第十五章-药物制剂分析课件.ppt

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1、药药 物物 制制 剂剂 分分 析析第十五章第十五章第一节第一节 药物制剂分析的特点药物制剂分析的特点1 1、为了防治和诊断疾病的需要；为了防治和诊断疾病的需要；2 2、为了保证药物用法和用量的准确；为了保证药物用法和用量的准确；3 3、为了增强药物的稳定性；为了增强药物的稳定性；4 4、为了药物使用、贮存和运输的方便；为了药物使用、贮存和运输的方便；5 5、为了延长药物的生物利用度；为了延长药物的生物利用度；6 6、为了降低药物的毒性和副作用。为了降低药物的毒性和副作用。药物制成制剂的目的药物制成制剂的目的一、一、中国药典（中国药典（20052005年版）二部（年版）二部（2121种）种）片剂

2、片剂 注射剂注射剂 酊剂酊剂 栓剂栓剂 胶囊剂胶囊剂 软膏软膏剂剂 眼用制剂眼用制剂 丸剂丸剂 植入剂植入剂 糖浆剂糖浆剂 气气雾剂雾剂 膜剂膜剂 颗粒剂颗粒剂 口服溶液剂口服溶液剂 散剂散剂 耳用制剂耳用制剂 贴剂贴剂鼻用制剂鼻用制剂 洗剂洗剂 搽剂搽剂 凝胶剂凝胶剂符合符合质量质量标准标准的原的原料药料药赋形剂、稀释剂赋形剂、稀释剂附加剂（稳定剂、附加剂（稳定剂、防腐剂、着色剂）防腐剂、着色剂）不不同同制制剂剂（二）药物制剂分析的特点（二）药物制剂分析的特点 （与原料药的区别）（与原料药的区别）例例 VitCVitC 原料原料 制剂（片）制剂（片）性状性状 熔点，比旋度熔点，比旋度 外观颜

3、色外观颜色 鉴别鉴别 化学法，化学法，IR IR 化学法化学法 检查检查 溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色溶液的颜色 炽灼残渣炽灼残渣 重量差异重量差异 铁，铜，重金属铁，铜，重金属 崩解时限崩解时限 含量测定含量测定 碘量法碘量法碘量法碘量法1 1、药物制剂分析较原料药分析复杂、药物制剂分析较原料药分析复杂 药物制剂的组成较原料药复杂，药物制剂的组成较原料药复杂，因此在选用分析方法时除了要考虑被因此在选用分析方法时除了要考虑被分析成分的结构和性质，还要考虑附分析成分的结构和性质，还要考虑附加成分和复方制剂中的其他主药成分加成分和复方制剂中的其他主药成分的干扰。的干扰。UV法法

4、254nmUV法法306nm双波长双波长UV法法盐酸盐酸氯丙嗪氯丙嗪非水非水滴定法滴定法原原 料料片片 剂剂注射剂注射剂(抗氧剂抗氧剂)片剂片剂注射剂注射剂糖浆剂糖浆剂口服浓缩液口服浓缩液(USP24)制剂标准的项目制剂标准的项目比原料药复杂比原料药复杂（1）鉴别试验不完全相同）鉴别试验不完全相同 药物制剂的鉴别可以参考原料药的鉴药物制剂的鉴别可以参考原料药的鉴别方法，若附加剂不干扰鉴别试验，可别方法，若附加剂不干扰鉴别试验，可采用与原料药相同的方法鉴别，如果附采用与原料药相同的方法鉴别，如果附加剂对鉴别试验有干扰，则不能使用。加剂对鉴别试验有干扰，则不能使用。如：如：IRIR通常只用于原料药

5、的鉴别，而不通常只用于原料药的鉴别，而不能用于制剂的鉴别。能用于制剂的鉴别。3 3、药物制剂分析项目与原料药要求不同、药物制剂分析项目与原料药要求不同如：如：阿司匹林阿司匹林 “水杨酸水杨酸”0.1%0.1%阿司匹林片阿司匹林片 “水杨酸水杨酸”0.3%0.3%b.b.杂质限量的要求不同杂质限量的要求不同 对于相同的杂质，对于原料药对于相同的杂质，对于原料药的限量要求要比制剂高。的限量要求要比制剂高。例如：例如：硫酸阿托品（含量测定）硫酸阿托品（含量测定）原料：非水滴定法原料：非水滴定法 片剂片剂 注射剂注射剂酸性染料比色法酸性染料比色法b.b.主要成分含量低主要成分含量低 要求含量测定方法具

