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1、上海美优制药有限公司上海美优制药有限公司Shanghai Mei You Pharmaceutical Co.,Ltd.Shanghai Mei You Pharmaceutical Co.,Ltd.文件名称：文件名称：Cray 630 FTIRCray 630 FTIR 光谱仪操作和保养程序光谱仪操作和保养程序制定部门：制定部门：QCQC起草人起草人/日期日期:批准人批准人/日期日期:分发部门分发部门:QA,QC:QA,QC文件编号文件编号:SOP-MQC-120-01:SOP-MQC-120-01审核人审核人/日期日期:生效日期生效日期:页码页码:1/111/11QAQA 审核审核/日期日
2、期:分发号分发号:目的目的PurposePurpose建立 Cray 630 FTIR 光谱仪的操作和保养程序。范围范围ScopeScopeCray 630 FTIR 光谱仪。职责职责ResponsibilityResponsibility操作者应按下列程序操作。内容内容ProcedureProcedure1 1工作原理工作原理Cary 630 FTIR 使用的是傅里叶变换红外（FTIR）光谱技术。2 2仪器组成和安装要点仪器组成和安装要点2.12.1仪器组成仪器组成该系统由 Cray 630 FTIR 光谱仪主机和透射样品仓组成。2.22.2安装要点安装要点仪器主机应安置在无震动影响的坚固平
3、整的台面上，水平放置向外按下释放，如图中红色箭头所示将附件划入凹进或燕尾槽区域释放杆扣回原位连接电源线通过 USB 线将 Cary 630 FTIR 主机与电脑连接3 3环境要求环境要求环境温度 1535，湿度不得过 50%。4 4应用范围应用范围用于常规中红外分析测试（4000400cm-1）参考文件：Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册；中国药典2015 年版四部5 5人员权限人员权限管理员：所有权限高级用户：建立组、仪器方法，添加初级人员账户，操作仪器初级人员：建立仪器方法，操作仪器6 6操作方法操作方法6.16.1仪器开机与软件设置仪器开机与软件设置6.1.16.1.1安装附件安
4、装附件按要求将透射样品仓与 Cray 630 FTIR 光谱仪主机连接。6.1.26.1.2连接电源和电脑连接电源和电脑将 Cray 630 FTIR 光谱仪主机与电源连接，并用 USB 与电脑连接。6.1.36.1.3打开仪器和连接软件打开仪器和连接软件按下 Cray 630 FTIR 光谱仪主机上的电源按钮，指示灯由红变绿。打开电脑，打开MicroLab PC 软件，输入用户名、密码，软件与仪器自动连接。6.1.46.1.4检查仪器状态检查仪器状态如图，查看仪器状态，若status 灯显绿色，则为正常。若显黄色或红色，点击下面的Advanced Features（高级功能）按钮。进入高级功
5、能界面，点击 Diagnostics（诊断）按钮，进入仪器诊断模块。参考文件：Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册；中国药典2015 年版四部查看仪器相关参数，显红色项目为出错项目，点击 Gain Adjust（增益）按钮，进入增益设置界面。参考文件：Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册；中国药典2015 年版四部调节增益值，使信号值调节至合适的区间，状态显示灯变为绿色。点击Set Method Gain（设置增益值），设置完毕，点击 Home 返回主界面。6.26.2仪器方法建立与调用仪器方法建立与调用6.2.16.2.1新建方法新建方法点击初始界面的 Methods（方法）按钮
6、，进入方法选择界面，点击下方的 New（新建）按钮，进入方法编辑界面。参考文件：Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册；中国药典2015 年版四部在 Type（类型）选项卡下，Method Type（方法类型）选择 Data Collect Only（仅数据采集），Y-Axis Units（纵坐标轴）选择 Transmittance（透光率），其余选项不变。在 Instrument（仪器）选项卡下，根据样品要求，设置Spectral Range（cm-1）（光谱范围），设置 Background Scans（背景扫描）次数和 Sample Scans（样品扫描）次数，设置 Resoluti
7、on（cm-1）（分辨率），其余保持不变。参考文件：Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册；中国药典2015 年版四部在 Reports（报告）选项卡下，根据需要将 Available Report Templates（可选报告模板）下的报告模板添加（Add）至 Selected Report Templates（选择报告模板），在 Results Folder（结果文件夹）处选择报告要保存的数据库及文件夹。点击 Save AS（另存为）保存至相应的数据库及文件夹。参考文件：Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册；中国药典2015 年版四部方法保存完毕后，回到以下界面，选择数据库，点击
