水样保存和预处理学习教案.pptx

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1、会计学1水样保存水样保存(bocn)和预处理和预处理第一页，共50页。水样的保存水样的保存水样的保存水样的保存 水样允许保存的时间与水样的性质、分水样允许保存的时间与水样的性质、分水样允许保存的时间与水样的性质、分水样允许保存的时间与水样的性质、分析指标、溶液的酸度、保存容器和存放析指标、溶液的酸度、保存容器和存放析指标、溶液的酸度、保存容器和存放析指标、溶液的酸度、保存容器和存放(cnfng)(cnfng)(cnfng)(cnfng)温度等多种因素有关。温度等多种因素有关。温度等多种因素有关。温度等多种因素有关。不同的水样允许的存放不同的水样允许的存放不同的水样允许的存放不同的水样允许的存放

2、(cnfng)(cnfng)(cnfng)(cnfng)时间也时间也时间也时间也有所不同。一般认为，水样的最大存放有所不同。一般认为，水样的最大存放有所不同。一般认为，水样的最大存放有所不同。一般认为，水样的最大存放(cnfng)(cnfng)(cnfng)(cnfng)时间为：时间为：时间为：时间为：清洁水样清洁水样清洁水样清洁水样 72727272小时小时小时小时 轻污染水样轻污染水样轻污染水样轻污染水样48484848小时小时小时小时 重污染水样重污染水样重污染水样重污染水样12 12 12 12小时小时小时小时第2页/共50页第二页，共50页。水样主要的保护性措施有：水样主要的保护性措

3、施有：水样主要的保护性措施有：水样主要的保护性措施有：(1)(1)(1)(1)选择合适选择合适选择合适选择合适(hsh)(hsh)(hsh)(hsh)的保存容器的保存容器的保存容器的保存容器 不同材质的容器对水样的影响不同，不同材质的容器对水样的影响不同，不同材质的容器对水样的影响不同，不同材质的容器对水样的影响不同，一般可能存在吸附待测组分或自身杂一般可能存在吸附待测组分或自身杂一般可能存在吸附待测组分或自身杂一般可能存在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情况，因此应该选质溶出污染水样的情况，因此应该选质溶出污染水样的情况，因此应该选质溶出污染水样的情况，因此应该选择性质稳定、杂质含量低的

4、容器。一择性质稳定、杂质含量低的容器。一择性质稳定、杂质含量低的容器。一择性质稳定、杂质含量低的容器。一般常规监测中，常使用聚乙烯和硼硅般常规监测中，常使用聚乙烯和硼硅般常规监测中，常使用聚乙烯和硼硅般常规监测中，常使用聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器。玻璃材质的容器。玻璃材质的容器。玻璃材质的容器。第3页/共50页第三页，共50页。保存保存保存保存(bocn)(bocn)(bocn)(bocn)药剂的具体作用：药剂的具体作用：药剂的具体作用：药剂的具体作用：生物抑制剂生物抑制剂生物抑制剂生物抑制剂 在水样中加入适量的生物抑制剂可以阻止在水样中加入适量的生物抑制剂可以阻止在水样中加入适量的生物抑制剂

5、可以阻止在水样中加入适量的生物抑制剂可以阻止生物作用。生物作用。生物作用。生物作用。调节调节调节调节pHpHpHpH值值值值 加入酸或碱调节水样的加入酸或碱调节水样的加入酸或碱调节水样的加入酸或碱调节水样的pHpHpHpH值，可以使一些处值，可以使一些处值，可以使一些处值，可以使一些处于不稳定态的待测组分转变成稳定态。于不稳定态的待测组分转变成稳定态。于不稳定态的待测组分转变成稳定态。于不稳定态的待测组分转变成稳定态。氧化或还原剂氧化或还原剂氧化或还原剂氧化或还原剂 在水样中加入氧化剂或还原剂可以阻止在水样中加入氧化剂或还原剂可以阻止在水样中加入氧化剂或还原剂可以阻止在水样中加入氧化剂或还原剂

6、可以阻止或减缓某些组分氧化、还原反应的发生。或减缓某些组分氧化、还原反应的发生。或减缓某些组分氧化、还原反应的发生。或减缓某些组分氧化、还原反应的发生。第4页/共50页第四页，共50页。(2)(2)(2)(2)冷藏或冷冻冷藏或冷冻冷藏或冷冻冷藏或冷冻 能能能能抑抑抑抑制制制制微微微微生生生生物物物物的的的的活活活活动动动动，减减减减缓缓缓缓物物物物理理理理作作作作用用用用和和和和化化化化学学学学反反反反应应应应速速速速度度度度。如如如如将将将将水水水水样样样样保保保保存存存存在在在在-18-22-18-22-18-22-18-22C C C C的的的的冷冷冷冷冻冻冻冻条条条条件件件件下下下下，