6、有一定的灵敏度要求含量测定方法具有一定的灵敏度c.c.含量表示方法及合格范围不同含量表示方法及合格范围不同原料药原料药 制剂制剂百分含量（百分含量（%）标示量的百分含量（）标示量的百分含量（）阿司匹林阿司匹林99.0 95.099.0 95.0105.0105.0VitBVitB1 199.0(99.0(干燥品干燥品)90.0)90.0110.0110.0VitC 99.0 93.0VitC 99.0 93.0107.0107.0肌苷肌苷 98.098.0102.0(102.0(干干)93.0)93.0107.0107.0红霉素红霉素920920单位单位/g/g 90.0 90.0110.01

7、10.0d.d.药物含量限度的表示方法及限度要药物含量限度的表示方法及限度要求不同求不同原料药：原料药：百分含量百分含量mm测得量测得量mm取样量取样量100100制剂（片剂、胶囊、注射剂等）制剂（片剂、胶囊、注射剂等）标示量的标示量的百分含量百分含量100100标示量标示量每片（颗、每片（颗、ml）测得含量测得含量单位药品中所含纯物质的理论值单位药品中所含纯物质的理论值红霉素红霉素 920单位单位/g 90.0110.0VitC 99.0 93.0107.0 原料原料%片剂标示量的片剂标示量的%VitB1 99.0(干燥品干燥品)90.0110.0阿司匹林阿司匹林 99.0 95.0105.

8、0第二节第二节 片剂的分析片剂的分析片剂片剂 片剂是指药物与片剂是指药物与适宜的辅料通过制适宜的辅料通过制剂技术压制而成的剂技术压制而成的片状或异形片状的片状或异形片状的制剂。制剂。0.3g/0.3g/片片 7.5%7.5%0.3g/0.3g/片片 5.0%5.0%（1 1）规定）规定1 1、重量差异、重量差异定义定义 每片重量与平均重量之差异每片重量与平均重量之差异糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查常规检查项目常规检查项目一、一、（3 3）规定）规定 超出限度片超出限度片2 2片片 且不得有且不得有1 1片超出限度片超出限度1 1倍倍（2 2）方法）方法与标示片重比较与

9、标示片重比较与平均片重比较与平均片重比较每片重量每片重量()平均片重平均片重素片素片片片2020素片素片 1515薄膜衣片薄膜衣片 3030糖衣片糖衣片 6060肠溶衣片肠溶衣片 =120=120完整完整(盐酸液盐酸液)60 60 崩解崩解(缓冲液缓冲液)（1 1）规定）规定3737泡腾片泡腾片 55（15251525）（2 2）方法）方法如有如有1 1片不能完全崩解时，另取片不能完全崩解时，另取6 6片复试，片复试，均应符合规定。均应符合规定。同时测定同时测定片片 6 6崩解仪如图：崩解仪如图：除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不

10、大于菌粉末，每片（个）标示量不大于 10mg 10mg 或主药含量小于每片（个）重量或主药含量小于每片（个）重量 5%5%者；者；其他制剂，每个标示量小于其他制剂，每个标示量小于 2mg 2mg 或主药或主药含量小于每个重量含量小于每个重量 2%2%者；贴剂，均应检者；贴剂，均应检查含量均匀度。查含量均匀度。凡检查此项的制剂不再检查重量差异凡检查此项的制剂不再检查重量差异2 2、方法与计算、方法与计算 用规定的含量测定方法分别测定用规定的含量测定方法分别测定1010片（个）药物，计算每片（个）以标示片（个）药物，计算每片（个）以标示量为量为100100的相对含量的相对含量X X，然后计算，然后

11、计算 A A+1.8 1.8 S S=？S=S=标准差标准差计量型方案，二次抽检法计量型方案，二次抽检法，以标示量为参照值，以标示量为参照值3 3、判断标准、判断标准（1 1）A A+1.80+1.80 S S15.015.0另取另取2020片复试片复试,按按3030片计片计A A+1.45+1.45 S S15.015.0（若改变限度，则改（若改变限度，则改15.015.0）符合规定符合规定不符合规定不符合规定符合规定符合规定（2 2）A A+S S15.015.0（3 3）A A+1.80+1.80 S S15.0,15.0,且且 A A+S S15.015.0（二）溶出度的测定（二）溶出

