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1、-.-可修编.高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。3.掌握用高锰酸钾法测定 H2O2含量的原理和方法。二、实验原理 1.高锰酸钾标定原理 标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是 Na2C2O4。在 H2SO4介质中 Na2C2O4与 KMnO4反应，其反应式为：2MnO+16H+=2Mn2+5CO2+8H2O 2.H2O2含量测定原理 H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中 H2O2很容易被 KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为：2MnO4-+5
2、H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O 开始反应时速度很慢，滴入第一滴 KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成 Mn2+之后，由于 Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据 KMnO4标准溶液的用量计算样品中 H2O2的含量。三、实验仪器及药品 仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml 锥形瓶、移液管、电热炉-.-可修编.药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售 H2O2样品 四、实验步骤 高猛酸钾标定步骤-.-可修编.1.洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。2.润洗 将酸式滴定管用待标定的 KMnO4溶液润
3、洗 2-3 次。3.称量 用电子称准确称取 0.15-0.20g Na2C2O4基准物。4.溶解 将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml-.-可修编.使之溶解，再加 15ml 的 2mol/L H2SO4溶液，并加热至 70-85。5.滴定 将加热好的溶液立即用待标定的 KMnO4溶液滴定，滴定至溶液呈淡红色，并且 30s 不褪色，即为反应终点。平行测定 2 次，根据滴定所消耗 KMnO4溶液的体积和基准物的质量，计算 KMnO4溶液的浓度。H2O2溶液含量的测定-.-可修编.1.洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。2.润洗 将酸式滴定管用标准 KMnO4溶液润洗 2-3 次。
4、3.装液 将标准 KMnO4溶液倒入酸式滴定管中至零刻度线上面一点，调节液面至零刻度线上；用移液管移取市售过氧化氢样品（质量分数约为 30%）20ml，置于 250ml 锥形瓶中，加水 20-30ml 和 H2SO4溶液 20ml。4.用 KMnO4标准溶液滴定装液好的 H2O2样品至溶液呈粉红色，30s 不褪色即为反应终点。最后，平行测定 2 次，根据KMnO4标准溶液用量，计算 H2O2未经稀释的样品中 H2O2的质量浓度。五、实验记录 1.标定数据（Na2C2O4溶液为 20ml）-.-可修编.滴定前(ml)滴定后(ml)KMnO4体积（ml）第一次 数据不足 数据不足 数据不足 第二次
5、 数据不足 数据不足 数据不足 第三次 数据不足 数据不足 数据不足 2.测定数据（H2O2溶液体积为 20ml、2mol/LH2SO4溶液体积为20ml）滴定前(ml)滴定后(ml)KMnO4体积（ml）第一次 0 0.1100 0.1100 第二次 0.1100 0.2080 0.0980 第三次 0.2080 0.3080 0.1000 六、数据处理 解：三次滴定 KMnO4 溶液平均体积为 0.1027ml。样品中H2O2的质量浓度=2/5c(KMnO4)*V(KMnO4)*M(H2O2)/1000/0.025 =2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025=1.117*
6、10_3g/L 七、实验疑难 问题：1.标定 KMnO4溶液时，为什么要把 Na2C2O4溶液加热到 70-85，并且要在这个 X 围内？2.标定 KMnO4溶液时，为什么刚滴定时速度很慢，后来就变快呢？项 目 次 数-.-可修编.回答：1.Na2C2O4溶液加热至 70-85再进行滴定。不能使温度超过 90，否则 Na2C2O4分解，导致标定结果偏高。2.Mno4-与 C2O4-的反应开始时速度很慢，当有 Mn2+生成之后，反应速度逐渐加快。因此，开始滴定时，因该等第一滴 KMnO4溶液褪色后，再滴第二滴。此后，因反应生成的 Mn2+有自动催化作用而加快了反应速度，随之可加快滴定速度。但不能
7、过快，否则加入的 KMnO4溶液会因来不及与 C2O42-反应，就在热的酸性溶液中分解，导致标定结果偏低。八、实验误差分析与注意事项 1.市售的 KMnO4试剂常含有少量的 MnO4及其它杂质，使用的蒸馏水中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使 KMnO4还原，因此 KMnO4标准滴定溶液只能用间接法配制。2.仪器的洗涤和润洗要按要求去做。3.滴定时要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定时，不能呈线性；接近滴定终点时更要注意，必要时用用半滴技术以确保饰演的准确性。4.用 KMnO4溶液滴定 H2O2时，不能用 HNO3或 HCl 溶液来控制溶液酸度。5.标定好的用 KMnO4溶液在放置一段时间后，若发现有沉淀析出，应重新过滤并标定。九、实验结论 1.定义：氧化还原滴定法是指以氧化还原反应作为滴定反应测定物-.-可修编.质含量的滴定分析方法。2.应用：使用氧化剂或还原剂标准溶液，直接或间接测定氧化性或还原性物质及一些非氧化性还原性物质。3.教训：要注意细节、准确操作。