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1、1微量元素预处理的目的1 符合饲料安全要求(饲料卫生标准)。2 解决饲料(预混料)加工技术问题，确保形成工业化生产。3 确保配方的正确实施(原料的稳定性、一致性)。第2页/共29页第1页/共29页2微量元素预处理的概念 对不能直接添加到预混合饲料的微量元素，先经过净化（除杂）、干燥脱水、粉粹、包被、稀释等措施，改变其物理特性，避免或减少对饲料中其它活性成分的破坏，并且保证产品含量稳定、一致性好的微量元素生产加工工艺。第3页/共29页第2页/共29页32 微量元素预处理技术简介 净化（除杂）干燥 粉粹 过筛 加抗结块剂或稳定剂并稀释处理。硒、钴产品 微粒化 加抗结块剂并稀释处理。对含水高，易吸湿
2、、结块原料处理碘产品 微粒化 包被作稳定化处理 加抗结块剂并稀释处理。第4页/共29页第3页/共29页4活性成分在配合饲料内添加量与粒度要求的关系饲料内的添加量 美国标准筛目 粒度（m）1g物料内的粒子数 4.5 18 1000 1530 20 840 2580 25 710 4350 30 590 74600.9 40 428 20800227g 60 250 84700_ 80 177 281000_ 100 149 392000_ 200 74 32600001g 325 44 15600000100mg _ 22 _10mg _ 5 _ 第5页/共29页第4页/共29页5 净化（除杂）
3、如硫酸铜中砷，可采用重结晶或加除砷剂的方法去除；（如现在市场上流通的硫酸铜大部份砷超标，要先进行净化处理。）干燥是微量元素预处理很重要的一个环节，通过干燥，去掉水分，蒸发残留酸，才能降低残酸对预混料加工的影响，并且使流动性符合饲料加工工艺的要求(残留酸将和预混料的碳酸盐载体发生反应，导致预混料发黄、胀气、结块现象的出现，严重影响产品的品质)；粉粹、过筛使微量元素细度均匀，符合饲料加工工艺的要求；微粒化使硒、钴、碘等极微量的营养成份混合均匀；加抗结块剂可降低吸潮性，增加流动性，使产品不结块；加稳定剂使产品自身稳定，同时避免或减少对饲料产品中其它活性成分的破坏；稀释处理按照标定的含量准确加入稀释剂
4、处理；混合保证最终产品的含量稳定、一致，保证用户根据标示含量配方时准确。第6页/共29页第5页/共29页63 微量元素预处理的质量控制 原料控制 过程控制 成品放行 第7页/共29页第6页/共29页7采购原料初检执行不合格品处理程序填写不合格报告取样检验填写合格报告入 库领 料收料寄库查明原因（供应商、送货单及包装等）不符合标准符合标准不符合要求符合要求 原料控制流程合格供应商第8页/共29页第7页/共29页8合格供应商的选择-要有较稳定的资源供给、较稳定的生产工艺及相应的配套设备，重品质，有较好的管理水平，生产供货较稳定。我们将这样的企业选为合格供应商，作为我们的原料生产和采购基地。第9页/
5、共29页第8页/共29页9l首先，要制定原料的接收标准。标准中的项目及指标可根 据公司的生产加工工艺来制定，强制性指标应不低于国家标准。l 第二，制定原料接收检验的程序。程序中对抽样方式、检测方法、检验结果的处理、留样等要作出详细的规定。l 第三，要有合格的、负责任的检验人员。原料的接收微量元素预处理的关键控制点第10页/共29页第9页/共29页10l是否是合格的供应商。l核对送货单上的信息。l检查产品的包装情况是否完好、有无破损和污染情况等。原料初检第11页/共29页第10页/共29页11l首先样品要具有代表性，可依GB6678或GB/T14699.1进行抽取。l对于一些中小型企业（原料供应
6、商），因产品各指标波动较大，除了检测综合样外，还需对一些单包进行抽样检测。抽样第12页/共29页第11页/共29页12 化验l微量元素含量的检测 方法按照相应的国家标准。值得注意的是，对微 量元素掺假的鉴别。碘化钾中掺氯化钠的情况。氯化钴中掺锰的情况。亚硒酸钠掺假的进一步的探讨？l有毒有害物质含量的检测第13页/共29页第12页/共29页13有毒有害物质含量的检测p砷的测定 砷的测定方法有砷斑法和银盐法两种，一般以银盐法为仲裁法。对于大多数微量元素来说，两种方法都有比较好的准确度。我们发现，在采用GB/T13079-1999和砷斑法测定高砷铜盐（如硫酸铜）时，二者结果相差很大，GB/T1307
7、9-1999结果大大偏低；我们将同一样品送到不同的检测机构，用 GB/T13079-1999进行检测，结果相差也很大。对比数据见表一和表二第14页/共29页第13页/共29页14表一 同一样品用砷斑法和GB/T13079-1999检测结果比较 单位：mg/kg样品名称样品名称 砷斑法砷斑法 GB/T13079-1999 硫酸铜样品硫酸铜样品1 248.3硫酸铜样品硫酸铜样品2 15 5.8砷的测定第15页/共29页第14页/共29页15表二 同一样品不同单位采用GB/T13079-1999检测结果比较 单位：mg/kg检测单位检测单位结果结果A12.1B6.54C0.5D2.31E8.3砷的测