12、度的测定1 1、定义定义溶出度是指药物从片剂等固体制剂在规定溶出度是指药物从片剂等固体制剂在规定的溶剂中溶出的速率和程度。是一种模拟的溶剂中溶出的速率和程度。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试验法。主要用于难以溶解的药况的体外试验法。主要用于难以溶解的药物。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解物。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。时限的检查。2 2、方法、方法中国药典中国药典2005 转篮法、桨法、小杯法转篮法、桨法、小杯法转篮法转篮法：取：取6 6片（个）分别置溶出度仪的片（个）分别置溶出度仪的6 6个吊篮（或烧杯）中，个吊篮（

13、或烧杯）中，370.5370.5恒温恒温下，在规定的溶液里按规定的转速操作，下，在规定的溶液里按规定的转速操作，在规定时间内测定药物的溶出量。在规定时间内测定药物的溶出量。通常规定限度通常规定限度（Q）为标示量的为标示量的70%4 4、判断标准、判断标准（1 1）6 6片的溶出量均片的溶出量均QQ符合规定符合规定（2 2）Q Q 仅仅1 1片片Q-10%Q-10%平均溶出量平均溶出量QQ符合规定符合规定 （3 3）仅仅1 1片片Q-10%Q-10%另取另取6 6片复试：片复试：1212片中片中 仅仅2 2片片Q-10%Q-10%平均溶出量平均溶出量QQ符合规定符合规定规定限度规定限度注射剂注射

14、剂 注射剂是指药物与适宜的溶剂或分散介注射剂是指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。第三节第三节 注射剂的分析注射剂的分析注射剂的分析步骤为：注射剂的分析步骤为：观察色泽观察色泽和澄明度和澄明度鉴别试验鉴别试验pH检查检查杂质检查杂质检查含量测定含量测定常规检查项目常规检查项目液体制剂液体制剂用干燥注射器抽取检查用干燥注射器抽取检查每支注射液的装量均不得少于其标示量每支注射液的装量均不得少于其标示量1

15、 1、装量检查装量检查2 2、装量差异检查装量差异检查无菌粉末无菌粉末检查用检查用5 5 瓶，复试用瓶，复试用1010瓶瓶用分析天平精密称定用分析天平精密称定不溶性异物不溶性异物 （1 1）灯检法：用伞棚式装置检查（人工）灯检法：用伞棚式装置检查（人工）（2 2）光散射法：用仪器检查）光散射法：用仪器检查3 3、澄明度澄明度4 4、无菌检查无菌检查（1 1）直接接种法：适用于对检查无影响的）直接接种法：适用于对检查无影响的供试品供试品（2 2）薄膜过滤法：适用于对检查有影响的）薄膜过滤法：适用于对检查有影响的供试品供试品5 5、热原检查、热原检查 热原是指药品中含有的能引起体温升高热原是指药品

16、中含有的能引起体温升高的杂质。（家兔法）的杂质。（家兔法）6 6、细菌内毒素检查细菌内毒素检查（1 1）凝胶法（鲎试剂）凝胶法（鲎试剂）（2 2）光度测定法）光度测定法7 7、不溶性微粒、不溶性微粒（1 1）显微计数法）显微计数法（2 2）光阻法）光阻法片剂和注射剂中常见附加剂片剂和注射剂中常见附加剂的干扰及其排除的干扰及其排除一、片剂中常见附加剂的干扰和排除一、片剂中常见附加剂的干扰和排除（一）（一）糖类糖类干扰：氧化还原滴定干扰：氧化还原滴定排除排除 改用氧化电位稍低的氧化剂改用氧化电位稍低的氧化剂氧化剂氧化剂 氧化电位氧化电位KMnOKMnO4 4 +1.51 V +1.51 VCe(S

17、OCe(SO4 4)2 2 +1.44 V+1.44 VHNOHNO3 3 +0.94 V+0.94 VFeClFeCl3 3 +0.77 V+0.77 VI I2 2 +0.54 V+0.54 V硫酸亚铁硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法硫酸亚铁片硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法硫酸铈滴定法例例（二）（二）1 1、干扰配位滴定法干扰配位滴定法硬脂酸镁硬脂酸镁9.7 pH 12铬黑铬黑TMgMg排除：排除：（2）掩蔽剂）掩蔽剂（1）选择适当的指示剂）选择适当的指示剂2 2、干扰非水溶液滴定法、干扰非水溶液滴定法硬脂酸根离子硬脂酸根若主药含量大，硬脂酸镁含量小，则对测定若主药含量大，硬脂酸镁含量小，

