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1、P B O纤维复合材料的拉伸性能研究 王 斌 金志浩 刘爱华2 丘哲明2 (1 西安交通大学材料学院，西安7 1 0 0 4 9)(2 陕西非金属材料工艺研究所，西安7 1 0 0 2 5)文摘对 P B O纤维的干纱、复丝以及单向复合材料 的拉伸性能进行 实验测试，探讨 了测试标准对 P B O复丝性能的影响，采用S E M观察了P B O纤维表面形貌和复合材料拉伸破坏断口特征，并与 F一1 2纤维 相应的拉伸性能进行 了对比。结果表明：P B O纤维单向复合材料比 F 一1 2纤维具有更为杰出的拉伸性能，拉 伸强度比 F 一 1 2高约 2 8 3 5 5 4、拉伸模量高约 8 O。P B
2、 O纤维复丝性能因测试标准不同其拉伸强度 和拉伸模量相差较大。S E M观察到 P B O纤维表 面极光滑，与树脂界面粘结差，其复合材料拉伸破坏断 口呈“皮芯”抽 离和纤维撕裂破环特征。关键词P B O纤维，单向复合材料，拉伸性能 T e n s i l e P r o p e r t i e s o f Hi g h P e r f o r ma n c e P BO F i b r e C o mp o s i t e s Wa n g B i n J i n Z h i h a o L i u A i h u a 2 Q i u Z h e m i n g 2 (1 S c h o o
3、l o f M a t e r i a l s Sci e n c e T e c h n o l o g y&E n g i n e e r i n g，X i a l l J i a o T c n g U n i v e r s i t y，X i a l l 7 1 0 0 4 9)(2 S h a a n x l I n s t i t u t e o f N o-me t a l l i c Ma fi M a n d T ech n o l o g y，X i a l l 7 1 0 3 2 5)Ab s Wa c t T e n s i l e p r o p e r t i
4、e s o f P BO fi b e r y a r nc o mp l e x b u n d l e a n d un i d i r e c t i o n a l c o mp o s i t e a J 1 e e x a mi n e d C h a r a c t e r i s t i c s o f fi be r s u r f a c e an d t e ns i l e f r a c t u r e a J 1 e s t u d i ed b y me a n s o f S E M an d t h e p rope rt i e s be t we e n
5、P BO an d F 一 1 2 f fl e r s a J 1 e c o zp ed E x p e ri me n t a l r e s u l t s s h o w t h a t t e nsi l e p rope rt i e s o f un i d i r e c t i o n a l P B O f i ber c o mp o s i t es h a v e mu c h h i g h e r v a l u e th a n th a t o f F 一 1 2 2 8 3 to 5 5 4 h i ghe r i n t e n s i le s t r
6、 e n g t h and a b o u t 8 0 hi ghe r i n t e nsi le m o d ul u s B e c a u s e d i ffe r e n t c o mp l e x b undle t est i n g s t a n d a r d s a J 1 e u s e dt e nsi l e s t ren g t h and mo d ulu s d i ff e r g r e a tl y S E M p h o t o g r a p h s i n dic a t e tha t P BO f i b e r s u r f a
7、c e i s v e r y s l i p pery an d ma y be r e s ult ed f r o m p o o r a d h esi v e t o r e s i nP B O c o mp o s i t e t e nsi l e d a ma g e f r a c t u r e r e v e a l s un i q u e c h a r a c t e r i s t i c o f p e e l i n g o f t h e f i b e r s k i n an d the fi b r i l l a r i n the s k i n
