥，所得的固态复合材料最终在平板硫化机里压制成型纯的 则直接在平板硫化机中压制成型 实验表征采用型号为 的差示扫描量热仪测定试样的玻璃化温度（），样品在氮气保护下，以 的升温速度从室温加热到 采用型号为 的热重分析仪测定试样的热分解温度，样品在氮气保护下，以 的升温速度从室温加热到 采用型号为 的扫描电子显微镜观察 在试样中的分散情况
6、，样品在液氮下脆断，经喷金后进行观察采用 纳米 压痕测 试系统测定 试 样 的 力 学 性能，测 试 过 程 包 含 部 分，首 先 以 的加载速度使力达到，然后保载，最后以 的卸载速度将力卸载到零 采用型号为 的高阻计测定试样的体积电导率，计算公式为：，其中、分别为样品的长度、宽度、厚度和电阻湘潭大学自然科学学报 年结果与讨论 分析 具有良好的形状记忆性能，其转变温度 为玻璃化转变温度（），因此我们对 及不同成分的 复合材料进行了 测试，从而测定它们的，结果如图所示 的为 ，这和文献报道的结果相一致 当碳纳米管含量为，时，所对应复合材料的分别为 ，以上结果显示，及 复合材料的都在 左右 分析
7、碳纳米管能有效地提高聚合物的热稳定性，进而改善其加工性能因而我们通过热重分析（），研究了 加入量对 复合材料热稳定性的影响 测试结果如图所示 图中结果显示，在整个升温过程中重量损失只有，这说明它在 的温度范围内热稳定性较好 的分解温度为 ，当碳纳米管含量为，时，复合材料的分解温度分别为 ，复合材料的分解温度随着碳纳米管含量的增加而不断提高，其中碳纳米管含量为时提高最多，这时复合材料的分解温度较 提高了 以上结果表明，的加入可一定程度上提高 的热稳定性，从而可以缓解它在加工过程中的热降解问题，进而使其更具应用价值 分析通常，碳纳米管的分散程度对复合材料的力学性能有着重要的影响 如果碳纳米管在聚合
8、物中分散性太差，不但起不了增强作用，反而会因其与聚合物结合性不好，进而引起聚合物力学性能下降因此，我们对复合材料的断面进行了扫描电镜观察，结果如图所示从图中我们可以看出，当碳纳米管含量为时，碳纳米管分散性最好，它与 的结合性也比较好；当碳纳米管含量增加至和时，碳纳米管的分散性有所减弱，出现了轻度团聚现象，碳纳米管与 的结合性也有所减弱；当碳纳米管含量继续增加到时，碳纳米管团聚现象非常明显，碳纳米管和 的结合性也大大减弱第期刘桂桢，等外消旋聚乳酸多壁碳纳米管复合材料的 纳米压痕测试纳米压痕（）可用于测定材料的弹性模量、硬度等机械性能 图是复合材料弹性模量和硬度随碳纳米管重量分数变化图 从该图我们
9、发现，复合材料的弹性模量随着 含量的增加呈现出先增加后减小的规律；硬度则在 含量低于时保持基本不变，之后随着 含量进一步增加，也呈现先增加后减小的规律 并且复合材料的弹性模量和硬度在碳纳米管含量为时同时达到最大值，其值分别为 和 碳纳米管对聚合物的增强作用主要受以下多方面因素的影响：碳纳米管在聚合物中的分散性、取向性以及碳纳米管与聚合物的界面相互作用等，其中通过碳纳米管在聚合物中的分散性来分析它对聚合物的增强作用是一种比较有效的方法 当碳纳米管含量不高于时，团聚现象较轻微，如图（）、（）、（）所示 这时碳纳米管的加入，对复合材料的力学性能起到了有效的增强作用；当碳纳米管含量进一步增加到时，碳纳
10、米管的分散性明显减弱，产生了严重的团聚，如图（）所示 碳纳米管的聚集使得它在聚乳酸中容易形成缺陷，并明显地降低了增强相的长径比，同时容易造成管与管之间的滑移，以上因素的影响最终导致了复合材料力学性能下降，电学性能测试图是复合材料体积电导率（）随 重量分数变化图结果显示随着碳纳米管含量的增加，复合材料的体积电导率不断增加对于 纯样，其体积电导率为 ，表现为绝缘性；在 中加入碳纳米管后，体系的体积电导率达到 ，较 增加了个数量级；当复合材料中碳纳米管含量为时，体系的体积电导率可提高到 ，较 增加了个数量级；随着复合材料中碳纳米管含量的进一步增加，体系的体积电导率继续增加，但增加幅度减小 碳纳米管含
11、量为与时，复合材料的体积电导率分别为 和 ，较 分别增加了个和个数量级结论（）通过溶液共混法制备了 复合材料当 含量不高于时，其分散性较好；当其含量增加到后，团聚现象则较为严重（）通过 测试发现复合材料的玻璃化温度接近（）复合材料的热稳定性随着碳纳米管含量的增加不断提高，当碳纳米管含量为时，复合材料的分解温度较纯的 提高了 （）复合材料的弹性模量和硬度在 含量为时同时达到最大值（）复合材料的体积电导率随碳纳米管含量的增加而不断提高，当 加入量为时，复合材料的体积电导率较纯的 增加了个数量级湘潭大学自然科学学报 年参考文献舒晓军，杨青芳，杜江华，等聚乳酸的改性及应用合成纤维工业，（）：，（）（）
12、，（）：，（）：，（）：，（）：，（，），（）：，（，）：，（）：，（）：，（）：孙广平，贾树盛，姚军，等聚消旋乳酸蒙脱土纳米复合材料热稳定性的研究化学与粘合，（）：全大萍，卢泽俭，李世普，等聚 丙交酯羟基磷灰石（）复合材料（），制备及力学性能中国生物医学工程学报，（）：，（）：，（）：，：，（）：，（）：，（）：，（）（）（）：，（）：，（），（）：，（），（）：，（）：，（），（）：龚华俊，杨小平，隋刚，等 复合材料的制备和性能研究功能高分子学报，（）：梁叔全，贾春燕，唐艳碳纳米管环氧树脂复合材料力学性能的研究矿冶工程，（）：伍金奎，王峰，夏和生聚氨酯弹性体碳纳米管复合材料的制备与性能高分子材料科学与工程，（）：刘则安，王平华，刘春华，等 碳纳米管复合材料结构与性能研究塑料工业，（）：，（）：责任编辑：罗联第期刘桂桢，等外消旋聚乳酸多壁碳纳米管复合材料的