7、会会会会显显显显著著著著提提提提高高高高水水水水样样样样中中中中磷磷磷磷、氮氮氮氮、硅硅硅硅化化化化合合合合物物物物以以以以及及及及生生生生化化化化需需需需氧氧氧氧量量量量等等等等监测项目的稳定性，并对后续分析测定无影响。监测项目的稳定性，并对后续分析测定无影响。监测项目的稳定性，并对后续分析测定无影响。监测项目的稳定性，并对后续分析测定无影响。(3)(3)(3)(3)加入加入加入加入(jir)(jir)(jir)(jir)保存药剂保存药剂保存药剂保存药剂 在在在在水水水水样样样样中中中中加加加加入入入入(jir)(jir)(jir)(jir)合合合合适适适适的的的的保保保保存存存存试试试试剂

8、剂剂剂，能能能能够够够够抑抑抑抑制制制制 微微微微 生生生生 物物物物 活活活活 动动动动，减减减减 缓缓缓缓 氧氧氧氧 化化化化 还还还还 原原原原 反反反反 应应应应 发发发发 生生生生。加加加加 入入入入(jir)(jir)(jir)(jir)的的的的方方方方法法法法可可可可以以以以是是是是在在在在采采采采样样样样后后后后立立立立即即即即加加加加入入入入(jir)(jir)(jir)(jir)；也也也也可在水样分样时，根据需要分瓶分别加入可在水样分样时，根据需要分瓶分别加入可在水样分样时，根据需要分瓶分别加入可在水样分样时，根据需要分瓶分别加入(jir)(jir)(jir)(jir)。第

9、5页/共50页第五页，共50页。（1 1 1 1）加入生物抑制剂）加入生物抑制剂）加入生物抑制剂）加入生物抑制剂 HgCl2 HgCl2 HgCl2 HgCl2可抑制生物的氧化还可抑制生物的氧化还可抑制生物的氧化还可抑制生物的氧化还原作用；用原作用；用原作用；用原作用；用H3PO4H3PO4H3PO4H3PO4调至调至调至调至pHpHpHpH为为为为4 4 4 4时，加入适量时，加入适量时，加入适量时，加入适量CuSO4CuSO4CuSO4CuSO4，即可抑，即可抑，即可抑，即可抑制苯酚菌的分解活动。制苯酚菌的分解活动。制苯酚菌的分解活动。制苯酚菌的分解活动。(2)(2)(2)(2)调节调节调

10、节调节pHpHpHpH值值值值 测定测定测定测定(cdng)(cdng)(cdng)(cdng)金属离子的水样常用金属离子的水样常用金属离子的水样常用金属离子的水样常用HNO3HNO3HNO3HNO3酸化至酸化至酸化至酸化至pHpHpHpH为为为为1 1 1 12 2 2 2，既可防止重金属离子水解沉淀，既可防止重金属离子水解沉淀，既可防止重金属离子水解沉淀，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定又可避免金属被器壁吸附；测定又可避免金属被器壁吸附；测定又可避免金属被器壁吸附；测定(cdng)(cdng)(cdng)(cdng)氰化物或挥发氰化物或挥发氰化物或挥发氰化物或挥发性

11、酚的水样加入性酚的水样加入性酚的水样加入性酚的水样加入NaOHNaOHNaOHNaOH调至调至调至调至pHpHpHpH为为为为12121212时，时，时，时，使之生成稳定的酚使之生成稳定的酚使之生成稳定的酚使之生成稳定的酚盐等。盐等。盐等。盐等。(3)(3)(3)(3)加入氧化剂或还原剂加入氧化剂或还原剂加入氧化剂或还原剂加入氧化剂或还原剂 测定测定测定测定(cdng)(cdng)(cdng)(cdng)汞的水样汞的水样汞的水样汞的水样需加入需加入需加入需加入HNO3(HNO3(HNO3(HNO3(至至至至pHpHpHpH1)1)1)1)和和和和K2Cr2O7(0.05%)K2Cr2O7(0.

12、05%)K2Cr2O7(0.05%)K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价，使汞保持高价，使汞保持高价，使汞保持高价态；测定态；测定态；测定态；测定(cdng)(cdng)(cdng)(cdng)硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定防止被氧化；测定防止被氧化；测定防止被氧化；测定(cdng)(cdng)(cdng)(cdng)溶解氧的水样则需加入少量溶解氧的水样则需加入少量溶解氧的水样则需加入少量溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还

13、原）等。硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。第6页/共50页第六页，共50页。常用的保存剂的作用常用的保存剂的作用常用的保存剂的作用常用的保存剂的作用(zuyng)(zuyng)(zuyng)(zuyng)和应用范围和应用范围和应用范围和应用范围保存剂保存剂作作 用用适用的监测项目适用的监测项目HgCl2细菌抑制剂细菌抑制剂各种形式的氮或磷各种形式的氮或磷HNO3 金属溶剂，防止沉淀金属溶剂，防止沉淀多种金属多种金属H2SO4细细菌菌抑抑制制剂剂，与与有有机机物形成盐类物形成盐类有有机机水水样样(COD(COD、TOCTOC、油油和和油油脂脂)NaOH与与挥

