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1、文章编号:100622793(2001)0420066203PBO纤维复合材料探索研究王百亚,任鹏刚,杨建奎(中国航天科技集团公司四院四十三所,西安710025)摘要:简要概述了PBO纤维及其复合材料的应用,分别进行了PBO纤维?环氧复合材料干法、湿法缠绕成型的NOL环性能试验分析,并采用电晕表面处理方法对NOL环进行了试验研究;选用干法缠绕成型工艺进行了 5150mm压力容器试验,初步结果表明,电晕处理效果不明显;5150mm压力容器的pV?WC可达47155km。关键词:聚合物基复合材料;有机增加纤维;缠绕工艺;性能试验中图分类号:V 258文献标识码:AThe exploriatory
2、study on the advanced PBO f ibercompositeWAN G Bai2ya,REN Peng2gang,YAN G Jian2kuiThe 43rd Institute of the Fourth A cademy of CA SC,Xian 710025,China.Abstract:The application of PBO fiber and its compositeare briefly introduced.Experi mental analysis of the me2chanical properties of PBO fiber?epoxy
3、 composite NOLrings prepared by pre2i mpregnated andwet precessesw ind2ing respectively,and the testing research of NOL ringswascarried out by electronic radiation treatment on PBO fiber.Pre2i mpregnated2roving2wound5150mm pressure vesselswere tested.The preli m inary results show that no obviousi m
4、provment of interfacial properties of fiber?epoxy com2posite by electronic radiation treatment exists;The charac2teristic coefficientpV?WCof the vessels reach 47.55km.Key words:polymer matrix composite;organic reinforcedfiber;w inding;performance test1引言近年来,随着分子设计和工艺技术的不断发展,新型高性能纤维层出不穷,在材料领域内十分活跃。从现
5、已开发的纤维品种中,PBO(聚对苯撑苯并双 恶唑)纤维最为突出。该纤维原由美国空军1970年作为飞机用结构材料开始研制,后得到了各国研究人员的普遍关注和研究。PBO纤维是聚芳杂环类芳族有机纤维,其分子化学结构为具有刚性极强的线形伸直链结构1。日本东洋纺公司生产的“Zylon”PBO纤维是通过高分子液晶纺丝技术得到初生丝。此项技术,东洋公司有一定研究。该纤维性能指标2:PBO2A S纤维密度1154g?cm3;拉伸强度518GPa;拉伸模量180GPa;断裂伸长率315%;吸湿率210%;热分解温度650;极限氧指数LD I 68。PBO2HM纤维的密 度1156g?cm3;拉 伸 强 度518
6、GPa;拉 伸 模 量280GPa;断裂伸长率215%;吸湿率016%;热分解温度650;极限氧指数LD I 68。19911994年美国DOW化学公司与日本东洋纺公司合作共同开发PBO纤维制造技术,1995年就已开始小批量生产。参考文献3报道了抗拉强度已达710GPa,杨氏模量300400GPa,成为当前纤维增强复合材料中比强度和比模量最高的增强材料。在PBO纤 维 复 合 材 料 壳 体 方 面,美 国Brusw ick公司已采用抗拉强度为515GPa级的PBO纤维进行缠绕容器的综合研究,共缠绕6台内径250mm的球形高压容器,实测平均爆破压强91M Pa,纤维发挥应力4173GPa,纤维
7、强度转化率86%。该复合材料特性系数pV?WC为6512km,与T2400炭纤维缠绕容器(抗拉强度5165GPa,pV?66第24卷 第4期固 体 火 箭 技 术Journal of Solid Rocket TechnologyVol.24 No.4 2001收稿日期:2000212219。作者简介:王百亚(1965-),女,高工,从事复合材料研究工作。1995-2004 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.WC仅为4512km)相比要高31%3。此外,由于PBO纤维在高温、高压和严酷化学环境下稳定性、耐烧蚀性
