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1、实实验验报报告告姓名：班级：同组人：姓名：班级：同组人：项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号：项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号：一、实验目的一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件;2.掌握以 Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件;3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法;二、实验原理二、实验原理标定高锰酸钾溶液的基准物质有 H2C2O42H2O、Na2C2O4、FeSO47H2O、NH42SO46H2O、As2O3和纯铁丝等;由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用;本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mo
2、l/L的高锰酸钾溶液,两者反应方程式如下：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4=2MnSO4+8H2O+10CO2+5Na2SO4+K2SO4H2O2是一种常用的消毒剂,在医药上使用较为广泛;在酸性条件下,可用KMnO4标准溶液直接测定 H2O2,其反应如下：2MnO4+5H2O2+6H+2Mn2+5O2+8H2O此反应可在室温下进行;开始时反应速度较慢,随着 Mn2+的产生反应速度会逐渐加快;因为H2O2不稳定,反应不能加热,滴定时的速度仍不能太快;测定时,移取一定体积H2O2的稀释液,用KMnO4标准溶液滴定至终点,根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积,计算 H2O2的含量;注：
3、1用 KMnO4溶液滴定 H2O2时,不能用 HNO3或 HCl 来控制溶液酸度;2H2O2样品若系工业产品,常加入少量乙酰苯胺等稳定剂,这时会造成误差,可改用碘量法测定;三、仪器和药品三、仪器和药品仪器：电子天平、称量瓶、50mL 酸式滴定管、10、25、50mL 移液管、50mL 量筒、电炉、2mL 刻度吸管、250mL 容量瓶试剂：3molL-1H2SO4、0.02molL-1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、过氧化氢样品质量分数约为 30四、内容及步骤四、内容及步骤1、0.02moL-1KMnO4溶液的配制用台秤称取约 1.7gKMnO4溶于 500mL 水中,盖上表面皿,加热煮沸
4、1h,煮时及时补充水;静置一周后,用玻璃砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中待标定;2、KMnO4溶液浓度的标定准确称取 0.150.20gNa2C2O4基准物质于 250mL 锥形瓶中,加水约 20mL 使之溶解,再加 10mL3molL-1的 H2SO4溶液,并加热至 7585,立即用待标定的KMnO4溶液滴定,滴至溶液呈淡红色并经 30s 不褪色,即为终点;平行测定 3 次,根据滴定所消耗 KMnO4溶液体积和基准物的质量,计算 KMnO4溶液的浓度;3、样品的测定用移液管吸取市售的过氧化氢样品质量分数约为 302mL,置于 250mL 容量瓶中,加水稀释至标线,充分混合均匀;再吸取稀释液 25
5、.00mL,置于 250mL 锥形瓶中,2030mL 水和3molL-1H2SO410mL,用 KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色并经 30s 不褪色,即为终点;根据KMnO4标准溶液用量,计算未经稀释的样品中H2O2的质量浓度用gmL-1表示五、实验结果记录与计算五、实验结果记录与计算1、KMnO4溶液浓度的标定记录项目mNa2C2O4g123KMnO4开始读数 mLKMnO4最终读数 mL用去KMnO4体积 mLKMnO4标准溶液浓度 mol/LKMnO4标准溶液浓度的平均值相对平均偏差%2、过氧化氢的含量的测定记录项目V市售的过氧化氢样品mL定容体积 mLV 过氧化氢 mL123-1KMnO4开始读数 mLKMnO4最终读数 mL用去KMnO4体积 mL过氧化氢的含量gmL相对平均偏差%六、思考题：六、思考题：1用 Na2C2O4标定 KMnO4溶液浓度时,酸度过高或过低有无影响溶液的温度过高或过低有什么影响2用 KMnO4法测定 H2O2时,为什么不能用 HNO3或 HCl 来控制溶液的酸度教师评语：年月日教师评语：年月日