14、挥发发性性化化合合物物形形成成盐类盐类氰化物、有机酸类、酚类等氰化物、有机酸类、酚类等冷冷藏藏或或冷冷冻冻细细菌菌抑抑制制剂剂，减减缓缓化化学反应速率学反应速率酸酸度度、碱碱度度、有有机机物物、BODBOD、色色度、生物机体等度、生物机体等第7页/共50页第七页，共50页。（4 4 4 4）过滤）过滤）过滤）过滤(gul)(gul)(gul)(gul)和离心分离和离心分离和离心分离和离心分离 水水水水样样样样浑浑浑浑浊浊浊浊也也也也会会会会影影影影响响响响分分分分析析析析结结结结果果果果。用用用用适适适适当当当当孔孔孔孔径径径径的的的的滤滤滤滤器器器器可可可可以以以以有有有有效效效效地地地地除

15、除除除去去去去藻藻藻藻类类类类和和和和细细细细菌菌菌菌，滤滤滤滤后后后后的的的的样样样样品品品品稳稳稳稳定定定定性性性性提提提提高高高高。一一一一般般般般而而而而言，可用澄清、离心、过滤等措施分离水样中的悬浮物。言，可用澄清、离心、过滤等措施分离水样中的悬浮物。言，可用澄清、离心、过滤等措施分离水样中的悬浮物。言，可用澄清、离心、过滤等措施分离水样中的悬浮物。0.45 0.45 0.45 0.45m m m m微孔滤膜：可分离可滤态与不可滤态；微孔滤膜：可分离可滤态与不可滤态；微孔滤膜：可分离可滤态与不可滤态；微孔滤膜：可分离可滤态与不可滤态；0.2 0.2 0.2 0.2m m m m微孔滤

16、膜：可过滤去除大部分细菌。微孔滤膜：可过滤去除大部分细菌。微孔滤膜：可过滤去除大部分细菌。微孔滤膜：可过滤去除大部分细菌。采采采采用用用用澄澄澄澄清清清清后后后后取取取取上上上上清清清清液液液液或或或或用用用用滤滤滤滤膜膜膜膜、中中中中速速速速定定定定量量量量滤滤滤滤纸纸纸纸、砂砂砂砂芯芯芯芯漏漏漏漏斗斗斗斗或或或或离离离离心心心心等等等等方方方方式式式式处处处处理理理理水水水水样样样样时时时时，其其其其阻阻阻阻留留留留悬悬悬悬浮浮浮浮性性性性颗颗颗颗粒粒粒粒物物物物的的的的能能能能力力力力(nngl)(nngl)(nngl)(nngl)大体为：滤膜大体为：滤膜大体为：滤膜大体为：滤膜 离心离

17、心离心离心 滤纸滤纸滤纸滤纸 砂芯漏斗。砂芯漏斗。砂芯漏斗。砂芯漏斗。第8页/共50页第八页，共50页。水样的预处理水样的预处理 由由由由于于于于环环环环境境境境样样样样品品品品(yngpn)(yngpn)中中中中污污污污染染染染物物物物种种种种类类类类多多多多，成成成成分分分分复复复复杂杂杂杂，而而而而且且且且多多多多数数数数待待待待测测测测组组组组分分分分浓浓浓浓度度度度低低低低，存存存存在在在在形形形形态态态态各各各各异异异异，而而而而且且且且样样样样品品品品(yngpn)(yngpn)中中中中存存存存在在在在大大大大量量量量干干干干扰扰扰扰物物物物质质质质。在在在在分分分分析析析析测测

18、测测定定定定之之之之前前前前，需需需需要要要要进进进进行行行行程程程程度度度度不不不不同同同同的的的的样样样样品品品品(yngpn)(yngpn)预预预预处处处处理理理理，以以以以得得得得到到到到待待待待测测测测组组组组分分分分适适适适合合合合于于于于分分分分析析析析方方方方法法法法要要要要求求求求的的的的形形形形态态态态和浓度，并与干扰性物质最大限度的分离。和浓度，并与干扰性物质最大限度的分离。和浓度，并与干扰性物质最大限度的分离。和浓度，并与干扰性物质最大限度的分离。第9页/共50页第九页，共50页。样品样品样品样品(yngpn)(yngpn)(yngpn)(yngpn)的消解的消解的消解

