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1、硫酸亚铁铵的制备现在学习的是第1页，共15页实验目的实验目的了解复盐的一般特性和制备方法了解复盐的一般特性和制备方法。掌握掌握液体试剂的取用；玻璃仪器液体试剂的取用；玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发烧杯、量筒、蒸发皿皿)的使用；倾析法；固体洗涤；蒸发浓缩结晶；抽的使用；倾析法；固体洗涤；蒸发浓缩结晶；抽滤；台秤的使用。滤；台秤的使用。现在学习的是第2页，共15页实验原理实验原理硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵(NHNH4 4)2 2SOSO4 4FeSOFeSO4 46H6H2 2O O又称莫尔盐，透明、又称莫尔盐，透明、浅蓝绿色单斜晶体，比一般的亚铁盐稳定，在空气浅蓝绿色单斜晶体，比一般的亚铁盐稳定，在空气中
2、不易氧化。中不易氧化。由由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0 06060内比组成它内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此,只要将它们按只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即可制得硫酸亚铁铵的一定的比例在水中溶解，混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。晶体。现在学习的是第3页，共15页实验原理实验原理 先用铁屑与稀硫酸反应制得硫酸亚铁溶液先用铁屑与稀硫酸反应制得硫酸亚铁溶液 Fe +H Fe +H2 2SOSO4 4 FeSO FeSO4 4 +H+H2 2 而后在溶液中加入硫酸铵，经蒸发浓缩，冷却结晶，而后在溶液中加入硫酸铵，经蒸发
3、浓缩，冷却结晶，得得 (NH(NH4 4)2 2SOSO4 4 FeSO FeSO4 4 6H 6H2 2O OFeSOFeSO4 4+(NH+(NH4 4)2 2SOSO4 4+6 H+6 H2 2O=(NHO=(NH4 4)2 2SOSO4 4 FeSO FeSO4 4 6H 6H2 2O O现在学习的是第4页，共15页复盐定义：复盐定义：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物，如：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物，如：(NH(NH4 4)2 2SOSO4 4FeSOFeSO4 46H6H2 2O O（浅蓝色浅蓝色莫尔盐）。莫尔盐）。形成条件：形成条件：体积较大的一价阳离子（如体积较
4、大的一价阳离子（如K K+、NHNH4 4+）和半径较小）和半径较小的二、三价阳离子（如的二、三价阳离子（如FeFe2+2+、FeFe3+3+、AlAl3+3+等）易形成复盐。热力学角等）易形成复盐。热力学角度：晶格能增加；结构角度：大球空隙中装小球。度：晶格能增加；结构角度：大球空隙中装小球。复盐特点：复盐特点：（1 1）溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没）溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别；（有区别；（2 2）比组成它的组分的简单盐稳定；（）比组成它的组分的简单盐稳定；（3 3）溶解度比组）溶解度比组成它的组分的简单盐小。成它的组分的简单盐小。现在学习的是第5页，共15页实验步骤