8、 t o r n f rom the f i b e r s u r f ace Ke y wo r d s P B O fi b r e，Un i d i r e c t i o n a l c o mp o s i t e，T e nsi l e p roper t y 1 前言 P B O纤维是一种高结晶度、低密度、高的拉伸强 度和模量的新型有机纤维，其强度、弹性模量约为对 位芳纶纤维 K e v l a r 一4 9的 2 倍，尤其是弹性模量，它 具有直链高分子纤维的极限弹性模量，其纤维增强 树脂基复合材料在应用于主要承受拉伸载荷的宇航 结构复合材料高压容器方面，目前 已成为研究 的一
9、 个热点 1 2 3。国内对 P B O纤维及其复合材料的评述性文章 较多 ，而对其性能的实验研究很少，尤其是未见 到有关 P B O纤维复合材料应用方面的研究报道。因此，为了缩短与世界先进水平的差距，本文对 P B O 纤维束和复合丝束的拉伸性能进行测试，比较验证 了文献报道的数据，同时开展 了 P B O纤维复合材料 的探索研究工作，测试了其单向拉伸性能，探讨了 P B O纤维在航天领域应用 的可能性。2 试验 2 1 原 材料 收稿 1 3 期：2 O O 3 1 0 2 4 王斌，l 9 7 o 年出生，博士研究生，主要从事先进高性能复合材料的成型工艺及其界面性能的研究工作 一5 8
10、一 宇航材料工艺2 O O 4 年第 2 期 维普资讯 http:/ P B O(A S)纤维(东洋纺公司生产)，F 一1 2 芳纶纤 维及 自制 R X 2 环氧树脂配方。2 2 纤维性能测试 纤维吸水率采用 G B 1 4 6 2(1 4 6 8)一8 8测试；密度 采用 G J B 3 4 8-8 7 测试；线密度采用 T A C T 6 6 1 1 1-7 3 (纺织纤维线密度测试方法)测试；采用 G J B 3 4 8-8 7 标准进行试样制作，在 日本岛津公司的 D S S 一1 0 T s电子万能材料试验机上对纤维复丝进行了性能测 试；在 日 本 电子公 司的 J S M一5 8
11、 0 0型扫描电镜上进 行纤维的表面形貌和复合材料断口观察。2 3 单向复合材料性能测试 按相关缠绕成型实验工艺将纤维与 R X 2环氧 树月 旨 配方复合，制作成单 向复合材料试样。然后按 G B 1 4 5 8-8 8 在 D S S一1 0 TS电子万能材料试验机 上进行拉伸性能测试。3 结果与讨论 3 1 纤维性能分析 P B O纤维表观为金黄色、有光泽，束纱表面无明 显毛刺；而 F 一1 2纤维表观为咖啡黄，光泽较暗，束 纱表面有些起毛。从电镜照片中可 以看 出(见 图 1)，P B O纤维呈 现为均匀的棒状圆柱形，表面很光滑；F一1 2与 P B O 表面形状比较接近，表面附有不均
12、匀的斑状物，纤维 直径较 P B O稍大，表面虽然光滑却可见很小尺寸的 类似微裂纹的浅沟槽，分布不连续也不均匀。由于 F 一1 2 纤维表面有类似微裂纹的浅沟槽 的存在，较 P B O纤维更能增加 与树脂基体的粘接表面积，同时 也能起到“钉子”的钉轧效应。从而提高纤维与树脂 基体的界面粘接性能。据文献 8 报道，P B O纤维 的密度为 1 5 4 g cm 3，吸水率(最高)为 2，我们对 P B O纤维的物理 性能进行了测试，其数据见表 1。(a)P B O纤维1 5 0 0 宇航材料工艺2 0 0 4 年第 2 期(b)F 一1 2 纤维1 3 0 0 图 1 两种纤维的扫描电镜照片 F
13、 i g 1 S EM p h o t o g r a p h s s h o wi n g 踟【mo r p h o l o g y 0 f F-1 2 a n d PB 0 fi b e r s 表 1 P B O纤维的物理性能 Ta b 1 P a r t i a l p r o o e r t i e s c _ fP Bo 6 b e r 由于 P B O纤维是 2 o 世纪末开发的一种新型纤 维，目前对于它尚未制定出统一的复丝性能测试标 准，因此 根 据 G J B 3 4 8 8 7和 G B 3 3 6 2-8 2标 准对 P B O纤维进行复丝力学性能测试，为 P B O纤维
14、复合 材料应用研究(如高压容器设计)提供工艺设计参 数，其测试结果见表 2。表 2 P B O纤维复丝性能 Ta b 2 To mi l e p r o o e r l i e s c _fPB 0 c o mp l e x y a r n 纤维在储存过程 中有一定程度的吸水(表 1)，纤维中的水分不仅会降低纤维本身 的强度。还会影 响纤维与基体的粘合强度，从而使复合材料制品的 强度和耐老化性能降低，所以在使用前应进行烘 干处 理，以除 去 水分。与文 献 8 报 道值 比较，G J B 3 4 8-8 7 测试的拉伸强度和拉伸模量偏低，而按 G B 3 3 6 2-8 2 测试的与报道值接近