19、的消解 在进行环境样品在进行环境样品在进行环境样品在进行环境样品(yngpn)(yngpn)（水样、土壤样品（水样、土壤样品（水样、土壤样品（水样、土壤样品(yngpn)(yngpn)、固体废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中的无机元素的测定时，需要对环境样品、固体废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中的无机元素的测定时，需要对环境样品、固体废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中的无机元素的测定时，需要对环境样品、固体废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中的无机元素的测定时，需要对环境样品(yngpn)(yngpn)进行消解处理。进行消解处理。进行消解处理。进行消解处理。消解处理的作

20、用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。第10页/共50页第十页，共

21、50页。水样预处理的原则：水样预处理的原则：水样预处理的原则：水样预处理的原则：最大限度去除干扰物最大限度去除干扰物最大限度去除干扰物最大限度去除干扰物回收率高回收率高回收率高回收率高操作简便省时操作简便省时操作简便省时操作简便省时成成成成本本本本低低低低、对对对对人人人人体体体体和和和和环环环环境境境境(hunjng)(hunjng)无无无无影影影影响响响响第11页/共50页第十一页，共50页。常用的消解氧化剂有单元酸体系、多元酸体常用的消解氧化剂有单元酸体系、多元酸体常用的消解氧化剂有单元酸体系、多元酸体常用的消解氧化剂有单元酸体系、多元酸体系和碱分解体系。最常使用的单元酸为硝酸。采系和碱

22、分解体系。最常使用的单元酸为硝酸。采系和碱分解体系。最常使用的单元酸为硝酸。采系和碱分解体系。最常使用的单元酸为硝酸。采用多元酸的目的是提高用多元酸的目的是提高用多元酸的目的是提高用多元酸的目的是提高(t go)(t go)(t go)(t go)消解温度、加快消解温度、加快消解温度、加快消解温度、加快氧化速度和改善消解效果。在进行水样消解时，氧化速度和改善消解效果。在进行水样消解时，氧化速度和改善消解效果。在进行水样消解时，氧化速度和改善消解效果。在进行水样消解时，应根据水样的类型及采用的测定方法进行消解酸应根据水样的类型及采用的测定方法进行消解酸应根据水样的类型及采用的测定方法进行消解酸应

23、根据水样的类型及采用的测定方法进行消解酸体系的选择。体系的选择。体系的选择。体系的选择。（1 1 1 1）硝酸消解法）硝酸消解法）硝酸消解法）硝酸消解法 （2 2 2 2）硝酸）硝酸）硝酸）硝酸-硫酸消解法硫酸消解法硫酸消解法硫酸消解法 （3 3 3 3）硝酸）硝酸）硝酸）硝酸-高氯酸消解法高氯酸消解法高氯酸消解法高氯酸消解法 （4 4 4 4）硝酸）硝酸）硝酸）硝酸-氢氟酸消解法氢氟酸消解法氢氟酸消解法氢氟酸消解法 (5)(5)(5)(5)多元消解法多元消解法多元消解法多元消解法 （6 6 6 6）碱分解法）碱分解法）碱分解法）碱分解法 （7 7 7 7）干灰化法）干灰化法）干灰化法）干灰化

24、法 （8 8 8 8）微波消解法）微波消解法）微波消解法）微波消解法湿法消解湿法消解(xioji)干法干法(n f)灰化灰化微波消解微波消解第12页/共50页第十二页，共50页。硝硝 酸酸 消消 解解 HNO3消解法适用于消解法适用于较清洁较清洁 的水样。的水样。HNO3具有氧化性，加热浓具有氧化性，加热浓HNO3可氧化分解样品中可氧化分解样品中的有机物质。的有机物质。水质水质 硒的测定硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法水质水质 铅、镉、锌的测定铅、镉、锌的测定 双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法应应用用实实例例适用范围适用范围第13页/共50页第十三页，共50页。（1

25、1 1 1）硝酸）硝酸）硝酸）硝酸(xio sun)(xio sun)(xio sun)(xio sun)消解法消解法消解法消解法方法要点：方法要点：方法要点：方法要点：取取取取混混混混匀匀匀匀的的的的水水水水样样样样50-200mL50-200mL50-200mL50-200mL于于于于锥锥锥锥形形形形瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加入入入入5-10mL5-10mL5-10mL5-10mL浓浓浓浓硝硝硝硝酸酸酸酸，在在在在电电电电热热热热板板板板上上上上加加加加热热热热煮煮煮煮沸沸沸沸，缓缓缓缓慢慢慢慢蒸蒸蒸蒸发发发发至至至至小小小小体体体体积积积积，试试试试液液液液应应应应清清清清澈澈澈澈透透透

