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1、标准操作规程标 题安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪操作规程制 订 人日 期编 号SXGSZB-03-2800第一审核人日 期页 数2第二审核人日 期生效日批 准 人日 期颁发部门质保部分 发检验室接收部门1. 目的：建立安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪操作规程。2. 范围：安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪。3. 责任：QC、QA。4. 内容：4.1 开机前考前须知4.1.1 测试样品前，最好提前一天对仪器进展抽真空，如仪器一直处于待机状态，那么可以直接进展样品测试。4.1.2 待测样品溶液确保无沉淀物，并稀释到合理稀释倍数一般0.1g样品消解后定容到50ml。标液的配置及稀释级别，
2、根据样品各待测元素大致的含量来确定，保证标准曲线的合理。4.1.3 查看氩气、氦气气瓶剩余量，确保够本次全部样品的分析。查看气体分压阀压力是否正常氩气，氦气。4.2 开机抽真空 4.2.1 翻开UPS电池箱开关，翻开UPS主机先翻开背后总闸，再长按前面板开关2秒开启，翻开ICP-MS 7900电源开关先开仪器背后总电源，然后再开前面板的电源开关。4.2.2 翻开电脑，待ICP-MS主机右上角的红灯熄灭后，翻开 ICP-MS工作站，点击仪器控制。4.2.3 单击硬件图标的下拉，点击真空翻开。真空泵开场工作，当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式，在工作站窗口仪器状态窗格的指示器中显示
3、待机。4.3 点火前准备4.3.1 如使用碰撞反响池，点击反响池图标，选择维护，点击图标翻开旁通阀，设置输出反响气流量5ml/min，进展反响气气路吹扫。如果每天使用反响池吹扫10min即可；如长期不用使用，建议提前2ml/min吹扫过夜。4.3.2 准备好样品溶液，自动进样器进样针清洗溶液超纯水，每次更换，自动进样器0位置软管连接的桶内，5%HNO3溶液冲洗系统用，超纯水冲洗系统用。4.3.3 确认空调已翻开室温202，翻开通风，确认通风正常，装上通风管，翻开自动进样器、循环水真空泵。清空废液桶，卡上蠕动泵管注意管路的正反，样品管必须放入清洗溶液中，假设连有内标管，亦放入纯水中。4.3.4
4、右键雾化室图标，在菜单中选择维护。将“翻开氩气阀、“启动温度控制控制选项打勾，“等离子气体、辅助气体、载气、补偿/稀释气体分别输入15、0.8、0.8、0.8，蠕动泵值输入0.1，最后点击输入，吹扫2分钟后，点击关闭。4.4 点火4.4.1 双击等离子体图标，确认点火，点火成功后仪器状态栏显示为“分析，假设仪器长期未使用，或者刚做完维护矩管、锥等清洗或更换，需要在点火前做硬件调谐配置。4.5 批处理分析4.5.1 点击批处理下拉菜单，选择新建批处理文件夹，点击现有批处理，选择所需要的模板如8elements，8种元素的测定，或是选择“he model批处理文件夹新建空白批处理文件，点击翻开后，
5、选择需要导入的内容，输入名称并点击创立。4.5.2 在“选择元素栏确认待测元素及内标元素已选内标溶液中内标元素为Sc、Ge、In、Tb、Lu、Rh、Bi，待测元素根据质量素就近原那么选择内标元素。4.5.3 采集模式选择质谱图，峰型选择3个点，重复次数选3次,积分时间设为0.3S,采集选项的自动调谐及P/A因子调整选项打勾 。4.5.4 设置蠕动泵/ISIS参数，时间至上而下分别设置为30S、40S、10S、10S、60S，速度分别0.4、0.3、0.1。4.5.5 数据分析方法中，选择全定量。4.5.6 调谐栏，等离子体模式选择常规。4.5.7 点击待测元素，假设待测及内标元素不对，可以点击
6、全部删除，然后点击从采集中调用列表，再指定好待测及内标元素。4.5.8 在全定量栏中根据质量数选择内标，输入各级别标液中元素的浓度及单位。4.5.9 点击样品列表，选择样品类型，样品名称，样品瓶号，文件名称可不填，级别，及稀释，点击保存后，点击添加到队列。4.5.10 如需在序列启动后样品列表中添加样品，点击启动编辑模式输入新的样品。点击队列可以观察采集进度。4.5.11 测试完第一个样品后，自动进入数据分析界面。4.6 关机4.1 样品采集完后，先用5%HNO3冲洗系统5分钟，再用纯水冲洗系统5分钟。4.2 双击等离子体图标，选择熄灭等离子体。等到仪器进入待机状态，才可以关闭通风，循环水及氩气。4.3 仪器转为待机后，关闭循环水，松开蠕动泵，关闭自动进样器，取下通风管。4.4 如需彻底关机，点击硬件图标下拉菜单项选择择真空关闭，当仪器转为关闭状态后，分别关闭仪器前后的开关。4.7 日常维护4.7.1 定期检查机械泵的油位及颜色，添加或更换油。4.7.2 循环水应定期更换，一般1次/年。4.7.3 灵敏度降低需清洗雾室、雾化器、炬管、锥 及透镜，请参照维护视频。第 4 页