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1、安捷伦安捷伦 12601260 液相液相操作规程操作规程一、一、开机开机1)打开计算机,登陆 windows 操作系统。2)打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1 联机”图标，进入化学工作站,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。3)把各流动相放入溶剂瓶中。4)旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵图标出现快捷键，点击“方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min,溶剂 A 设到 100%,打开泵，排出管线中的气体 2-3 分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力（若大于10bar，则应更换排气阀内过滤白头）.5)依此切换到 B、C、
2、D 溶剂分别排气。6)将泵的流量设到 0.5ml/min，多元泵则再设定溶剂配比,如A=80，B=20%；关闭排气阀（顺时针）.7)再将泵的流量设到 0.8ml/min,2 分钟后将泵的流量设到1ml/min，冲洗色谱柱 2030 分钟。8)把缓冲液换成流动相，待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况。二、二、数据采集方法编辑数据采集方法编辑1)编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者姓名，样品数据文件名等。2)编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法项.选中项单击“确定”入下一画面“方法注释”，编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”，选中 Als 单击“
3、确定”入下一画面“设置方法进行参数设定.3)四元泵参数设定:在“流速”处输入流量，如1ml/min,在“溶剂处选中 B 输入 80（A=100B-CD),在右面注释栏中标明各溶剂的名称；设置“停止时间和“后运行时间”，在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如：250bar，在“时间表”添加编辑梯度.4)进样器参数设定：在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针”-只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样”-可以输入进样体积和洗瓶位置为 xx，此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针.5)进样器进样程序参数设定:选中使用进样程序，在“函数中添加相应函数即可按程序进样.6)TCC
4、检测器参数设定：在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度，并选中它,右侧选中“与左侧相同”使柱温箱的温度左右一致。7)VWD 检测器参数设定：在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长，如 254nm，在“峰宽(响应时间）”下方点击下拉式三角框，选择合适的响应时间,如0.1min（2s），再设置“停止时间”和“后运行时间”。8)仪器曲线设置：默认即可。三、三、数据处理数据处理1)从“视图”菜单中单击“数据分析”进入数据分析画面2)从“文件”菜单选择“调用信号选中您的数据文件名,单击“确定.3)谱图优化，从“图形”菜单中选择“信号选项 从“范围”中选择“自动量程”及合适的显示时间单击“确定，或选择”
5、自定义量程”调整，反复进行直到图的比例合适为止.4)积分：从“积分”中选择“自动积分”,积分结果不理想,再从菜单中选“积分事件”，选项选择合适的“斜率灵敏度，峰宽，最小峰面积，最小峰高”.从“积分”菜单中选择“积分”选项则数据被积分。如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。5)校正表设计：点击“校正”菜单中的“校正设置”，给出各个参数：点击“确定”;调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化；点击“校正菜单中的“新建校正表；在“新建校正表”栏里选定“自动设定点击“确定”；在“校正表中给出正确的“化合物名和“含量”；如需增加校正点数，给出第二
6、校正点的“含量”，校正表建立完成后点击“确定“，点击“保存图标”将校正表存入方法中。6)打印报告:从“报告”菜单中选择“设定报告”选项进入画面：单击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角选中“百分比法 面积百分比其它选项不变单击“确定”。从“报告”菜单中选择“打印则报告结果将打印到屏幕上如想输出到打印机上则单击“报告”底部的“打印”钮.四、四、清洗关机清洗关机1)关机前，用 95水冲洗柱子和系统0。51 小时，流量 0。51ml/min，再用 100%有机溶剂冲 0.5 小时，然后关泵.2)退出化学工作站，及其它窗口,关闭计算机(用 shutdown 关）.3)关掉主机电源开关.注意事项：注意事项：1)氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品即关灯。2)开机时，打开排气阀，100%水，泵流量 5ml/min，若此时显示压力10bar，则应更换排气阀内玻璃料。3)流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）.4)流动相使用前必须进行脱气处理，可用超声波振荡10-15min.5)配制 90%水+10异丙醇,以每分 23 滴的速度虹吸排出，进行sealwash，溶剂不能干涸.6)当使用缓冲溶液时，要用水冲洗手动进样器进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。