26、透明明明明(tumng)(tumng)(tumng)(tumng)，呈呈呈呈浅浅浅浅色色色色或或或或无无无无色色色色，否否否否则则则则，应应应应补补补补加加加加少少少少许许许许硝硝硝硝酸酸酸酸继继继继续续续续消消消消解解解解。消消消消解解解解至至至至近近近近干干干干时时时时，取取取取下下下下锥锥锥锥形形形形瓶瓶瓶瓶，稍稍稍稍冷冷冷冷却却却却后后后后加加加加2%2%2%2%HNO3 HNO3 HNO3 HNO3(或或或或HCl)HCl)HCl)HCl)20mL20mL20mL20mL，温温温温热热热热溶溶溶溶解解解解可可可可溶溶溶溶盐盐盐盐。若若若若有有有有沉沉沉沉淀淀淀淀，应应应应过过过过滤滤

27、滤滤，滤滤滤滤液液液液冷冷冷冷至至至至室室室室温温温温后后后后于于于于50mL50mL50mL50mL容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中定定定定容容容容，待待待待分析。分析。分析。分析。第14页/共50页第十四页，共50页。硝酸硝酸(xio sun)-硫酸硫酸 消消解解q 两种酸都有较强的氧化能力，其中两种酸都有较强的氧化能力，其中HNO3沸点低，而沸点低，而H2SO4沸点高（沸点高（338）；）；q热的浓热的浓H2SO4具有强的脱水具有强的脱水(tu shu)能力和氧化能力，能力和氧化能力，可以比较快地分解试样，破坏有机物；可以比较快地分解试样，破坏有机物；q二者结合使用，可提高消解温度和消解

28、效果。二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。第15页/共50页第十五页，共50页。（2 2 2 2）硝酸）硝酸）硝酸）硝酸-硫酸硫酸硫酸硫酸(li sun)(li sun)(li sun)(li sun)消解法消解法消解法消解法 方法要点：方法要点：10ml10ml浓浓硝硝酸酸+10ml+10ml浓浓硫硫酸酸加加入入水水样样后后，在在电电热热板板温温度度控控制制在在220220C C时时，硝硝酸酸-硫硫酸酸-水水三三元元混混合合溶溶液液的的温温度度变变化化情情况况，从溶液温度也可估计消解反应的进程。从溶液温度也可估计消解反应的进程。消消解解时时，先先将将硝硝酸酸加加入入待待消消解解样样品品中

29、中，加加热热蒸蒸发发至至小小体体积积，稍稍冷冷后后再再加加入入硫硫酸酸、硝硝酸酸，继继续续加加热热蒸蒸发发至至冒冒大大量量白白烟烟，稍稍冷冷却却后后加加2%2%HNO3HNO3温温热热溶溶解解可可溶溶盐盐。若若有有沉沉淀淀，应应过过滤滤，滤液滤液(ly)(ly)冷至室温后定容，待分析测定。冷至室温后定容，待分析测定。第16页/共50页第十六页，共50页。（2 2 2 2）硝酸）硝酸）硝酸）硝酸(xio sun)-(xio sun)-(xio sun)-(xio sun)-硫酸消解法硫酸消解法硫酸消解法硫酸消解法第17页/共50页第十七页，共50页。硝酸硝酸(xio sun)-高氯酸高氯酸 消解

30、消解 消煮时消煮时HNO3具有强的氧化力，热的浓具有强的氧化力，热的浓HClO4是是最强的氧化剂和脱水剂，能将组分氧化成高价态。加最强的氧化剂和脱水剂，能将组分氧化成高价态。加热时生成热时生成(shn chn)无水无水HClO4，可进一步与有机，可进一步与有机质作用，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化质作用，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物，二氧化硅则脱水沉淀。合物，二氧化硅则脱水沉淀。HNOHNO3 3-HClO-HClO4 4消解样消解样品是破坏有机物比较有品是破坏有机物比较有效的方法，但要严格按效的方法，但要严格按照操作程序，防止发生照操作程序，防止发生爆炸。爆炸。第18页

31、/共50页第十八页，共50页。（3 3 3 3）硝酸）硝酸）硝酸）硝酸(xio sun)-(xio sun)-(xio sun)-(xio sun)-高氯酸消解法高氯酸消解法高氯酸消解法高氯酸消解法 两两种种酸酸都都是是强强氧氧化化性性酸酸，联联合合使使用用(shyng)(shyng)可可消消解解含含难难氧氧化化有有机机物物的的环环境境样样品品，如如高高浓浓度度有有机机废废水水、植植物物样样和和污污泥样品等。泥样品等。方方法法要要点点：取取适适量量水水样样或或经经适适当当润润湿湿的的处处理理好好的的土土壤壤等等样样品品于于锥锥形形瓶瓶中中，加加5-10mL5-10mL硝硝酸酸，在在电电热热板板