8、能优异,残炭强度高,可以作为绝热层候选材料。因此,PBO纤维在21世纪初将会有较大规模的开发,必定对航天发动机用复合材料产生较大影响。2实验部分211原材料选 用 日 本 产“Zylon2A s”PBO纤 维,采 用GJB348287标准对纤维复丝进行性能测试,测得拉伸强度5 300 M Pa,拉伸模量173GPa,延伸率为3145%。树脂基体采用四院四十三所研制的干法缠绕配方43G1及湿法缠绕配方43S2,其浇注体力学性能见表1。表1树脂基体性能Tab.1Properties of resin matrix配方拉伸强度?M Pa拉伸模量?GPa延伸率(%)弯曲强度?M Pa马丁耐热温度?43
9、G1103.13.795.94151.214243S2112.03.905.04181.2130212试验内容21211基体配方研制树脂基体将载荷均匀地传递给增强纤维,其性能优劣对于充分发挥纤维性能,提高复合效应及环境耐受能力至关重要。环氧树脂由于性能优异,一直是固体火箭发动机复合材料树脂基体的主体,试验采用的基体配方选用环氧树脂体系(表1)。21212复合材料试验分别采用干、湿法成型工艺进行NOL环性能对比试验,选出适合于PBO纤维缠绕压力容器的成型工艺。所缠绕的 5150mm压力容器进行了水压爆破试验,初步考核了PBO纤维在 5150mm压力容器的纤维强度转化率及容器特性系数。3结果与讨论
10、311NOL环试验采用干、湿法配方缠绕NOL环进行力学性能试验,其结果见表2。干法缠绕的NOL环层间剪切强度高于湿法缠绕,分析其原因是湿法缠绕的NOL环含胶量较低,树脂基体未能有效充满复合材料中的孔隙,导致层间粘接不牢。但对比其拉伸性能参数,湿法缠绕明显高于干法缠绕,初步分析是湿法缠绕成型时,由于工艺上的不完善,使NOL环的基体含量降低,纤维体积分数增大,而承受载荷主要为PBO纤维。表2干、湿法配方缠绕NOL环力学性能对比Tab.2M echan ical poperties comparisonof prepreg and wet-methodf ilament wound NOL ring
11、s配方拉伸强度M Pa拉伸模量GPa剪切强度M Pa纤维强度转化率?(%)43G1 1 9802 420 1.281.422832758043S2 2 8703 290 1.471.7015187884湿法缠绕成型的NOL环脱模后,制品内表面明显贫胶、起毛,用称重法估算含胶量约(192)%;干法缠绕成型的NOL环,内、外表面光滑、不起毛,含胶量(302)%左右。造成湿法缠绕成型的NOL环含胶量明显低于干法缠绕成型的原因是,PBO纤维与树脂系统的浸润性不好,湿法配方中不含有溶剂,相对于干法配方粘度较大,不易浸透纤维,在缠绕时给PBO纤维一定的张力,导致内层的胶液被挤出,向外迁移,浮在NOL环的外
12、表面;而干法缠绕采用的“B”阶段胶液粘度较小,浸渍后再经过一定温度的烘干炉,使得胶带表面的树脂“预固化”后流动性不大,施加缠绕张力时,内层胶液极少向外迁移。通过电镜分析了PBO纤维湿法缠绕NOL环剪切试样(图1)及NOL环拉伸试样的断口(图2),可以看出PBO纤维呈整齐的棒状圆柱形,表面极为光滑;纤维表面树脂含量极少,有大片裸露的缠绕排列整齐的纤维。从其分子结构分析,它与环氧树脂之间没有活性基团反应,浸胶后不能形成镶嵌结构。因此,无论是干法缠绕还是湿762001年12月王百亚,等:PBO纤维复合材料探索研究第24卷 1995-2004 Tsinghua Tongfang Optical Dis
13、c Co.,Ltd.All rights reserved.法缠绕,还远远没有发挥出PBO纤维的高强特性。图1SEN下的NOL环横截面Fig.1The cross2section ofNOL ring on SEM图2SEM下的NOL环拉伸断口Fig.2The tensile section ofNOL ring on SEM针对改善其表面惰性问题,在实际使用中最好是对纤维进行表面处理。美国DOW化学公司采用活性等离子体处理方法对PBO纤维进行表面处理4,其中氧等离子处理使界面剪切强度IFSS提高了71113%,但也仅限于实验阶段。该研究初步进行了表面处理的尝试,对PBO纤维表面进行了电晕处理
14、,应用43G1及43S2两种配方,分别采用干法及湿法缠绕成型工艺,进行了NOL环性能试验,其试验结果列入表3。可以看出,随着电晕处理电压的增大,NOL环的剪切强度基本变化很小,与未处理的性能数据相当,说明电晕处理对改善PBO纤维?环氧复合材料界面不明显。表3不同处理电压下NOL环剪切性能Tab.3Properties of NOL rings by electron icradiation treatments with different volts电压?kV05101543G1剪切强度?M Pa25.118.525.823.543S2剪切强度?M Pa16.015.315.415.4312
