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1、1/41/4 实验室 OOS 流程 1.0 目的和范围 1.1 本文件描述了如何对超出检验标准的分析结果进行评估，并在实验室范围内找出导致不合格分析结果的原因；1.2 当在实验室分析过程中产生和检验标准、标准操作规程或验证方案不符合的分析结果时，分析工程师应遵循本 程序执行。2.0 定义 2.1 OOS：Out of specification;检测结果偏差；2.2 实验室检验错误：经 OOS 调查显示是由于实验室的原因导致的 OOS 结果；2.3 分析结果一致性：两次分析结果相对偏差小于 3%，且同为合格（或不合格）。3.0 职责 3.1 分析工程师在出现检验结果不符合检验标准时应即刻通知主
2、管；3.2 实验室主管指定人员在得到通知后应在第一时间进行检测结果的分析调查，并在3个工作日内完成不符合检验标准的调查报告，递交部门主管。4.0 程序 4.1 当检测数据和预期值不相符合时，第一分析工程师应对以下几个部分进行逐项评估，并记录整个评估过程：4.1.1 是否有相关的测试培训记录；4.1.2 是否正确理解方法内容；4.1.3 检查仪器的工作状态；4.1.4 评估取样过程是否正确；4.1.5 确认过程中使用的标准品，溶液或其他试液是否正确；4.1.6 检查实验中获得的原始信息，包括色谱图，光谱图，判别可疑的或可能存在的异常的信息。4.2 分析员自查、主管/经理复查结果的处理 4.2.1
3、 检查后如发现第一分析工程师操作失误，则允许该分析师做第二次分析。第二次分析所用样品尽可能采用第一次分析的样品；4.2.2 若第二次的检验结果符合标准，则判定结果符合规定；4.2.3 若第二次的检验结果不符合标准，则从4.3开始执行；2/42/4 4.2.4 检查后如未发现分析员操作失误，则从4.3开始执行。4.3 第二次分析测试 4.3.1 原则上安排第二个分析工程师进行分析；4.3.2 对原样进行分析，重新取样的分析结果作为参考；4.3.3 经第二次分析后的结果处理：4.3.3.1 如果第二次和第一次分析结果一致，则认同第一次分析结果；数据以第一次分析结果为准；4.3.3.2 如果第二次和
4、第一次分析结果不一致，按照 4.4 进行第三次分析测试。4.4 第三次分析测试 4.4.1 第三个分析工程师可以是第一个分析工程师或第二个分析工程师；4.4.2 对原样和重新取的样品进行分析，并选取合适的控制样品同时分析；（控制样品的选取规则如图 1）4.4.2 第三次分析结果和第一次分析结果相一致，则取第一次的分析结果为最终检测结果；4.4.3 第三次分析结果和第二次分析结果一致，则取第二次分析结果为最终检测结果。注：对差异较大的分析工程师进行资格再确认或提供相关培训。图 1：控制样品的选取规则 实验方法 重新校准或标定 控制样品及可接受标准 控制样品 可接受标准 滴定实验 重新标定标准溶液
5、-PH值 仪器重校 标准校正溶液 偏差3%粘度 仪器重校 粘度校正液 偏差1%黏度液+1%仪器满程 水分 仪器重校 纯水 偏差3%紫外 仪器重校-液相 系统适用性重新测试 已知含量的样品 偏差3%3/43/4 5.0 OOS 流程图 4/44/4 分析实验过程是否有误调查取样过程是否有误原样重新检测Yes重新取样后检测Yes是否合格是否合格NoYes 第二次分析测试原样重新分析重新取样作为参考与第一次分析结果是否一致第三次分析测试YesNo原样重新分析重新取样作为参考控制样检测检测结果与第一分析工程师一致 与第二分析工程师一致以第一次分析测试结果为最终结果以第二次分析测试结果为最终结果样品不合格样品合格样品合格NoOut of SpecificationYes 6.0 相关程序及文件 药品 GMP 指南-质量控制实验室和物料系统 7.0 相关表单 实验室 OOS 流程调查表