32、上上加加热热、消消解解至至大大部部分分有有机机物物被被分分解解。取取下下锥锥形形瓶瓶，稍稍冷冷却却，再再加加2-5mL2-5mL高高氯氯酸酸，继继续续加加热热至至开开始始冒冒白白烟烟，如如试试液液呈呈深深色色，再再补补加加硝硝酸酸，继继续续加加热热至至冒冒浓浓厚厚白白烟烟将将尽尽，取取下下锥锥形形瓶瓶，稍稍冷冷却却后后加加2%2%HNO3HNO3溶溶解解可可溶溶盐盐。若若有有沉沉淀淀，应应过过滤滤，滤滤液液冷冷至至室室温温后后定定容容，待待分析测定。分析测定。因因为为高高氯氯酸酸能能与与含含羟羟基基有有机机物物反反应应激激烈烈，有有发发生生爆爆炸炸的的危危险险，故故应应先先加加入入硝硝酸酸氧氧

33、化化水水样样中中的的羟羟基基有有机机物物，稍稍冷冷后后再再加高氯酸处理。加高氯酸处理。第19页/共50页第十九页，共50页。（4 4 4 4）硝酸）硝酸）硝酸）硝酸(xio sun)-(xio sun)-(xio sun)-(xio sun)-氢氟酸消解法氢氟酸消解法氢氟酸消解法氢氟酸消解法 氢氢氟氟酸酸能能与与液液态态或或固固态态样样品品中中的的硅硅酸酸盐盐和和硅硅胶胶态态物物质质(wzh)(wzh)发发生生反反应应，形形成成四四氟氟化化硅硅而而挥挥发发分分离离，因因此，该混合酸体系应用范围比较专一，选择性比较高。此，该混合酸体系应用范围比较专一，选择性比较高。但但需需要要指指出出的的是是：

34、氢氢氟氟酸酸能能与与玻玻璃璃材材质质发发生生反反应应，消解时应使用聚四氟乙烯材质的烧杯等容器。消解时应使用聚四氟乙烯材质的烧杯等容器。SiO2+4HF=SiF4 +2H2O 第20页/共50页第二十页，共50页。(5)(5)(5)(5)多元多元多元多元(du yun)(du yun)(du yun)(du yun)消解法消解法消解法消解法 为提高消解效果，在某些情况下（如处理总铬废水时），需要使用三元以上混合酸消解体系。通过多种酸的配合使用，克服单元酸或二元酸消解所起不到的作用，尤其在众多元素均要求测定的复杂介质体系。例如(lr)，在地下水或土壤背景值调查时，常常需要进行全元素分析，这时采用H

35、NO3-HCl-HF-HClO4体系，消解效果比较理想。第21页/共50页第二十一页，共50页。多元多元(du yun)消解法消解法硝酸硝酸-硫酸硫酸-五氧化二矾消解法五氧化二矾消解法硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯酸消解法高氯酸消解法硝酸硝酸-硫酸硫酸-高锰酸钾消解法高锰酸钾消解法盐酸盐酸-硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯酸消解法高氯酸消解法硝酸硝酸-硫酸硫酸-高氯酸消解法高氯酸消解法第22页/共50页第二十二页，共50页。水质银的测定水质银的测定 火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法 食品中锑的测定食品中锑的测定 食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法 土壤质

36、量土壤质量 总砷的测定总砷的测定 二乙基二硫代氨二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度基甲酸银分光光度 硝酸硝酸(xio sun)-(xio sun)-硫酸硫酸-高高氯酸消解法氯酸消解法应应用用(yngyng)实实例例第23页/共50页第二十三页，共50页。硝酸硝酸(xio sun)-(xio sun)-氢氟酸氢氟酸-高高氯酸消解法氯酸消解法土壤全量钙、镁的测定土壤全量钙、镁的测定 在土壤全钾测定法中，称样量减少为在土壤全钾测定法中，称样量减少为0.1g，在样品消解完毕时，用去离子水定容，在样品消解完毕时，用去离子水定容于于100ml容量瓶中。土壤中铁、锰的测定中，容量瓶中。土壤中铁、锰的测定中，样品

37、的消解也可以采用样品的消解也可以采用HNO3-HF-HClO4消解消解法。法。应应用用(yngyng)实实例例第24页/共50页第二十四页，共50页。（6 6 6 6）碱分解）碱分解）碱分解）碱分解(fnji)(fnji)(fnji)(fnji)法法法法 碱碱分分解解法法适适用用于于按按上上述述酸酸消消解解法法会会造造成成某某些些元素的挥发或损失的环境样品。元素的挥发或损失的环境样品。方法要点：方法要点：在在各各类类环环境境样样品品中中，加加入入氢氢氧氧化化钠钠和和过过氧氧化化氢氢 溶溶 液液(rngy)(rngy)或或 者者 氨氨 水水 和和 过过 氧氧 化化 氢氢 溶溶 液液(rngy)(