18、则对测定结果影响不大，可直接测定；结果影响不大，可直接测定；若主药含量少而硬脂酸镁含量大时，硬脂酸若主药含量少而硬脂酸镁含量大时，硬脂酸镁的存在可使测定结果偏高。镁的存在可使测定结果偏高。排除：排除：（1 1）提取分离法）提取分离法药物药物有机溶剂层：药物有机溶剂层：药物有机溶剂提取有机溶剂提取水层：硬脂酸镁水层：硬脂酸镁（2 2）加入掩蔽剂排除干扰）加入掩蔽剂排除干扰（3 3）改用其他含量测定方法，如）改用其他含量测定方法，如UVUV法法硬脂酸镁无硬脂酸镁无UVUV吸收吸收例例原料药原料药 片剂片剂盐酸吗啡盐酸吗啡 非水滴定非水滴定 UVUV盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪 非水滴定非水滴定 UVUV二

19、、注射剂中常见附加剂的干扰和排除二、注射剂中常见附加剂的干扰和排除pHpH值调节剂值调节剂 酸，碱酸，碱渗透压调节剂渗透压调节剂 氯化钠氯化钠增溶剂增溶剂 钙盐，苯甲酸苄酯钙盐，苯甲酸苄酯抗氧剂抗氧剂 亚硫酸钠等亚硫酸钠等止痛剂止痛剂（1 14 4）苯甲醇（防腐剂苯甲醇（防腐剂0.5 0.5 1 1 ）抑菌剂抑菌剂 三氯叔丁醇，苯酚三氯叔丁醇，苯酚各种附加成份各种附加成份主药量大，附加成份不干扰主药量大，附加成份不干扰容量法或重量法测定容量法或重量法测定主药可溶于有机溶剂主药可溶于有机溶剂有机溶剂提取后测定有机溶剂提取后测定主药量少主药量少光谱法或色谱法光谱法或色谱法可选方法：可选方法：（一）

20、抗氧剂（一）抗氧剂NaNa2 2SOSO3 3 NaHSO NaHSO3 3 Na Na2 2S S2 2OO3 3 NaNa2 2S S2 2OO5 5 VitCVitC例例VitCVitC盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪 干扰干扰 1 1 UVUV法法碘量法碘量法溴量法溴量法铈量法铈量法亚硝酸钠法亚硝酸钠法氧化还原反应氧化还原反应干扰干扰 2 2排除排除 1 1 加入掩蔽剂加入掩蔽剂丙酮或甲醛丙酮或甲醛排除排除 2 2 加入强酸使抗氧剂分解加入强酸使抗氧剂分解排除排除 3 3 加弱氧化剂，将其氧化加弱氧化剂，将其氧化注：氧化抗氧剂，而不氧化被测药物注：氧化抗氧剂，而不氧化被测药物排除排除 4 4 加碱

21、后用有机溶剂提取加碱后用有机溶剂提取有机碱盐类有机碱盐类游离有机碱游离有机碱有机碱有机碱依法测定依法测定OH-有机有机溶剂溶剂（消除了水溶性抗氧剂的干扰）（消除了水溶性抗氧剂的干扰）（二）（二）溶剂油溶剂油 油中杂质甾醇、三萜类有油中杂质甾醇、三萜类有UVUV吸收吸收干扰干扰排除排除（1 1）主药量大，取样量少）主药量大，取样量少 有机溶剂稀释后直接测定有机溶剂稀释后直接测定（2 2）萃取后）萃取后HPLCHPLC法测定法测定（3 3）柱色谱或）柱色谱或TLCTLC法分离后测定法分离后测定例例1已酸羟孕酮注射液已酸羟孕酮注射液 含量测定含量测定ChP ChP 用甲醇稀释后用反相用甲醇稀释后用反

22、相HPLCHPLC测定测定例例2先加乙醚稀释，再用甲醇萃取先加乙醚稀释，再用甲醇萃取后用反相后用反相HPLCHPLC测定测定黄体酮注射液黄体酮注射液 含量测定含量测定原料药含量测定结果的计算原料药含量测定结果的计算1 1、容量分析法、容量分析法（1 1）直接滴定法）直接滴定法 T T滴定度，每滴定度，每1ml1ml滴定液相当于被测组分的滴定液相当于被测组分的mgmg数数 原料药、片剂和注射剂含量测定结果计算原料药、片剂和注射剂含量测定结果计算（2 2）剩余滴定法）剩余滴定法 V V滴定时，供试品消耗滴定液的体积（滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mlml）V V0 0滴定时，空白消耗滴定液的体积