15、，纤维断裂延伸率 基本上相差不大。高性能 P B O纤维和 F一1 2芳纶纤维 的部分物 理性能比较见表 3。从表 3中可见，在这两种高性 能有机纤维中，线密度、密度、单丝直径等各有差别，一5 9 维普资讯 http:/ 这与各自的生产厂家的纺丝设备及纺丝工艺有关，不是纤维性能的主要差异。纤维眭能的主要差异是 纤维的拉伸性能，因为这两种纤维的分子结构有些 差异，P B O纤维的拉伸强度经实际测试达到了 5 3 5 0 M P a，比 F 一1 2 芳纶纤维高出约 2 4 4，因此 P B O纤 维的比强度和 比模量最大。可见，P B O纤维在航空 航天领域的应用具有重要的意义。表 3 两种纤维
16、的部分物理性能 Ta b 3 P a r ti a l c a l p r o p e r t i e s o ft wo-b e r s 3 2 单向复合材料拉伸性能 根据 G J B 3 4 8-8 7标准规定，树脂含量为(4 5 5)，所测得复合材料性能基本上与文献 8 提供纤 维性能相差不多。但在纤维复合材料应用研究 中，如高压容器，特别是 固体火箭发动机壳体工艺成型 中，树脂含量为(3 23)，其纤维强度与复丝性能 数据有一定的差距，故在应用研究的工艺设计参数 1 5 0 11 1 1 试验容器强度的转化率给予校正，从而达 到更为理想状态的设计。表 4为单 向复合材料的拉 伸强度、模
17、量和纤维强度转化率数据。实验表 明，P B O纤维增强的环氧树脂复合材料的拉伸强度和拉 伸模量很高，分别达到 2 9 5 2 M P a 和 1 3 6 G P a，但拉伸 强度低于混合律计算值(3 4 6 1 M P a)，纤维强度转化 率低，其平均值只有 8 5 3，而拉伸模量却高于混 选取时，还得靠单 向复合材料强 力环(N O L环)和 合律计算值(1 0 9 G P a)。表 4 单向复合材料的拉伸性能 T a b 4 Te n s i l e p r o p e r t i e s o f u n i d i r e c tio n a l P BO fi b e r c o mp
18、 o s i t e 表 5 是 P B O与 F 一1 2 纤维单向复合材料的力学 性能比较。P B O纤维复合材料的拉伸强度比 F 一1 2 纤维复合材料的高约 2 8 3 一5 5 4，拉伸模量高 约 8 0，可见，P B O纤维复合材料比F 一1 2 纤维复合 材料具有更为杰 出的拉伸性能。表 5 两种纤维单向复合材料的力学性能比较 Ta b 5 Te n s i l e p r o p e r t i e s 0 ft wofib e r c o mp o s i t e s 图 2 是 P B O 环氧复合材料 的拉伸破坏断 口形 一6 O 一 貌。从图 2中可看出其拉伸破坏特征是
19、“皮芯”抽离 和纤维撕裂，这是 由 P B O纤维的分子结构造成的。P B O“皮芯”结构的形成在纤维纺丝制备过程 中，单 向列相的 P B O多聚磷酸溶液接触到冷凝剂时，会形 成微原纤 网状结构，微原纤 由伸直的 P B O分子组 成，且高度取向于纤维轴线方 向，在凝结过程 中，这 种网状结构的微原纤紧密堆集形成原纤，原纤最终 组成了纤维束“芯”，在微原纤中还存在一部分微孔，并且通过微原纤间的裂纹相互连通，经过水洗、干燥 后可得到通用型纺丝纤维，在纤维表面 0 2舢 范围 内没有微孔，表现为“皮”层结构 1 0 。P B O分子在轴 线上有很强的共价键作用力，而分子间只有弱的分 子间力，这种
20、缺少化学键的弱的分子间力使得纤维 宇航材料工艺2 0 0 4 年第 2 期 维普资讯 http:/ 在变形过程中，分子链容易相互滑移，无序区先发生 初始的分子滑移，随着应力 的增大再传递到整个纤 维之中。因此，P B O纤维的损伤机理主要是 由外力 克服分子间的次价作用力，表现为纤维的破坏多为 撕裂和微纤化，而不是沿纤维轴 向上的键的断裂和 重取向造成的_ l l I J。另外，P B O纤维 由于表面活性 差及伸直链结构的特点，使得 P B O纤维与树脂基体 的粘接能力很差_ l，从而导致复合材料的层 间剪切 强度、压缩强度差，所 以致力于改善 P B O纤 维的表 面状态及其与树脂基体之间
21、的界面相设计的研究工 作是 P B O纤维复合材料以后研究的重点方向【14 J。(a)纤维撕裂1 0 0 (b)“皮芯”抽离1 7 0 图 2 P B O 环氧复合材料拉伸破坏的断 口 Hg 2 S E M p h o t o g r a p h s s h o wi n g t e n s il e mo r p h o l o g y o f P B O fi b e r c o mp o s i t e 4 结论(1)P B O纤维实测单丝直径 1 2 8 ta n，纤维密度 为 1 5 5 6 g c m 3，水分含量为 1 9，与文献 8 报道 的数据相近。(2)P B O纤维单 向