38、rngy)，加加热热至至缓缓慢慢沸沸腾腾消消解解至至近近干干时时，稍稍冷冷却却后后加加入入水水或或稀稀碱碱溶溶液液(rngy)(rngy)，温温热热溶溶解解可可溶溶盐盐。若若有有沉沉淀淀，应应过过滤滤，滤滤液液冷冷至至室室温温后后于于50mL50mL容量瓶中定容，待分析测定。容量瓶中定容，待分析测定。第25页/共50页第二十五页，共50页。（7 7 7 7）干灰化法）干灰化法）干灰化法）干灰化法 干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样品干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要对微量

39、元素的分析有重要(zhngyo)意义。意义。操作要点操作要点 样品置于坩埚中，在一样品置于坩埚中，在一定温度或气氛下加热，使有定温度或气氛下加热，使有机样品灰化分解，残渣再用机样品灰化分解，残渣再用适当的溶剂溶解，制备成分适当的溶剂溶解，制备成分析试液。析试液。第26页/共50页第二十六页，共50页。高温电炉高温电炉(dinl)直接灰化法直接灰化法移入马弗炉移入马弗炉52525 灼烧灼烧取出蒸发皿，冷却取出蒸发皿，冷却2.0ml 0.1mol/L HCl溶解灰分溶解灰分（定容）（定容）低温炭化低温炭化第27页/共50页第二十七页，共50页。（8 8 8 8）微波）微波）微波）微波(wib)(w

40、ib)(wib)(wib)消解法消解法消解法消解法 微微波波消消解解法法采采用用微微波波加加热热的的工工作作原原理理，以以待待测测样样品品和和消消解解酸酸的的混混合合物物为为发发热热体体，从从样样品品内内部部(nib)(nib)对对样样品品进进行行激激烈烈搅搅拌拌、充充分分混混合合和和加加热热，加加快快了了样样品品的的分分解解速速度度，缩缩短短了了消消解解时时间间，提提高高了了消消解解效效率率。在在微微波波消消解解过过程程中中，样样品品处处于于密密闭闭容容器器中中，也也避避免免了了待待测元素的损失和可能造成的污染。测元素的损失和可能造成的污染。第28页/共50页第二十八页，共50页。微波消解微

41、波消解(xioji)技术技术 v大大提高了反应速率；大大提高了反应速率；v缩短样品制备的时间；缩短样品制备的时间；v可控制反应条件，制样精度更高；可控制反应条件，制样精度更高；v减少对环境的污染；减少对环境的污染；v改善改善(gishn)实验人员的工作环境。实验人员的工作环境。优点优点(yudin)第29页/共50页第二十九页，共50页。消解消解消解消解(xioji)(xioji)装置装置装置装置第30页/共50页第三十页，共50页。样品样品样品样品(yngpn)(yngpn)(yngpn)(yngpn)分离与富集（无机物分离与富集（无机物分离与富集（无机物分离与富集（无机物和有机物）和有机物

42、）和有机物）和有机物）富集富集富集富集 富富富富集集集集是是是是分分分分离离离离(fnl)(fnl)(fnl)(fnl)的的的的一一一一种种种种，即即即即从从从从大大大大量量量量试试试试样样样样中中中中搜搜搜搜集集集集欲欲欲欲测测测测定定定定的的的的少少少少量量量量物物物物质质质质至至至至一一一一较较较较小小小小体体体体积积积积中中中中，从从从从而而而而提提提提高高高高其其其其浓浓浓浓度度度度至至至至其其其其测测测测定定定定下限之上。下限之上。下限之上。下限之上。分离分离分离分离(fnl)(fnl)(fnl)(fnl)分分分分离离离离(fnl)(fnl)(fnl)(fnl)是是是是将将将将欲欲

43、欲欲测测测测组组组组分分分分从从从从试试试试样样样样中中中中单单单单独独独独析析析析出出出出，或或或或将将将将几几几几个个个个组组组组分分分分一一一一个个个个一一一一个个个个地地地地分分分分开开开开，或或或或者者者者根根根根据据据据各各各各组组组组分分分分的的的的共共共共同同同同性性性性质质质质分分分分成成成成若干组。若干组。若干组。若干组。第31页/共50页第三十一页，共50页。样品样品样品样品(yngp(yngp n)n)分离与富集分离与富集分离与富集分离与富集 为了选择与评价分离、富集技术，常涉及下面两个概念：为了选择与评价分离、富集技术，常涉及下面两个概念：回回收收因因数数（RTRT）

44、指指样样品品中中目目标标组组分分在在分分离离、富富集集过过程程(guchng)(guchng)中回收的完全程度。即：中回收的完全程度。即：痕量回收：痕量回收：RT100%;RT90%:90%。第32页/共50页第三十二页，共50页。n n 富富集集倍倍数数（F F）或或与与浓浓缩缩系系数数 定定义义(dngy)(dngy)为为欲欲分分离或富集组分的回收率与基体的回收率之比，即：离或富集组分的回收率与基体的回收率之比，即：n n式中，式中，和和 分别为富集前、后基体的量；分别为富集前、后基体的量；n n 为基体的回收率。为基体的回收率。n n 第33页/共50页第三十三页，共50页。(一一一一)