23、（滴定时，空白消耗滴定液的体积（mlml）F F浓度校正因子浓度校正因子 mms s供试品的质量供试品的质量%SDEA%cm100100100100=1 11 1百分含量百分含量D 稀释倍数稀释倍数S供试品的质量供试品的质量 2 2、紫外分光光度法、紫外分光光度法片剂含量测定结果的计算片剂含量测定结果的计算每片含量相当于标示量的每片含量相当于标示量的%1%注射剂含量测定结果的计算注射剂含量测定结果的计算每每ml含量相当于标示量的含量相当于标示量的%1%一、胶囊剂一、胶囊剂 胶囊剂胶囊剂(capsules)系指药物装于空心系指药物装于空心硬质胶囊中或密封于弹性软质胶囊中而制硬质胶囊中或密封于弹性

24、软质胶囊中而制成的固体制剂。成的固体制剂。第四节第四节 胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的分析胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的分析胶胶囊囊剂剂硬胶囊剂硬胶囊剂软胶囊剂软胶囊剂(hard capsules)(soft capsules，亦称胶，亦称胶丸丸)另外，还有根据用途命名：例如肠另外，还有根据用途命名：例如肠溶胶囊剂溶胶囊剂、结肠靶向胶囊剂等。、结肠靶向胶囊剂等。分类分类胶囊剂的质量应符合药典胶囊剂的质量应符合药典“制剂通则制剂通则”项下项下对胶囊剂的要求：对胶囊剂的要求：1.外观外观 胶囊外观应整洁，不得有粘结、变胶囊外观应整洁，不得有粘结、变形或破裂现象，并应无异臭。硬胶囊剂的内形或破裂现象，并应无异臭

25、。硬胶囊剂的内容物应干燥、松紧适度、混合均匀。容物应干燥、松紧适度、混合均匀。2.水分水分 硬胶囊剂内容物的水分，除另有规硬胶囊剂内容物的水分，除另有规定外，不得超出定外，不得超出9.0%。质量检查质量检查 1.装量差异装量差异 是检查同批胶囊内容物的重量差别。是检查同批胶囊内容物的重量差别。每粒装量与平均装量相比较，超出装量差异限每粒装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的不得多于度的不得多于2粒，并不得有一粒超出限度一倍粒，并不得有一粒超出限度一倍(平均装量为平均装量为0.3g以下，装量差异限度为以下，装量差异限度为10.0%；0.3g或或0.3g以上，装量差异限度为以上，装量差异限度为7

26、.5%)。2.崩解时限崩解时限 胶囊剂的崩解时限检查方法与片剂胶囊剂的崩解时限检查方法与片剂的相同。的相同。凡规定检查溶出度或释放度的胶囊可凡规定检查溶出度或释放度的胶囊可不再检查崩解时限。不再检查崩解时限。常规检查项目常规检查项目二、颗粒剂二、颗粒剂颗粒剂（颗粒剂（Granules）是将药物与适宜的辅料）是将药物与适宜的辅料配合而制成的颗粒状制剂。配合而制成的颗粒状制剂。一般按其在水中的溶解度分为一般按其在水中的溶解度分为可溶性颗粒可溶性颗粒剂剂、混悬型颗粒剂混悬型颗粒剂和和泡腾性颗粒剂泡腾性颗粒剂。颗粒剂是可以直接吞服，也可以冲入水中颗粒剂是可以直接吞服，也可以冲入水中饮入，应用和携带比较

27、方便，溶出和吸收饮入，应用和携带比较方便，溶出和吸收速度较快。速度较快。1.粒度的检查粒度的检查 粒度测定法粒度测定法 2.干燥失重干燥失重 2.0%3.溶化性溶化性 取供试颗粒剂取供试颗粒剂10g，加热水，加热水200ml，搅拌，搅拌5分钟，可溶性颗粒应全部溶化或轻微混浊，分钟，可溶性颗粒应全部溶化或轻微混浊，但不得有焦屑等异物。但不得有焦屑等异物。常规检查项目常规检查项目平均装量或标示装量平均装量或标示装量装量差异限度装量差异限度1.0g及及1.0g以下以下10%1.0g以上至以上至1.5g8%1.5g以上至以上至6.0g7%6.0g以上以上5%表表1 颗粒剂装量差异限度颗粒剂装量差异限度