22、复合材料 比 F 一1 2 纤维具有 更为杰出的拉伸性能，拉伸强度比 F一1 2 纤维的高 约 2 8 3 一 5 5 4，拉伸模量高约 8 0。宇航材料工艺2 0 0 4年第 2 期(3)P B O纤维尚未制定出统一 的复丝性能测试 标准，因测试标准不同其拉伸强度和拉伸模量相差 较大。(4)P B O纤维表面极光滑，与树脂界 面粘结差，其复合材料拉伸破坏断 口呈“皮芯”抽离和纤维撕裂 破坏特征。参考文献 1 林德春，张德雄，陈继荣固体火箭发动机材料现状 和前景展望 宇航材料工艺，1 9 9 9；2 9(4)：1 5 2 S o Y H，H e e s c h e n J P，B e l l
23、B S t u#of t h e m e c h a n i s m f o r p o l y(p-p h e n y l e n e)b e n z o x a z o l e p o l y me r i z a fi o n-a r e m a r k a b l e r e a c t i o n p a t h w a y t o m a k e r i g i d r o d p o l y m e r s M a c mm o l e c u l e s，1 9 9 8；3 1(6)：5 2 2 95 2 3 9 3 罗益峰 面向 2 1 世纪的超纤维 P B O 化工新型材料
24、，1 9 9 6；2 4(9)：1 01 4 4 姜永恺 新 问世 的高性能纤 维 Z Y L O N 合成 纤维工 业，1 9 9 9；2 2(1)：5 7 5 邢声 远 2 1 世纪 超级 纤维 P B O 北 京纺织，2 0 0 0；2 1 (2)：6 06 1 6 吴国梅 2 1 世 纪超高性能之 P B O高分子纤维材料 高科技纤维与应用，2 0 0 2；2 7(3)：1 5 1 8 7 王 曙中，陈全伦，陈 自力等 新一代 高性能纤维 Z Y L O N 高科技纤维与应用，1 9 9 7；2 2(9、1 0)：2 6 8 黑木忠雄，矢吹和之 P B O纤维“f 口 y”的基本 物性
25、和应用 高科技纤维与应用 1 9 9 8；2 3(5)：3 6 3 9 9 王百亚，任鹏刚，杨建奎 P B O纤维复合材料探索研 究 固体火箭技术，2 0 0 1；24(4)：6 6 6 8 1 0 Ki t a g a w a T，Ya b u k i K Re hfi o nsp b e t we e n the s t r e s s d i s t r i b u t i o n a n d the p e a k p rofi l e b r o a d e n i ng of me r i dio n a l X-r a y d i ff r a c t i o n f r o m
26、 p o l y-p-p h e n y l e n e b e n z o b i sox a z o l e(P B O)fi b e r J o u r n a l ofP o l y m e r S c i e n c e，P a r t B：P o l y me r P h y s i c s 2 0 0 0；3 8(2 2)：2 9 3 72 9 4 2 1 1 T a s h i m K，Y o s h i n o J，K i t a g a w a T C r y s t a l s t r u c t u r e a n d p a c k i ng dis o r d e
27、r of p o l y(p-p h e n y l e n e ben z o b i sox a z o l e)：s t r u c t u r a l a n a l y s i s b y an o r g a c o mb i n a ti o n of X-r a y i ma g i ng p l a t e。s y s t e m and c o mp u t e r s i mu l a ti o n t h n i q u e Ma e mmo l e e u l e s，1 9 9 8；3 1 (1 6)：5 4 3 05 4 4 O 1 2 K i t a g a w
28、 a T，Mu r a s e H K，Y a b u k i K Mo rph o l o g i c a l s 岫 o n p o l y-p-p h e n y l e n e ben z o b i sox a z o l e(P B O)fi b e r J o u r n a l of P o l y i n e r Sci e n c e，P a r t B：P o l y me r Physi c1 9 9 8；3 6(1)：3 9 4 8 1 3 刘新东，丘哲 明，王斌等 P B O纤维表 面分析与表 面偶联剂处理 固体火箭技术，2 0 0 2；2 5(2)：7 0 7 3 1 4 王斌，金志浩，丘哲明等 P B O纤维的基本性能实验 研究 西安交通大学学报，2 0 0 1；3 5(1 1)：1 1 8 9 1 1 9 2 (编辑李洪泉)一61 维普资讯 http:/