45、气提、顶空和蒸馏法气提、顶空和蒸馏法气提、顶空和蒸馏法气提、顶空和蒸馏法 1.1.1.1.气提法气提法气提法气提法 该方法基于把惰性气体通入调制好的水样中，将欲该方法基于把惰性气体通入调制好的水样中，将欲该方法基于把惰性气体通入调制好的水样中，将欲该方法基于把惰性气体通入调制好的水样中，将欲测组分吹出，直接送入仪器测定测组分吹出，直接送入仪器测定测组分吹出，直接送入仪器测定测组分吹出，直接送入仪器测定(cdng)(cdng)(cdng)(cdng)，或导入吸收，或导入吸收，或导入吸收，或导入吸收液吸收富集后再测定液吸收富集后再测定液吸收富集后再测定液吸收富集后再测定(cdng)(cdng)(c

46、dng)(cdng)。图图2.10 测定测定(cdng)硫化物的吹气分离装硫化物的吹气分离装置示意图置示意图第34页/共50页第三十四页，共50页。2.2.2.2.顶空法顶空法顶空法顶空法 该方法该方法该方法该方法(fngf)(fngf)(fngf)(fngf)常用于测定挥发性有机物常用于测定挥发性有机物常用于测定挥发性有机物常用于测定挥发性有机物（VOCsVOCsVOCsVOCs）水样的预处理。例如，测定水样中的挥发）水样的预处理。例如，测定水样中的挥发）水样的预处理。例如，测定水样中的挥发）水样的预处理。例如，测定水样中的挥发性有机物（性有机物（性有机物（性有机物（VOCsVOCsVOCs

47、VOCs）或挥发性无机物（）或挥发性无机物（）或挥发性无机物（）或挥发性无机物（VICsVICsVICsVICs）时，先）时，先）时，先）时，先在密闭的容器中装入水样，容器上部留存一定空间，在密闭的容器中装入水样，容器上部留存一定空间，在密闭的容器中装入水样，容器上部留存一定空间，在密闭的容器中装入水样，容器上部留存一定空间，再将容器置于恒温水浴中，经一定时间，容器内的再将容器置于恒温水浴中，经一定时间，容器内的再将容器置于恒温水浴中，经一定时间，容器内的再将容器置于恒温水浴中，经一定时间，容器内的气液两相达到平衡。气液两相达到平衡。气液两相达到平衡。气液两相达到平衡。第35页/共50页第三十

48、五页，共50页。3.3.3.3.蒸馏法蒸馏法蒸馏法蒸馏法 蒸馏法是利用水样中各污染蒸馏法是利用水样中各污染蒸馏法是利用水样中各污染蒸馏法是利用水样中各污染(wrn)(wrn)(wrn)(wrn)组分具有不同的沸组分具有不同的沸组分具有不同的沸组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法，分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸点而使其彼此分离的方法，分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸点而使其彼此分离的方法，分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸点而使其彼此分离的方法，分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏、分馏法等。汽蒸馏、分馏法等。汽蒸馏、分馏法等。汽蒸馏、分馏法等。挥发挥发(huf)酚和氰化物蒸馏装置示意图酚和氰化物蒸馏装置示

49、意图氟化物水蒸气蒸馏氟化物水蒸气蒸馏(zhngli)装置示意装置示意图图第36页/共50页第三十六页，共50页。(二二)萃取法萃取法 1.1.溶剂萃取溶剂萃取法法 溶剂萃取法溶剂萃取法是基于物质在互是基于物质在互不相溶的两种溶不相溶的两种溶剂中分配剂中分配(fnpi)(fnpi)系数不系数不同，进行组分的同，进行组分的分离和富集。分离和富集。式中：式中：V V水水水相体积；水相体积；D D分配分配(fnpi)(fnpi)比；比；V V有机有机有机相体积；有机相体积；E E萃取率。萃取率。公式公式(gngsh)萃取率与分配比的关系萃取率与分配比的关系分配比D萃取率E/%第37页/共50页第三十七

50、页，共50页。第38页/共50页第三十八页，共50页。液液液液-液萃取液萃取液萃取液萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)法法法法 液液-液萃取也叫溶剂液萃取也叫溶剂(rngj)(rngj)萃取，是基于物质萃取，是基于物质在不同的溶剂在不同的溶剂(rngj)(rngj)相中分配系数不同，而达到相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。在水相组分的富集与分离。在水相有机相中的分配系数有机相中的分配系数（K K）可用分配定律表示：）可用分配定律表示：第39页/共50页第三十九页，共50页。由由于于待待分分离离的的组组分分往往往往在在两两相相中中(或或者者在在某某一一相相中中)存存在在副副反反