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1、中国嚣药工业杂志C h n J o u r n a l o f P h m e 1 1 t i c a !墼 胆 红 素 工 艺 改 进 及 质 量 检 测 I N CRE AS E OF Y I EL D AN D HP LC DET ERMI N枷0 珂 I N BI I I RU BI N P RO DUC T I ON 王 洪 存孙 树 英(泰 山医学院，泰安 7 t O 0 0)W ANG Ho ng-C un，S UN S h u-Yi n g B _-M6 d i a 磕 ，埘 )。胆红索生产方法有钙盐法、直接氯l仿提 取法、离子交换法“，这些方法各有利弊，且 产率均不高。钙盐法
2、工艺简单易行，成本 较低，适于工业生产。我们对钙盐法传统工 艺 作了改进，使产率和质量均有提高。产 品 质 量检 测常 用分 光光 度法”，但易 受干扰 影 响准 确性。现 我们 对高教液相色谱测定法 进行 了探讨。实验方法及结果 一、材 料 及 仪 器 猪胆汁枣安虎鞋厂提供；I 0 A高教壤相色谱仪(日 本岛淖)二、胆红 素 生 产 工艺 的 改进 对传统钙盐法 的生产工 艺改 进如 下：胆 斗 胆 红 寨 钙 盐 1 0倍 量水，1 亚 硫酸宝 钠 1：1 盐酸酸化至-p H=1 盈 眶 ；簧 篙 胆 红 素 采用 胆 汁 5 0 0g，七 批 平 均 胆 红 索 产 量 3 1 1 3
3、mg，产率 0 0 6 2 3 为，平均含量为 8 0 5簿。胆红素 极不 稳定易被 氧化，本 工艺不 采用 乙醇溶 剂，不 仅简 化操作步骤，缩短生 产 餍期，节省溶剂，降低 了成 本，更 重要 的是消 咏了胆红素 的氧化 环境 及 乙醇溶 解损失。龃计索游 离胆 紊较步 主簧 结合的 方式 存在 于胆 汁中。加入饱 和石 灰水创造 台 适的碱性条件使其完全水解，并除去蛋白质、油脂 等杂质。提 高氯仿 回一 渡萃取效 率，防止胆红素氧 化，减少过 滤操作的损 失，控 制酸化彻底程 度，上 述几项均 是影 响产品产率和纯度 的重 要因素。兰、高效液相 色谱 法测 定胆 红囊 含量 1 色谱条件
4、：色谱柱：0 61 5 0 mm不 锈钢柱；固定相：S h i m-Pa c k C L ODS；流动 相：氯仿一 甲醇(9 0：1 O)；流速：1 ml m 纸 速：2 5 mm m uV检濑 器；渡长：4 5 3 n m；灵敏度：0 0 8 O D；温度：室温。、2 谢定考法：精密称取一定 重 量 胆 红 素，加少量氯仿溶解，再用氯仿定容，取样 1 o I 测定。测得堪面 积代入浓度一 峰面 积的线 性关系式，计算 百分 含量。3 结果：胆红索 浓度在 0 0 0 0 1 6 0 2 mg ml 范围 内 呈 良 好 的 线 性 关 系，r=O 9 9 9 9。色谱峰形对称，不拖尾，保留时
5、 闻 5 mi n，分析 周期短，能直接 测定。操作 简 单，方法灵敏，且可排除干扰 困索；取一定浓 度的标准 液，重复进样 1 0次，每次进样 1 0 l，由峰 面 积算 得 变 异 系数=3 叮 簿。由胆红素加入量 与测得量求得 回收率为 9 8；9 5 1 7 殇。维普资讯 http:/ 参考文献 中国窿药工韭杂志C h i n e J 0 r n a I o f p h a r 咀 a u t i c a l s 1 9 9 1 2 z(6，C 1张能荣：生 化药牡 磐志 I 9 8 t，(1)：3 I C 2 朱 绍纲：同 上 1 9 8 8，0)：1 3 【3王 夏同等中成药研 究
