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1、物质的分离和提纯 一、知识延伸 1 过滤 课本 考题 2 渗析 课本 考题 电渗析 3 蒸发 课本 考题 蒸发停止加热的时机：4 结晶 （1）溶解度随温度变化不大（NaCl）-蒸发结晶 操作：（2）溶解度随温度升高而增大很多（KNO3）-蒸发浓缩，冷却结晶 操作：（3）混合溶液，谁更容易饱和用谁的办法 NaCl 混有少量 KNO3 操作 KNO3混有少量 NaCl 操作 练习（2019全国卷I）硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：（1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。（2）步骤需要加热
2、的目的是_，温度保持8095，采用的合适加热方式是_。（4）步骤的具体实验操作有 ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。5 升华 课本 考题 选修三 61 页 实验 3-1 2019 全国卷 II 提取咖啡因 6 蒸馏（分馏）课本 考题 必修一 7 页 2019 天津 主要用于倾斜式蒸馏 不适宜倾斜式蒸馏 适用回流蒸馏操作 适用于垂直式的蒸馏或回流操作 数据来源：实验室玻璃仪器手册化学工业出版社2007版 练习（2019天津）（4）将操作 3 蒸馏的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集 83的馏分。7 萃取和分液 课 本 考 题 2019 全国卷 II 反萃取：用反萃取
3、剂使物质从有机相返回水相的过程，是萃取的逆过程。8 离子交换法 课 本 必修二 90 页 考 题 2019 全国卷 III 利用离子交换树脂活性基团上具有离子交换能力的 H+、OH-与水中阳、阴离子杂质进行交换，将水中阳、阴离子杂质截留在树脂上，交换出来的H+、OH-重新结合成水而达到纯化水的目的。遵循电荷守恒原理 练习（2016 年全国卷 III）（4）“离子交换”和“洗脱”可简单表示为：（以 ROH 为强碱性阴离子交换树脂）为了提高洗脱效率，淋洗液应该呈 性（“酸、碱、中”）9 色谱法 利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。（选修五 19 页 科学视野）二、回
4、归教材看实验 资源的开发利用 1 粗盐的提纯（必修一第 5 页实验 1-1）练习（2011 北京 26 题 14 分）氯碱工业中电解饱和食盐水的原理示意图如右图所示。（1）溶液 A 的溶质是 。（2）电解饱和食盐水的离子方程式是 。（3）电解时用盐酸控制阳极区溶液的 pH 在 23。用化学平衡移动原理解释盐酸的作用：。（4）电解所用的盐水精制，去除有影响的2Ca、2Mg、4NH、22244SO (SO)(Ca)cc。精制流程如下（淡盐水和溶液 A 来自电解池）：盐泥 a 除泥沙外，还含有的物质是 。过程中将4NH转化为2N的离子方程式是 。4BaSO的溶解度比3BaCO的小，过程中除去的离子有
5、 。经过程处理，要求盐水 c中剩余23Na SO的含量小于 5 mg/L。若盐水b中NaClO的含量是 mg/L，则处理 10 3m盐水 b，至多添加 10%23Na SO溶液 kg（溶液体积变化忽略不计）。2 海带中碘的提取（必修二第 91 页实验 4-2）3 海水提溴（必修二 91 页资料卡片）NaBr +Cl2=H2O +Br2 +SO2=4 石油的分馏（必修二 96 页图 4-6）5 铜的精炼（选修四 81 页）电极反应 阴极 （反应）阳极 （反应）杂质：；阳极泥：典型的提纯实验 1 苯甲酸的重结晶（选修五 18 页实验 1-2）重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结
6、晶的过程。2 无水乙醇的制备（选修五 17 页实验 1-1）3 乙酸乙酯的制备和提纯（必修二 75 页；选修五 63 页）装置的改进 反应条件的选择和控制 产品的分离和提纯 练习 1（2016 上海）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用 a 装置来制备 （1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是 加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是 ；浓硫酸用量又不能过多，原因是 （2）饱和 Na2CO3溶液的作用是 （3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，、，然后分液（4）若用 b 装置制备乙酸乙酯，其缺点有 、由 b 装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶
7、液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是 ，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是 练习 2（2014 全国卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在 A 中加入 g 的异戊醇，g 的乙酸、数滴浓硫酸和 23 片碎瓷片，开始缓慢加热 A，回流 50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水 MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4 固体，进行蒸馏纯化，收集 140143 馏分，得乙酸异戊酯 g。回答下列问题：（1）仪器 B 的名称是：_ （2）在洗涤操
8、作中，第一次水洗的主要目的是：_；第二次水洗的主要目的是：_ （3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_（填标号）。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出 （4）本实验中加入过量乙酸的目的是：（5）实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是：（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：_(填标号)（7）本实验的产率是：_(填标号)。a.30%b.40%c.50%d.60%（8）在进行蒸馏操作时，若从 130便开始收集馏分
9、，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。练习 3（模拟）乙酸正丁酯是医药合成的重要中间体，在实验室中用乙酸和正丁醇来制取乙酸正丁酯，实验操作如下：I 将混合液正丁醇、乙酸（过量）和浓硫酸置于三颈烧瓶中并放入适量沸石（见图 I,沸石及加热装置等略去），然后加热回流约 20 分钟 II 将反应后的溶液进行如下处理：水洗，用 X 试剂干燥，用 10%Na2CO3溶液洗涤。III 将所得到的乙酸正丁酯粗品转入烧瓶中进行蒸馏，最后得到乙酸正丁酯。化合物 密度 沸点 溶解度 正丁醇 9 乙酸 互溶 乙酸正丁酯 （1）仪器 A 的名称是 ，使用分水器（实验中可分离出水）能提高酯的产率，其原因是 （2）步骤 II 中的操作顺序为 （填序号），用 Na2CO3溶液洗涤的目的是 ，试剂X 不能选用下列物质中的 （填字母）a 无水硫酸铵 b 新制石灰石 c 无水氯化钙（3）产品精制（部分装置如图 II 所示）实验中需要使用 冷凝管，当仪器连接好后，向相应的冷凝管中通冷凝水与加热蒸馏烧瓶的顺序是 （4）该实验过程中乙酸正丁酯的产率是 （保留 2 位有效数字）