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1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称:仪器分析指导教师:李志红实验员:张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇时 间:2 0 2 3年5月12日一、 实验目的:(1) 掌握研究显色反映的一般方法。(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。(3) 熟悉绘制吸取曲线的方法,对的选择测定波长。(4)学会制作标准曲线的方法。(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微晟铁在未知式样中的含软,掌握7 21型,7 23型分 光光度计的对的使用方法,并了解此仪器的重要构造。二、 原理:可见分光光度法测定无机离子,通常要通过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色
2、条件和测量条件,这些条件重 要涉及入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。(1) 入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸取波长的光为入射光。(2) 显色剂用量:显色剂的合合用量可通过实验拟定。(3) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。(4) 有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。(5) 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除干扰。邻二氮菲与Fe2+在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的=1. 1 xlO4L- m o 1
3、 c m。配合物配合比为3: 1 ,P H在2-9(一般维持在PH 5 -6)之间。在还原剂存在下,颜色可保 持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入 还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸 羟胺。此方法选择性高Br 3+ . Ca2+ 、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成 沉淀,干扰测定,相称于铁量4 0倍的Sn2+、Al3 Ca2 Mg2+ Zn=、S i。3720倍的C r “、Mn2 VPO% 5倍的C。 N i Cu2+等离子不干扰测定。三、 仪器与试剂:1、仪器:721型7
4、23型分光光度计5 00nli容量瓶1个,5 0 ml容量瓶7个,10 ml移液管1支5ml移液管支,I ml移液管I支,滴定管I支,玻璃棒I支,烧杯2个,吸尔球 1个,天平一台。2、试剂:铁标准溶液1()0 u gm 1准确称取0.4 3 1 07g铁盐NHF e(SO)2-l2H2 。置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸储 水稀释至刻度充足摇匀。(2)铁标准溶液lOug-mr1.用移液管移取上述铁标准溶液1 0 ml,置于1 00ml容量 瓶中,并用蒸储水稀释至刻度,充足摇匀。(3 )盐酸羟胺溶液1 0 Og-L”(用时配制)(4)邻二氮菲溶液1.5g
5、L-,先用少量乙醇溶液,再加蒸饱水稀释至所需浓度。 (5)醋酸钠溶液1. OmobL11四、实验内容与操作环节:1 .准备工作(1)清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。(3)开机并试至工作状态,操作环节见附录。(4)检查仪器波长的对的性和吸取他的配套性。2 .铁标溶液的配制准确称取0. 3 4 17g铁盐NH4Fe(S0-1 2比0置于烧杯中,加入1 0 m 1 HCL加少量水。溶解入5 0 0m 1容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。3 .绘制吸取曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100电mr1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量 瓶中各加入
6、0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液25ml醋 酸钠溶液,用蒸储水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸取池,试剂空白为参比,在4 4054 Onm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,拟定最大吸取波 长(1)A nm44045 04604 70480490A0.2 90. 380 . 440 . 4850.5 00. 52Anm5005 1 05 2053 054 0A0.540.5 70.5020. 3690. 2 574 .工作曲线的绘制取 50ml 的容量瓶 7 个,各加入 lOO.OOMg ml 铁标准 0. 00, 0 .20,0
7、.4 0 ,0.60,0.80, 1.00,1.2 0ml,然后分别加入0. 5m 1邻二氮菲溶液,2 ,5ml醋酸钠溶液,用蒸储水稀释至刻度线摇 匀,用2cm吸取池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下.测定并记录各溶液光度,记当格式 参考下表:编 7PTJ1#2#3#4U5#6#75V(铁溶液)ml0. 0 00.200. 4 00 . 600. 8 01.001 . 20A-0.0 0 00.0 8 30.1690.2270. 3140.3 950.43 65 .铁含量的测定取1支洁净的50ml容量瓶,加入2 .5ml含铁未知试液,按环节(6 )显色,测量吸光度并记录.编号l#2#3 vV
8、 (未知液)ml2.52.52.5A0.4250.4 2 50. 42 1K =26 8.1B=-2. 2 0 5R * R=0.9945CONC.=K*ABS+BC = 44. 55m o 1 ml- 16.结束工作测量完毕,关闭电源插头,取出吸取池,清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.五、讨论:(1) 在选择波长时,在440nm 450nm间每隔1 0 nm测量,次吸光度,最后得出 的入mix=510nm,也许出在试剂未摇匀,提供的入m i x=50 8 n m,假如再缩减一点进程,试齐 充足摇匀,静置时间充足,结果
9、会更抱负一些。(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9 ,实验结果不太抱负,也许是在配制溶液 过程中的因素:a、配制好的溶液静置的未达成15 min; b、药剂方面的问题是否在期限内 使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,规定在试剂的使用期限内使用;c、移取 试剂时操作的标准度是否符合规定,规定一个人移取试剂。(张丽辉)在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观测到的结果因人而异,导致最终结果偏差较 大,此外尚有实验时的温度,也是导致结果偏差的因素-。(崔凤琼)本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)(1) 在操作中,我觉得应当一人操作这样才干减少误差。(2) 在使用
10、分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这也许有几个因素:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能减少,所以商议得不同值。(李国跃)在实验的进行当中,由于加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所 以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的 结果会产生较大的误码率差。(赵宇)在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反映后影 响操作结果。(刘金旖)六、结论:(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用
11、期限o(2) 吸取波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸取都很强烈,吸取限度随浓度的增长而增长,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸取的限度来测定溶液的浓度。(3)本次实验结果虽不太抱负,但让我深有感触,从中找到自己的局限性,并且懂得 不少实验操作方面的知识。从无知到有知,从不纯熟到纯熟使用使自己得到了很大的提 高。(张丽辉)附录:723型操作环节1、插上插座,按后面开关开机2、 机器自检吸光度和波长,至显示5 00。A) 03、按。(八人,0T0)键,输入测定波长数值按回车键。4、将考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按错误!未定义书签。 键从R、S
12、I、S2、S3,逐个消除然后再检查12次看 是否显示Oo 000否则重新开始。5、按错误!按3键,回车,再按1键,回车。6、逐个输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,所有输完,再按回车。7、固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液,每测一值, 拉杆拉一格,按START/STOP全打印完,按回车8、机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。9、固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐个测定。1 0完毕后,取出比色皿,从打印机上撕下数据,清扫仪器及台面关机。7 2 1型分光度计操作环节1、 开机。2、 定波长入二7 0 0。3、打开盖子调零。4、关上盖子,调满刻度至100。5、参比溶液比色皿放入其中,均合100调满。6、第格不动,二,三,四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸储水清洗后,再用待测液(标液)清洗,再测其分光度(浓度)