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1、书书书第 卷 第 期 年 月腐蚀科学与防护技术 收稿日期：初稿；修改稿基金项目：甘肃省自然科学基金项目（）资助作者简介：詹文华（），女，硕士研究生，研究方向为锌基合金表面化学镀镍 ：模具锌合金表面化学镀镍前处理工艺詹文华，刘洪军，曹驰，李亚敏 兰州理工大学 甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室，兰州 ；兰州理工大学 有色金属合金及加工教育部重点实验室，兰州 摘要：采用两种不同化学除油溶液和浸蚀活化溶液以及一种碱性预镀镍工艺作为模具锌合金化学镀镍的前处理工艺，并研究了工艺与性能的关系，结果表明，化学除油溶液应为弱碱性，浸蚀活化工艺采用稀酸 有机酸溶液较为合适，预化学镀镍最佳时间为 分钟 经
2、实验确定的前处理工艺的模具锌合金试样在化学镀镍后镀层均匀、致密，且结合良好关键词：锌合金；化学镀镍；前处理；工艺中图分类号：文献标识码：文章编号：（），；，：，：；锌是一种难镀的金属基体，由于锌在空气中极易被氧化，在锌合金基体表面形成一层氧化膜，这层氧化膜不能与金属镀层（如化学镀镍层）良好的结合，同时锌本身化学活泼性较强，易受酸、碱腐蚀，产生的腐蚀产物附着在基体表面也会导致镀层起皮或起泡，因此在锌及锌合金表面形成良好的镀覆层具有较高的难度，而其中的关键就在于镀层与基体结合力的好坏，因此对于锌合金表面镀覆金属层而言前处理工艺就尤为重要 当前国内有很多对锌合金压铸件前处理工艺进行研究的，研究热点是
3、通过活化工艺后电镀中性镍工艺 ，由于电镀中性镍存在镀层不均匀等缺点，已逐渐被预镀镍取代 模具用锌合金都具有较高的铝铜元素含量，形成的合金组织中富铝初生 相和富铜 相较多，同压铸锌合金主要为 相的组织相比，酸碱溶液对合金表面的腐蚀情况更复杂，影响前处理的条件更多，不能单纯使用压铸锌合金的化学镀镍前处理工艺 前处理工艺直接决定了化学镀镍的成功与否，而目前对高铝铜含量的锌合金表面进行前处理的研究还未见报道，因此本文是在锌合金压铸件的前处理工艺的基础上，研究了一种能够获得完整、均匀、致密的化学镀镍层的模具锌合金的前处理工艺 为了比较不同工艺间的优缺点，本实验采用两种不同的化学除油和浸蚀活化溶液对模具锌
4、合金试样进行处理，分析得到的 照片，通过试样表面状况评价除油和活化的效果并选择合适的处理工艺，然后同时对锌合金试样进行碱性预镀镍和酸性化学镀镍，再对镀层的质量进行测试实验方法实验材料及设备：采用 模具锌合金为基体材料，试样尺寸为 型电热恒温水浴锅，型自动定时搅拌器，型电子天平，型电子天平，型电热恒热干燥箱，型 射线衍射分析仪，型扫描电镜，型金相试样抛光机，型电热恒温干燥箱 试剂：碳酸钠（分期詹文华等：模具锌合金表面化学镀镍前处理工艺 析纯），磷酸钠（分析纯），十二烷基硫酸钠（分析纯），盐酸（分析纯），硫酸（分析纯），硫酸镍（分析纯），次亚磷酸钠（分析纯），乳酸（分析纯），柠檬酸（分析纯），丙酸