8、方法，再点击右下角的Activate（激活），完成仪器方法设置。6.2.26.2.2选择方法选择方法点击初始界面的 Methods（方法）按钮，进入方法选择界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角的 Activate（激活），完成仪器方法设置。6.36.3样品处理及分析样品处理及分析6.3.16.3.1样品处理样品处理6.3.1.1 固体样品（压片法）参考文件：Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册；中国药典2015 年版四部将样品与干燥的溴化钾粉末按照 1100200 的比例混合，研磨均匀将研磨均匀的粉末装入压片模具中将压片模具至于压片机上，调节压力至 1.51.75ton，保持 15s
9、 左右将压好的 KBr 片放在固定支架上同法制备空白薄片注意事项：注意事项：1.单一组分样品纯度应大于 98%。2.除另有规定外，样品应在制样前，按照药品质量标准中各品种项下干燥失重的条件进行干燥。若未规定干燥失重，则根据样品性质，选择合适的干燥方法。3.样品浓度应适中，一般要保证样品红外光谱最强吸收峰的透光率应在 5%20%之间。4.供试品研磨应适度，通常以粒度 25 m 为宜。6.3.1.2 液体样品（涂片法）将黏度大的样品涂在一片空白溴化钾片上进行测定，不必夹片。6.3.26.3.2样品分析样品分析点击初始界面的 Start（开始）按钮，根据仪器提示放入空白样品薄片，点击 Next（下一
10、步），开始扫描空白样品作为背景。空白样品扫描结束后，根据提示放入供试品薄片，点击 Next，开始扫描供试品并输入供试品名称。扫描结束后，点击 Next 查看样品图谱，再点击 Data Handing（数据处理），进入数据处理界面。参考文件：Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册；中国药典2015 年版四部点击 Report（报告）按钮，生成相应的样品报告。6.46.4其他功能其他功能6.4.16.4.1定性标峰定性标峰在谱图视图界面，鼠标在谱图区域右击，在下拉菜单中选择 Pick Peaks（寻峰），按住鼠标左键吗，在想要标峰的区域拖动鼠标，松开鼠标即完成标峰。参考文件：Cary 630
11、FTIR 光谱仪操作手册；中国药典2015 年版四部6.4.26.4.2查看谱图查看谱图在初始页面中，鼠标点击Previous Results（以前的结果），选择数据库及文件夹，选择文件，点击 Edit（编辑）按钮，进入谱图编辑界面。之后操作同“5.3.2 样品分析”项下操作。6.4.36.4.3MicroLab LiteMicroLab Lite 软件软件此软件提供了离线编辑方法、查看数据等功能。建立方法过程及谱图处理与 MicroLabPC 软件相似。7 7维护保养维护保养7.17.1日常保养日常保养保持环境温度和湿度在要求范围内。仪器使用完后，将各个部件清理干净并放置在干燥器内保存。7.
12、27.2维护维护参考文件：Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册；中国药典2015 年版四部每次使用前要对仪器进行波数准确度和重复性进行校验，符合要求才能进行样品检测。若不符合要求，则联系厂家进行维修。定期对仪器进行全面校验，校验周期为 1 年。附：样品检测前校验要求及方法1接受标准：1.1 波数示差在 3027cm-1，2851cm-1处的波数示值误差为5cm-1在 1601 cm-1,1028 cm-1，907 cm-1处的波数示值误差为1cm-11.2 分辨率在 31102850cm-1 能分辨 7 个峰2850 cm-1到 2870 cm-1分辨深度不小于 18%1583 cm-1
13、与 1589 cm-1之间的分辨深度不小于 12%2方法FTIR 扫描范围为 4000400cm-1，分辨率为4.0cm-1常用扫描速度，扫描次数为16。待FTIR稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯薄膜，测量3027 cm-1，2850 cm-1，1601 cm-1，1028cm-1，907 cm-15 个主要吸收峰。重复测量 3 次。按照下式计算=i 式中，为波数示值误差，cm-1 为第 i 峰值波数测量平均值，cm-1为第 i 峰值波数标准值，cm-1附件附件AttachmentAttachmentCray 630 FTIR 光谱仪样品检测前校验记录R-SOP-MQC-120-01-01历史历史HistoryHistory修订号01生效日期1.新建文件修订内容参考文件：Cary 630 FTIR 光谱仪操作手册；中国药典2015 年版四部