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1、铁的比色测定实验报告实验时间:20 2 3.0 5 . 09 报告人:武伟一、 目的规定1. 了解仪器分析。2. 学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。3. 了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。二、实验原理 仪器分析：英文：instrum ent analysis,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物 质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的 一类方法。仪器分析与化学分析(chem i cal ana 1 ysis)是分析化学(anal y tical c h e mistry )的两个分析 方法仪器分析的重要
2、特点：灵皴度高：大多数仪器分析法合用于微量、痕量分析。例如.原子吸取分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达I0 l4go电子光谱甚至可达10/8g ,相对灵敏度可在ng-1乃至更小取样量少：化学分析法需用4g ；仪器分析试样常在ioIO-9g。在低浓度下的分析准确度较高:含量在10-5%10-9 %范围内的杂质测定，相对误差低达1 %10%。快速例如，发射光谱分析法在1 min内可同时测定水中48个元素，灵敏度可达ng-l级。可进行无损分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区(直径为？级)分析，或试样可回收能进行多信息或有时可同时作定性
3、、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作特殊功能的分析痕量杂质分析专一性强例如.用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指定离子的浓度等比色法是根据朗伯比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液 的浓度乘积成正比，假如控制溶液的厚度相同，吸光度就和溶液的浓度成正比，这样我们就可以通过 测最溶液的吸光度来进一步推算溶液的浓度。吸光度在测量时是采用和空白溶液的比值，首相测量一系列已知浓度的溶液的吸光度，绘制吸光度一浓 度标准曲线,然后测量未知浓度的吸光度，再在标准曲线上找到相应的浓度值，完毕测定。 分光光度仪的使用方法：1）在比色
4、皿中装入2/3体积的溶液，第一个要装空白的溶液。2）打开分光光度仪，盖好上盖，调节好光波长，调节分光光度仪让空白组的吸光度为零，然后拉动分光 光度仪前端转换测量的手柄，依次测量不同组别的吸光度。3）相应记录已知溶液和未知溶液的分光度，解决数据，计算未知溶液的浓度。注意：a）拿取比色皿时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，避免接触光学面。同时注意轻拿轻放，防止外力对比色 皿的影响，产生应力后破损。b）凡具有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。C）不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤；Od）当发现比色皿里面被污染后，应用无水乙醇清洗，及时擦拭干净。e）不得将比色皿的透光面与硬物或
5、脏物接触。盛装溶液时，高度为比色皿的2 /3处即可，光学面如有残 液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。 亚铁离子在PH=39的水溶液中与邻菲啰岭生成稳定的橙红色的Fe（C|2H8N2）3产，本实验就是用它来比色测定亚铁离子的含量。假如用盐酸羟胺还原溶液中的高铁离子，则此法还可以用来测定总铁含/量,从而求出高铁离子的含量。/ /药品说明:邻菲啰吟中文名称：1,10-菲罗咻中文别名：邻菲罗咻又叫邻二氮菲英文名称：1,10-P h en a nthr o line mo n ohyd r ate英文别名:1,10-Phenan t h ro 1 i n e hydrate 分子量：1 9
6、 8. 2 2 危险品标志：T N说明风险术语：R2 5 ; R50 / 5 3;（吞食有毒;对水生生物有极高毒性，也许在水生环境中导致长期不利影 响;）安全术语：S45; S60; S6 1（若发生事故或感到不适立即就医;该物质及其容器需作为危险性废料解 决；避免释放到环境中。）重要用途:邻菲罗咻与亚铁离子在pH 45的条件下生成桔红色络合物，然后用分光光度法测定铁含量。物理化学性质：一水合物为白色结晶性粉末。熔点9394,无水物熔点为117C,溶于3 0 0份水， 70份苯，溶于醇和丙酮。能与多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为整合物，所以较为稳定。与铜形成的配合物及其衍 生物由于对
7、DN A有一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。盐酸羟胺中文名称:盐酸羟胺中文别名:盐酸核；羟基氯化胺；氯化羟胺；羟基氯化钱；氢氯羟胺；羟胺酸；羟胺盐酸 英文名称:Hydroxy 1 am i ne hyd r ochl o r i de H y d r oxylammo n i um ch I oride O x amm o n i um hy d rochloride 分子结构：ho-nh2hci 分子式：HONH3C 1 ;分子量:69.4理化性质：无色结晶，易潮解，密度:1.67。熔点：152 （分解）。溶于水，乙醇、甘油,不溶于乙醛。无色单斜晶 系结晶体。