8、定第16页/共29页第15页/共29页16 造成这种差异的原因，是因为大部份无机盐中的砷是高价砷，GB/T13079-1999样品的前处理中，加入碘化钾是作为还原剂，将高价砷还原为三价砷才能进一步检测。碘化钾加入的量是0.3g，测砷时称样量为13g，如果样品是铜盐，0.3g的碘化钾将全部被铜盐先作用。这样，碘化钾就起不到还原高价砷的作用，从而导致结果偏低。称样量不同，测得的结果也不一致。GB/T13079-2006已于2007年3月1日实施。砷的测定第17页/共29页第16页/共29页17表三 采用GB/T13079-2006测定硫酸铜的重复性试验结果 单位：mg/kg样品样品编号编号称样量称
9、样量（g）测定液中测定液中砷含量砷含量砷含量砷含量砷含量砷含量平均值平均值相对相对偏差偏差变异变异系数系数10.10002.3923.923.81.3%1.4%0.10002.3523.50.10002.4224.20.10002.3523.520.25003.4713.8813.741.3%1.1%0.25003.4213.680.25003.3913.560.25003.4713.880.25003.4213.68砷的测定第18页/共29页第17页/共29页18表四 采用GB/T13079-2006测定碱式氯化铜的重复性试验结果 单位：mg/kg样品样品编号编号称样量称样量（g）测定液中测
10、定液中砷含量砷含量砷含量砷含量砷含量砷含量平均值平均值相对相对偏差偏差变异变异系数系数10.10003.3633.633.82.4%0.10003.4834.80.10003.3033.020.10002.9929.930.02.0%1.6%0.10002.9929.90.10002.9429.40.10003.0530.50.10003.0530.5砷的测定第19页/共29页第18页/共29页19p铅的测定铅的测定，大多是采用原子吸收光谱法。目前，国内使用的原子吸收光谱仪有些带扣背景的装置，有些购买较早的设备没有扣背景的装置，我们在检测时发现，有些物质如硫酸锰、硫酸镁，采用两种仪器检测时，结
11、果差异很大，不扣背景的很高。结果见表五：有毒有害物质的检测第20页/共29页第19页/共29页20表五 采用扣背景和不扣背景的仪器检测同一硫酸 锰样品中铅含量的结果比较 单位：mg/kg仪器型号仪器型号分析结果分析结果是否有扣背景装置是否有扣背景装置GGX5型型20.0无无320单光束单光束22.0无无GGX6型型4.5塞曼扣背景塞曼扣背景（岛津）（岛津）5.7氘灯扣背景氘灯扣背景铅的测定第21页/共29页第20页/共29页21背景吸收产生的主要原因l分析线落在共存组分的分子吸收带光谱范围内；l试样制备时引入的酸引起的背景吸收。背景吸收严重影响结果的准确度，必须予以准确校正！第22页/共29页
12、第21页/共29页22 设备完好 计量合格生产计划原料检验合格 清洗检验合格清洗设备允许生产生产过程成品过程检测成品检验4.2 过程控制生产结束第23页/共29页第22页/共29页23 -首先保证设备完好、计量合格、生产计划准确传达、使用的是合格的原辅料，这样才能允许生产。对生产过程进行监控、检测，成品出来及时检测，生产完毕，要对设备进行清洗，清洗检测要符合要求，这样才能防止交叉污染。第24页/共29页第23页/共29页24检验流程图示例检验抗结块处理稳定化处理原料入厂净化粉粹过筛稀释处理混合检验包装检验入库检验干燥检验第25页/共29页第24页/共29页25 -一个合格产品，质量要得到保障，
13、要经过上述步骤。首先，原料入厂，必须通过检测，合格，投入使用，不合格的，通过净化处理；然后进行干燥，干燥后检测水分是否烘掉，残酸是否符合要求；然后经过粉粹过筛、稳定化、抗结块、稀释处理；每一步，都要进行监控，保证按工艺进行操作；混合出来的成品，要进行全指标检测，做到含量稳定、一致性好；最后，进行包装，包装后检验包装重量、封包质量等。第26页/共29页第25页/共29页26 生产记录 审核 合 格 成品 检验办理成品入库合格证出 厂签发4.3 成品放行第27页/共29页第26页/共29页27成品放行是产品质量控制的最后一道关口!-要对生产过程的记录进行审核，确保各项操作是按照相关工艺条件进行的；-成品要按标准对每个项目进行检测并符合要求。上述两点通过，才能办理入库，签发合格证，准予出厂销售。第28页/共29页第27页/共29页28谢谢大家！第29页/共29页第28页/共29页29感谢您的观看！第29页/共29页