15、压力容器试验在NOL环性能试验的基础上,进行了3发PBO纤维干法缠绕 5150mm压力容器研制,有关数据和试验结果列于表4。表4PBO纤维干法缠绕 5150mm压力容器试验数据Tab.4The test results of5150mmpressure vessels wound withPBO f iber prepreg编号爆破压强M Pa发挥强度M Pa转化率(%)pV?WCkm爆破形式1#28.44 078.576.9540.77筒身2#274 29381.047.55筒身3#264 13478.046.83筒身局部编号为1#压力容器在设计时,应力平衡系数取得过于保守,缠绕时PBO纤维
16、施加的张力较小;浸胶时也没有严格控制含胶量,致使容器特性系数pV?WC值较低,但爆破在筒身中部,呈粉碎性纵、环向破坏。而后,改进工艺设计缠绕了2#和3#压力容器,其中3#压力容器在筒身局部爆破,3#压力容器残骸呈灯笼状,表明设计时应力平衡系数值仍取得过小,导致纵向纤维应力富余,而环向纤维应力不足。4结束语由于PBO纤维表面惰性,与环氧树脂存在浸润性不好问题,复合材料中PBO纤维的高强特性(下转第71页)862001年12月固体火箭技术第4期 1995-2004 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.f1 进气道为直
17、连式,二元双侧进气,双楔混和压缩形式,设计马赫数Mp=2.8;g1 贫氧固体推进剂参数为密度116g?cm3,燃速10mm?s,燃速压力指数015;h1 燃气发生器工作压力13 M Pa,工作时间60s,装药为端面燃烧;i1 补燃室内径D=120mm;j1 推力台架测量的最大推力小于5 000N;k1 测控系统测量的参数涉及96个,状态控制参数为16个,模拟控制量2个。214可开展的研究工作a1 含硼、铝等高能贫氧推进剂配方及燃烧特性的研究;b1 发动机条件下高能贫氧推进剂燃烧效率的研究,壅塞和非壅塞燃气发生器对发动机性能影响的研究,燃气流量调节技术研究;c1 冲压补燃室二次燃烧组织技术包括富
18、氧燃气与空气掺混、进气道特性(主要指进气道位置,冲压空气的入射角,因为二元双侧进气结构形式难以改变)、补燃室的长度、空燃比、冲压空气的温度流量和压力对冲压补燃室燃烧效率影响的研究,以及冲压补燃室热结构和热防护研究;d1 助推、冲压喷管热结构烧蚀性能研究;e1 固体火箭冲压发动机性能模拟实验研究及自适应导弹飞行参数变化能力的研究;f1 固体火箭冲压发动机性能和结构一体化设计研究;g1 固冲火箭发动机测控技术研究。3结论固冲火箭发动机实验系统的建立,为开展其各项性能参数的研究奠定了基础,并可通过理论分析、计算和实验研究探讨解决其研发过程中的关键技术,为固冲发动机的参数选择、优化设计及整体性能提高提
19、供实验数据和设计计算方法。参考文献 1HAN S2L,BESSER.固体推进剂火箭发动机C.推进技术译文集,1989.2张炜,等 1 冲压发动机发展现状及关键技术J 1 固体火箭技术,Vol.21,1998.3夏智勋,等 1 固体火箭冲压发动机性能调节研究J 1固体火箭技术,Vol.22,1999.4Roni Zvuloni,et al.Investigation of a small solid fuelram jet combustor J.J.Propulsion,1989,vol.15,No.3.5A braham Cohen and BenvenisteN atan.Experi m
20、entalinvestigation of a supersonic combustion solid fuelram jetR.A I AA,199723237.(上接第68页)还未充分体现出来。但通过现有的工艺手段,采用干法缠绕成型,施加适当的张力,控制合适的含胶量进行容器性能试验,PBO纤维复合材料性能还是优良的。初步研究结果显示,PBO纤维 5150mm压力容器上纤维强度发挥率可达81%,容器特性系数高达47155km。下一步研究将要重新设计缠绕工艺参数,选择合适的应力平衡系数及缠绕层次,减轻容器的消极质量,进一步考核容器特性系数及纤维强度发挥率。另外还应特别重视对纤维表面处理方法的研
21、究,选择出一种可用于连续浸渍生产中的表面处理方法,以充分发挥PBO纤维的高强特性。参考文献1王曙中,等 1 新一代高性能纤维J 1 高科技纤维与应用,1997,(9-10):2.2黑木忠雄,等 1PBO纤维“?”的基本物性和应用J 1 高科技纤维与应用,199813张德雄,等 121世纪初固体火箭发动机材料展望和发展对策C 1 四院科技委材料与工艺专业组99学术年会论文集 14W u G,Hung CH.Effects of chem ical treaments onhigh performance poly(P2phenylene benzobisoxazole)fibersC.Proceedings of The 12th Int.Conf.Comp.M at.France,1999.172001年12月陈步学,等:固体火箭发动机冲压发动机地面试验装置及测控系统第24卷 1995-2004 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.