5、（分析纯），乙酸钠（分析纯），碘酸钾（分析纯），焦磷酸钾（分析纯）除油：锌合金表面镀覆时，对表面上的油类、脂类、其他有机物、氧化皮及尘土必须清除干净，否则，镍离子很难在表面结晶，或者生成一连片的小瘤疱，这些小瘤疱没有完全将表面覆盖住，更没有与基体牢固地结合 锌合金化学活性较强，所以不宜用强碱除油，且除油温度不宜太高，时间不宜太长 常用的药品为磷酸钠、碳酸钠和硅酸钠等 本文经试验选择下面两种工艺组合进行对比实验 方案：碳酸钠 ，磷酸钠 ，十二烷基硫酸钠 ，温度 ，时间 方案：磷酸钠 ，十二烷基硫酸钠 ，温度 ，时间 浸蚀活化：锌合金在经过化学除油之后都要进行浸蚀活化，目的是为了除去试样表面的氧化
6、皮及试样沟纹内的残余碱液 本实验采用如下两种方案进行对比 方案：室温 方案：第一步，室温 ；第二步，室温 碱性预镀实验：由于锌的化学活性较强，既与酸反应又与碱反应 ，所以处理完的锌合金试样不能直接放入酸性镀液中施镀，否则会出现局部无镀层、镀层不致密或是返溶的锌毒化镀液的现象 ，所以要在化学镀镍前先预镀一层镍以保护基体提高镀层质量和镀液的稳定性，即试样经除油、浸蚀活化后放入 的蒸馏水中预热 ，然后直接浸入预镀溶液中施镀 本实验的预镀工艺为：硫酸镍 、次亚磷酸钠 ，焦磷酸钾 、值为 ，温度为 采用 型 射线衍射分析仪和 型扫描电镜对镀层的组织成分和表面形貌进行检测，镀层结合强度实验采用淬火法做定性
7、检测结果与讨论 除油工艺对试样表面形貌的影响经过上述两种除油工艺方案处理后的试样，采用扫描电镜观察，从图 可以看出试样表面有腐蚀产物附着，且该腐蚀物在接下来的清洗过程中去除不掉，施镀后会导致镀层与基体的结合力下降，同时腐蚀坑会给镀层留下麻点的隐患，由此可见方案碱性较强对锌合金件表面产生了腐蚀，所以此工艺不符合锌合金的表面化学除油，方案处理后的试样表面比较干净，且没有腐蚀的痕迹如图 出现这种现象的原因是，在除油过程的皂化反应中，碳酸钠会自动水解生成氢氧化钠，使溶液的碱性升高，而磷酸钠对金属的作用比较缓慢，还可以改善碱液的水洗性能，所以特别适用于两性金属铝和锌的除油 浸蚀活化工艺对试样表面的影响采
8、用方案除油溶液处理后的锌合金试样分别采用上述两种浸蚀活化方案进行处理 对两种方案处理后的试样，采用扫描电镜观察，方案处理后的试样发生了过腐蚀，试样表面有腐蚀产物附着（图 ），而且在后续的洗清工序中不能清洗掉，此腐蚀产物会引起镀层起泡或起皮 方案处理后的试样表面干净无腐蚀（图 ）这是因为稀硫酸对氧化皮有很好的剥蚀作用，酸洗速率较快，柠檬酸可以除去酸洗后表面产生的极薄的氧化层，对锌合金表面还有弱浸蚀的作用，进一步使锌合金试样的结晶组织完全暴露出来 预镀时间对镀层质量的影响本试验配制了一种弱碱性预化学镀镍溶液，镀层沉积速率为 左右 除油、浸蚀活化处理后，锌合金的组织结构完全暴露出来，如果直接放入酸性
9、化学镀镍溶液中施镀，腐蚀科学与防护技术第 卷 （）（）、基体会被腐蚀，从而影响镀层的质量和镀液的稳定性 预化学镀镍时间对镀层质量的影响见表 当预镀时间为 时，镀层较薄，孔隙较多，酸性化学镀镍溶液有可能侵蚀基体，使镀层出现起泡或麻点等弊病 当预镀时间为 时，获得的镀层致密、均匀、光亮，但在酸性镀液施镀 小时后会出现局部镀层从预镀层上脱落的现象 这可能是由于预镀层含磷量较低，与基体的热物理参数相差较大，碱性预镀时间过长后，镀层内应力过大造成的 预镀时间为 时，在 倍光学显微镜下观察，包括划痕、凹坑在内的所有表面都有致密均匀的镀层，形貌为密布球形镍磷合金 在此表面化学镀镍后，镀层没有起泡和脱落现象