5、实验步骤1 1、硫酸亚铁的制备、硫酸亚铁的制备水浴加热水浴加热至不再大至不再大量冒气泡量冒气泡趁热趁热减压过滤减压过滤滤液转移到蒸发滤液转移到蒸发皿皿10 mL 3 mol/L稀硫酸稀硫酸2.0 g铁粉铁粉（过量）于过量）于小烧杯小烧杯滤渣弃去滤渣弃去反应过程适量反应过程适量补充蒸馏水补充蒸馏水现在学习的是第6页，共15页实验步骤实验步骤2 2、硫酸亚铁铵的制备、硫酸亚铁铵的制备蒸发皿蒸发皿滤液滤液水浴加热蒸水浴加热蒸发发 晾干称量晾干称量晶体冷却晶体冷却减压过滤减压过滤 计计算量算量（3.96g）(NH4)2SO4 至溶液浓至溶液浓缩蒸发至缩蒸发至出现一层出现一层晶膜晶膜10 mL无无水乙醇
6、水乙醇 洗洗涤晶体涤晶体现在学习的是第7页，共15页实验结果实验结果1 1、产品外观、产品外观2 2、产品、产品质质量量3 3、产率、产率现在学习的是第8页，共15页减压过滤减压过滤抽滤瓶抽滤瓶布氏漏斗布氏漏斗现在学习的是第9页，共15页 减压过滤减压过滤可以缩短过滤时间，且可获得比较干燥的可以缩短过滤时间，且可获得比较干燥的结晶和沉淀。由循环结晶和沉淀。由循环水泵水泵(或真空油泵或真空油泵)、安全瓶安全瓶、吸吸滤瓶滤瓶和和布氏漏斗布氏漏斗组成，组成，通过真空水泵抽走吸滤瓶内的空气，从而使吸滤瓶通过真空水泵抽走吸滤瓶内的空气，从而使吸滤瓶与布氏漏斗内液面之间产生大气与布氏漏斗内液面之间产生大气
7、压力差压力差，进而加速过，进而加速过滤。滤。布氏漏斗内有许多小孔，安装时下端布氏漏斗内有许多小孔，安装时下端斜口要正对斜口要正对吸滤瓶的吸滤瓶的支管支管。现在学习的是第10页，共15页剪好滤纸：剪好滤纸：剪好的圆形滤纸比布氏漏斗内径略小，又能恰好盖住漏剪好的圆形滤纸比布氏漏斗内径略小，又能恰好盖住漏斗全部瓷孔。斗全部瓷孔。润湿滤纸：润湿滤纸：把滤纸放入漏斗内，加少量蒸馏水，开真空水泵，把滤纸放入漏斗内，加少量蒸馏水，开真空水泵，使滤纸与漏斗贴紧。使滤纸与漏斗贴紧。抽滤：抽滤：用倾析法将清液沿着玻璃棒注入漏斗中，加入液体的量不用倾析法将清液沿着玻璃棒注入漏斗中，加入液体的量不超过漏斗容量的超过漏
8、斗容量的2/32/3。然后将沉淀转移至漏斗中滤纸中部，抽干。然后将沉淀转移至漏斗中滤纸中部，抽干。洗涤：洗涤：拔掉橡皮管（或拿出漏斗），关真空水泵，拔掉橡皮管（或拿出漏斗），关真空水泵，加少量水润洗加少量水润洗沉淀沉淀，让水漫漫透过全部沉淀，最后打开真空水泵，抽吸干，让水漫漫透过全部沉淀，最后打开真空水泵，抽吸干燥。燥。现在学习的是第11页，共15页抽滤结束，拔掉橡皮管抽滤结束，拔掉橡皮管（或拿出漏斗）（或拿出漏斗），关闭真空水泵，取下，关闭真空水泵，取下漏斗倒扣在滤纸或表面皿上，用吸耳球吹漏斗的下口，使滤纸和漏斗倒扣在滤纸或表面皿上，用吸耳球吹漏斗的下口，使滤纸和沉淀脱离漏斗。沉淀脱离漏斗。
9、吸滤瓶中滤液应从吸滤瓶的吸滤瓶中滤液应从吸滤瓶的上口倾出上口倾出，不能从支管倒出。若弃去，不能从支管倒出。若弃去沉淀，保留滤液，则必须先将吸滤瓶洗涤干净，且洗涤沉淀沉淀，保留滤液，则必须先将吸滤瓶洗涤干净，且洗涤沉淀时不能用太多的蒸馏水或溶剂。时不能用太多的蒸馏水或溶剂。现在学习的是第12页，共15页现在学习的是第13页，共15页安全使用电炉安全使用电炉（电线勿碰到炉边，勿将电炉靠近电线勿碰到炉边，勿将电炉靠近试剂架）。试剂架）。加入硫酸应缓慢滴加，补充水分也应缓慢加入硫酸应缓慢滴加，补充水分也应缓慢。抽滤时要趁热，抽滤瓶要洁净，并趁热将抽滤瓶中液抽滤时要趁热，抽滤瓶要洁净，并趁热将抽滤瓶中液
10、体转入蒸发皿中，防止冷却结晶体转入蒸发皿中，防止冷却结晶。实验注意事项实验注意事项现在学习的是第14页，共15页加入硫酸铵溶解时应不断搅拌，待出现晶膜时应停止搅拌，加入硫酸铵溶解时应不断搅拌，待出现晶膜时应停止搅拌，蒸蒸发发皿皿取下后取下后，放在石棉网上静置自然冷却至析出大量晶体放在石棉网上静置自然冷却至析出大量晶体 （蒸发不蒸发不可过干，留少量母液可溶解少量可溶性杂质可过干，留少量母液可溶解少量可溶性杂质）。）。晶体抽滤后用乙醇洗涤后用玻璃盖压干，取下称重晶体抽滤后用乙醇洗涤后用玻璃盖压干，取下称重。转移溶液时用试管夹夹烧杯上沿，防止烫手。转移溶液时用试管夹夹烧杯上沿，防止烫手。实验台面和边台随时保持整洁，实验台面和边台随时保持整洁，垃圾集中存放垃圾集中存放一大烧杯中，结一大烧杯中，结束时统一处理。束时统一处理。现在学习的是第15页，共15页