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1、硫酸亚铁铵的制备第1 页，本讲稿共15 页实验目的 了解复盐的一般特性和制备方法。掌握液体试剂的取用；玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿)的使用；倾析法；固体洗涤；蒸发浓缩结晶；抽滤；台秤的使用。第2 页，本讲稿共15 页实验原理 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O又称莫尔盐，透明、浅蓝绿色单斜晶体，比一般的亚铁盐稳定，在空气中不易氧化。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在060内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此,只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。第3 页，本讲稿共15 页实验原理 先用铁屑与稀硫酸反应制得硫酸亚铁溶液 Fe+H2SO4 FeSO4+H
2、2 而后在溶液中加入硫酸铵，经蒸发浓缩，冷却结晶，得(NH4)2SO4 FeSO4 6H2OFeSO4+(NH4)2SO4+6 H2O=(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O第4 页，本讲稿共15 页复盐定义：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物，如：(NH4)2SO4FeSO46H2O（浅蓝色莫尔盐）。形成条件：体积较大的一价阳离子（如K+、NH4+）和半径较小的二、三价阳离子（如Fe2+、Fe3+、Al3+等）易形成复盐。热力学角度：晶格能增加；结构角度：大球空隙中装小球。复盐特点：（1）溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别；（2）比组成它的组分的简单盐稳定；（3）溶解度比组成它
3、的组分的简单盐小。第5 页，本讲稿共15 页实验步骤1、硫酸亚铁的制备水浴加热至不再大量冒气泡趁热减压过滤滤液转移到蒸发皿10 mL 3 mol/L稀硫酸2.0 g铁粉（过量）于小烧杯滤渣弃去反应过程适量补充蒸馏水第6 页，本讲稿共15 页实验步骤2、硫酸亚铁铵的制备蒸发皿滤液水浴加热蒸发 晾干称量晶体冷却减压过滤 计算量（3.96g）(NH4)2SO4 至溶液浓缩蒸发至出现一层晶膜10 mL无水乙醇 洗涤晶体第7 页，本讲稿共15 页实验结果1、产品外观2、产品质量3、产率第8 页，本讲稿共15 页减压过滤抽滤瓶布氏漏斗第9 页，本讲稿共15 页 减压过滤可以缩短过滤时间，且可获得比较干燥的
4、结晶和沉淀。由循环水泵(或真空油泵)、安全瓶、吸滤瓶和布氏漏斗组成，通过真空水泵抽走吸滤瓶内的空气，从而使吸滤瓶与布氏漏斗内液面之间产生大气压力差，进而加速过滤。布氏漏斗内有许多小孔，安装时下端斜口要正对吸滤瓶的支管。第10 页，本讲稿共15 页 剪好滤纸：剪好的圆形滤纸比布氏漏斗内径略小，又能恰好盖住漏斗全部瓷孔。润湿滤纸：把滤纸放入漏斗内，加少量蒸馏水，开真空水泵，使滤纸与漏斗贴紧。抽滤：用倾析法将清液沿着玻璃棒注入漏斗中，加入液体的量不超过漏斗容量的2/3。然后将沉淀转移至漏斗中滤纸中部，抽干。洗涤：拔掉橡皮管（或拿出漏斗），关真空水泵，加少量水润洗沉淀，让水漫漫透过全部沉淀，最后打开真
5、空水泵，抽吸干燥。第1 1 页，本讲稿共15 页 抽滤结束，拔掉橡皮管（或拿出漏斗），关闭真空水泵，取下漏斗倒扣在滤纸或表面皿上，用吸耳球吹漏斗的下口，使滤纸和沉淀脱离漏斗。吸滤瓶中滤液应从吸滤瓶的上口倾出，不能从支管倒出。若弃去沉淀，保留滤液，则必须先将吸滤瓶洗涤干净，且洗涤沉淀时不能用太多的蒸馏水或溶剂。第12 页，本讲稿共15 页第13 页，本讲稿共15 页 安全使用电炉（电线勿碰到炉边，勿将电炉靠近试剂架）。加入硫酸应缓慢滴加，补充水分也应缓慢。抽滤时要趁热，抽滤瓶要洁净，并趁热将抽滤瓶中液体转入蒸发皿中，防止冷却结晶。实验注意事项第14 页，本讲稿共15 页 加入硫酸铵溶解时应不断搅拌，待出现晶膜时应停止搅拌，蒸发皿取下后，放在石棉网上静置自然冷却至析出大量晶体（蒸发不可过干，留少量母液可溶解少量可溶性杂质）。晶体抽滤后用乙醇洗涤后用玻璃盖压干，取下称重。转移溶液时用试管夹夹烧杯上沿，防止烫手。实验台面和边台随时保持整洁，垃圾集中存放一大烧杯中，结束时统一处理。第15 页，本讲稿共15 页