10、所以预镀层既不能过薄也不能过厚，过薄会影响镀层质量，过厚会导致镀层起皮脱落等，一般要求预镀层厚度在 范围内通过预镀实验，确定预镀的最佳时间为 在此工艺下，获得质量较好的预镀层，如图 所示，镀层表面呈现明显的胞状形貌，且划痕和凹坑处也被致密的镀层覆盖了 镀层组织性能分析 预镀 化学镀与直接化学镀比较镍磷合金的化学镀液一般可分为两种，即酸性化学镀液体系和碱性化学镀液体系 酸性镀液一般在较高的温度下进行，用于金属件化学镀镍磷合金，碱性镀液有些可以在较低的温度下进行，用于非金属材料 低 值酸性化学镀液的配方和碱性化学镀液相比具有沉积速度快、镀液较为稳定、易于控制、镀层中含磷量较高，提高了镀层的抗蚀性等
11、优点 所以本实验选择酸性镀液对锌合金件进行施镀 本实验做了对锌合金表面处理完后直接进行酸性化学镀镍的实验，并对镀层表面形貌进行观察如图 ，结果表明镀层表面不平整、致密度很低，且镀层不完整均匀 这是由于锌合金试样在酸性化学镀镍溶液中镍原子沉积的同时又被腐蚀着，只有当沉积的镍原子覆盖了试样的表面时，腐蚀才停止，所以锌合金表面化学镀镍时碱性预镀是必要的同时也是非常关键的 图 是先在处理后的锌合金试样表面预镀一层镍磷合金后再放入酸性镀液中施镀得到的镀层的表面形貌照片 从镀镍层显微组织图中可以看出，图中呈“小葡萄”形的微粒为化学镀 合金微粒，镀层微粒尺寸大小均匀、各微粒间结合紧密，可知，镀层完好，不存在
12、裂纹或漏镀现象，镀镍层孔隙率低，耐腐蚀能力强 镀层组织成分的检测镀镍层的 成分分析结 期詹文华等：模具锌合金表面化学镀镍前处理工艺 果如图所示 从图中可以看到在 处宽化漫散，形成典型的非晶态特征的“馒头包”状衍射峰，说明镀层具有明显的非晶或微晶结构 镀层结合力的检测结合力测试采用淬火法 淬火法是将镀镍锌合金试样放入恒温干燥箱中 保温 ，后取出放入冷水中冷却至室温，反复处理三次后，用 倍电子显微镜观察试样表面没有产生裂纹、起泡和起皮现象结论 经实验分析锌合金表面化学除油工艺为：磷酸钠 ，十二烷基硫酸钠 ，温度 ，时间 较为合适 浸蚀活化工艺：室温 ，室温 更适合模具锌合金表面化学镀镍的前处理 碱
13、性预化学镀镍工艺作为模具锌合金化学镀镍的预处理是必要的而且是适合的 预化学镀镍时间为 ，锌合金化学镀镍层能获得最佳的结合强度和镀层质量 采用此工艺能在模具锌合金试样表面上获得均匀、致密的镀层参考文献：陈庆峰 锌合金压铸件化学镀镍的研究 硕士学位论文 哈尔滨：哈尔滨工业大学，梁志杰 现代表面镀覆技术 北京：国防工业出版社，胡文彬，刘磊，仵亚婷 难镀基材的化学镀镍技术 北京：化学工业出版社，陈勿初 锌合金电镀经验点滴 电镀与环保，：唐长斌，淦伶俐，陈根香，等 锌合金压铸件化学镀镍 材料保护，（）：吴双成 锌合金表面镀覆工艺要点 材料保护，（）：李宁 化学镀实用技术 北京：化学工业出版社，高诚辉 非晶态合金镀及其镀层性能 北京：科学出版社，