8、密度1.6 7g/cm3（17）溶于热水、醵、丙三醵，不溶于雄。吸湿性强，受潮高于15 1 则分解。毒性：本品有毒，对皮肤有刺激性。半数致死量（小鼠经口）40 8 mg/kgo有腐蚀性。生产设备应密 闭，防止跑、冒、滴、漏,操作人员应穿戴防护用品。溅及皮肤时，可用大量水冲洗。三、实验试剂邻菲啰岭水溶液（3= 0.001 5）盐酸羟胺水溶液（co=0. 1 0,此溶液只能保持数日）NaAc溶液（1mol/L） HC 1 溶液（6mol/L）NHFe（ S O Q 2标准溶液（10 mg/L）四、实验内容i. 实验环节1）标准曲线的绘制在五只50 m5的容量瓶中，用吸量管分别加入0.00, 2.0
9、0,4.0 0,6. 0 0, 8 . 00,10.00 mL NH4Fe（S（%）2标准溶液。然后再加入5 mL 1 mol/LN a Ac溶液,2 mL邻菲啰吟水溶液，配制一系列浓度梯度溶液。在5 1 0 nm的波长下，用2 cm比色皿，以试剂空白做参比测其吸光度，并以铁含量为横坐标相相应 的吸光度为纵坐标，绘出A-Fe含量标准曲线。2）总铁含量的测定吸取25. 00 mL被测试液代替标准液，其余环节同上，测出其吸光度，和标准曲线进行对比。3）亚铁含量的测定不加盐酸羟胺，环节同上。ii. 数据解决标准溶液铁含量（mg/L）吸光度（与空白对照的参比）000.40.0890.80.1531.2
10、0. 2311 . 60. 3332.00.401待测溶液2.6 84（总铁含量）0.2701 .1 1 3（亚铁含量）0.112附：公式及计算过程根据吸光度和铁含量的关系公式,可以计算出：0.112 - 1.0 X 10 40.270 - 1.0 x 10-4X 2 Xc(Fe2+) = 20.2023= 1. 113 mg / L c ( F e) =0.2023=2.684 mg/L五、思考题.从实验测出的吸光度求铁含量的根据是什么？答:根据朗伯比尔定律，吸光度和溶液厚度以及溶液浓度的乘积成正比，我们控制溶液的厚度相同，测 得的吸光度就和溶液的浓度成正比，通过和己知试液的吸光度的对比，就
11、可以推算出位置试液的吸光 度。1 .假如试液测得的吸光度不再标准曲线范围之内怎么办？答：将试液按照拟定比例稀释，使稀释后的溶液在标准曲线的范围以内，然后在根据比例推算本来溶液的 浓度。在本次实验中，测定总铁含量和亚铁含量都是有稀释两倍的。2 .如试液中具有某种干扰离子，它在测定波长下也有一定的吸光度，该如何解决？答:调换检测波长;将干扰离子除去在检测；或衍生化样品，改变其吸取波长。六、心得体会时光急忙而过，转眼一学期的实验就过去了，我跟朋友开玩笑说，这学期什么都没有留下,就留下了好多 的实验报告，足见这些实验在我生活中的比重,在众多的实验中，无机与分析实验，又是最为印象深刻的一 个，不仅仅是由
12、于在这个实验上花的时间比较多（其他的实验一个是果蝇杂交实验，重要是屈时间了换一下培 养管，等待后代出现，尚有就是有机寥寥数周的实验），我同时深深的感觉到，这是我最快乐的一个实验，我 很喜欢课上的氛围，甚至慢慢喜欢上了呆在那间实验室，这也是我很期待的时光。分析化学是一个很精细的项目，很多教科书上一笔带过的东西,到了实际的实验中都是不可缺少的环节, 真的很帮助人提高细致的素养，不管你做什么，这都是需要的。回想起初的刚做实验时的不知所措，到后来 慢慢从容，再到最后的享受实验过程，就像你爱上了一个人，一开始你不了解她的时候，跟人家在一起会紧张, 后来慢慢熟悉了，就什么都可以聊得开了，再到后来进入臻境，
13、浑然天成，“有时候会忽然忘了，我仍然爱着 你而这几乎又是所有发现，成长，获得的过程，我没那么厉害，可以透过一粒沙看到整个世界，但是至少现 在透过一个实验看到了生活。大半张白纸不能浪费了不是?有的没的还得写下去。那天被老师问至IJ“我这个老师怎么样”，我的回答是“很贴心”，咱今天就好好唠唠这个话题。咱先夸夸你们博士这伙人，就拿我接触过的人来说，我感觉虽然都是研究生，博士的水平要比硕士高出 一个明显可见的水平，博士这群人吧，言谈举止之中都透露着一种知识上的厚度，并且博士们都带给了我一 种豁达中不失智慈的感觉，感觉它们对付问题很轻松，但是我后来想想明白,或许不是他们看起来很轻松，或许 是他们更努力，
14、他们并不是用相同的时间把事情做的更好，或许是下了更大的功夫，人和人的智力能相差多少 呢,或许不是博士们都很努力认真细致，而是由于他们认真细致努力,他们才成为了博士。说完了博士们，再说说您这个博士。我觉得您一定是一个很热爱生活的人，假如不是,那您也一定是一个很 会苦中作乐的人。我知道，您自己的项目也并不轻松，但是还是肯花那么多时间等那些很慢很慢的同学，肯花 那么多时间给我们那么细致地改报告，那么细致的交代给我怎么用wo rd做出一份很好看的东西来，这是 很让人感动的，做的再不好也没有被抛弃的感觉，学生们自然自己也就不会放弃，不会应付。记得有一次有机 实验，鲁福身老师出去了，有一个老师给我们上了一次实验，超凶的，这也不是，那也不是，很多人做着做着就开 始应付完了了事,做是做完了，有用吗？没用！说好夸你的，又想说我自己了。我自己感觉我不仅仅是学会了 怎么写实验报告，我觉得我学会了怎么写报告，那些要反映出来，报告要写成让一个陌生人一看就懂的东西, 由于报告是要给别人看的，不仅仅是给自己看的等等。这不再是一个无聊的抄书的过程，并且我也最讨厌 没有实质内涵的东西，在做报告的时候，我要想怎么改善，怎么表达架构更合理，这就是一种收获。说的也够多的了，肯定乂要花老师好多时间去看我这份乂臭乂长的报告，但是我决定停笔还是有此外 一个因素的，我怎么不可以不给老师留个写评语的地方呢？哈哈!