6、 1 9 8 O (5)：2 3 4 张天民 辱：动 物 生化 制 药r i g s l 一 2 册页，l 7$7 再 民卫生 出版 社 北京 5尚文 学：本 刊 1 9 9 0，2 1：3 蚰 6李 绍敦 脏 器生 化制药l 9 8 2 (2)1 9 7 冉正秀簪 生 忆茹物杂忘 I 9 8 8 (1)：1 5 8Fo g a l：-Na t 盯e l 9 6 电 2 0 3：7 5 5 9冉正秀等：生化药物杂志 1 9 3 7，(8)：7 5 E 1 9 9 o 年?月 蛳 日收穗 超滤法制备小牛胸腺素制剂的工艺 T HY MO S I N PRE PRA|T I O N，BO M C A
7、 LV ES BY ULT RAF I L TRATI ON l 匝 ET HOD 郑 爱 文 谭 生成罗 白生黄 生 民(盘殿制药厂，昆明 6 fi 0 g&；中国科学院昆明动物研究所，昆观)Z HENG Ai-W e n ，TAN S h e n g h e n g，LUO Zi-S h e u g,HUANG S h e n g-Mi n C 月n d i b n r m如 t 口 i Fa c t o r y Ku mi n g 6 6 0 2；Ku n ml n gd n(r a a l I n s t i p u l e C b i n e s e血；4 m Ku n n n g)
8、从动物胸 腺提取胸 腺素组分5，要通 过五 个主要步 骤，组分 5的命 名即根 据制备 的 步骤数，系首 由 Go l d s t e i n等 提 出，并试用 于l 床。通过近年来国内l的研究“，认为其 有 效成分 为分 子量不 大舶 肽，故胸腺索制荆 的制备 工艺可 以筒化。我们用超滤法制备该 制 剂的 工艺介绍于下。取新鲜或冷冻的已去脂肪及结缔组织的 小 牛胸 腺 3 0 0 g，加无菌 注射用水 2 4 0 ml，置 8 0 0 0 r mi n的高速组织捣碎机捣碎，每次 1 mi n，处理 3次。混悬掖 于 一2 5。C以下冷冻 2 4 h以上，用 流动水 冲洗解 冻，再 重复冻融
9、一 次。8 0 加热 1 0 mi n，迅 速冷 却至 2 o 左右，再 经 6 o 0 0 6 0 r mi n离心 I h。上清液置 P e l t i c o n盒式超溶器，采用 P T G C膜(截流分 子量为 1 0 0 0 0，超滤器及膜皆为 Mi i p o r e 公 司产品)进行超滤。取超滤液体用紫 外分 光 光 度计测定含量。玫瑰花环试 验表明其玫瑰 花增加率为 l 5 _骺，达到质量标 准(1 O 字 矗，经 典法 1 2 为)的要求。于无菌条件下 分装成 注射液或 冻干成 注射用 制剂。收率新鲜胸腺 每 lk g可得胸腺素 3 g(经 典法 0 8g)。上述 方法 所需
10、 原辅 料少，生产周 期短，产 品质量好。参考文1|I 1隶维国：兽医大学学报 1 端4，4：3 黯 9 何 兆雄等：动 物 生 制 药基 础，I 9 8 如2 6 9 7 2页，中 国商业 出版社，北京 3Go l d s t e i n AL e t a l：Pr o c Na i l Ac i d S c i US 1 9 6 6，56：1 0 1 0 C 4】壬风山等：氟基酸杂志 1 9 8 8，(1)：E l 9 9 0年 6月 8日收稿 ：$9 1-5 6 自卤烃制备羧酸酸的简便方法 s 扯 埘 y 峥O 拍 C反赶合成相应的多一个碟原子的籁酸有 R C O R G等E S y n C o mm m l 9 0 0 a 2 3 7 j 侧收率 8 B 用卤烷或卤代芳烃制成的格匠试剂(RI g B r)浦加到 韬摘周后元控 过t的烷基或芳基碳酸酩(RO)2 C O的四氢哇哺溶 堑 中，在：维普资讯 http:/