28、4.装量差异装量差异 单剂量包装单剂量包装5.装量装量 多剂量包装多剂量包装三、软膏剂三、软膏剂 软膏剂软膏剂(capsules)系指药物与适宜的系指药物与适宜的基质混合制成的均匀半固体外用制剂。基质混合制成的均匀半固体外用制剂。1.粒度粒度 2.装量装量 3.微生物限度微生物限度 4.无菌无菌 用于大面积烧伤时用于大面积烧伤时常规检查项目常规检查项目第五节第五节 复方制剂分析复方制剂分析一、复方制剂分析的特点与方法一、复方制剂分析的特点与方法 复方制剂即含有两种或两种以上有效成分复方制剂即含有两种或两种以上有效成分的制剂。的制剂。（1 1）特点：）特点：附加成分和其他有效成分的干扰附加成分和

29、其他有效成分的干扰（2 2）分析方法：）分析方法：不经分离，直接测定不经分离，直接测定 要求各成分互不干扰要求各成分互不干扰 经适当处理或分离后测定经适当处理或分离后测定 各成分间干扰较大各成分间干扰较大二、复方制剂分析示例二、复方制剂分析示例复方对乙酰氨基酚片的含量测定复方对乙酰氨基酚片的含量测定例例1HH对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚咖啡因咖啡因阿司匹林阿司匹林对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚 阿司匹林阿司匹林咖啡因咖啡因性性质质中性中性水中不溶水中不溶酸性酸性水中不溶水中不溶弱碱性弱碱性溶于稀酸溶于稀酸方方法法亚硝酸钠滴定亚硝酸钠滴定法法中和滴定中和滴定法法剩余碘量剩余碘量法法 ChPChP（2000

30、2000版）版）:双波长分光光度法双波长分光光度法原理：双波长分光光度法是通过选择二原理：双波长分光光度法是通过选择二个测定波长个测定波长1 1 与与2 2 ，使干扰组分，使干扰组分a a在这在这两个波长处有等吸收，而对欲测组分两个波长处有等吸收，而对欲测组分b b在在这两个波长处吸收度有显著的差别，用这两个波长处吸收度有显著的差别，用这样两个波长测定混合物的吸收度之差这样两个波长测定混合物的吸收度之差A A，该差值与待测物浓度成正比，而与，该差值与待测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。干扰物浓度无关。复方磺胺甲复方磺胺甲噁噁唑片的含量测定唑片的含量测定例例2测定磺胺甲恶唑（测定磺胺甲恶唑（S

31、MZSMZ）时，把甲氧苄叮）时，把甲氧苄叮（TMPTMP）作为干扰成分）作为干扰成分SMZ SMZ max=257 nmmax=257 nmTMP ATMP A257nm257nm =A =A304nm 304nm 测定测定TMP TMP 时，把时，把SMZSMZ作为干扰成分作为干扰成分TMP TMP =239 nm =239 nm （有较大紫外吸收）（有较大紫外吸收）SMZ ASMZ A239nm239nm =A =A295nm295nmChPChP（20052005版）版）:高效液相色谱法高效液相色谱法色色谱谱条条件件与与系系统统适适用用性性试试验验：（检检测测波波长长240nm240nm

32、）测测定定法法：取取本本品品1010片片，精精密密称称定定，研研细细，精精密密称称取取适适量量，置置100ml100ml量量瓶瓶中中，加加0.1mol/L0.1mol/L盐盐酸酸溶溶液液适适量量，超超声声处处理理使使主主成成分分溶溶解解，用用0.1mol/L0.1mol/L盐盐酸酸溶溶液液稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀，滤滤过过，精精密密量量取取续续滤滤液液1010l l注注入入液液相相色色谱谱仪仪，记记录录色色谱谱图图；另另取取磺磺胺胺甲甲噁噁唑唑对对照照品品与与甲甲氧氧苄苄啶啶对对照照品品各各适适量量，精精密密称称定定，加加0.1mol/L0.1mol/L盐盐酸酸溶溶液液溶溶解解并并定定量量稀稀释释制制成成每每1ml1ml中中含含磺磺胺胺甲甲噁噁唑唑0.44mg0.44mg与与甲甲氧氧苄苄啶啶0.089mg0.089mg的的溶溶液液，同同法法测测定定。按按外外标标法法以以峰峰面面积积分分别别计计算算，即得。，即得。