《TNAIA 075-2021 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《TNAIA 075-2021 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸.docx（9页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、CCS G15团体标准T/NAIA 075-20212.硝基4甲碉基苯甲酸2021To-08 发布20217 075 实施宁夏化学分析测试协会发布刖B本文件按照GB/T 1. 1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则规定编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由宁夏伟创药业有限公司提出。本文件由宁夏化学分析测试协会归口。本文件起草单位：宁夏伟创药业有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分 析测试协会。本文件主要起草人：李晓楠、马飞龙、任启胜、马小慧、温亚龙、文小亮、张小飞、田 菊梅、李昊铭。2-硝基-4-甲飒基苯
2、甲酸1范围本文件规定了 2-硝基4甲飒基苯甲酸的检验要求、试验方法、检验规则及标志、包装、 运输和储存。本文件适用于通过微反应器制成的2-硝基4甲飒基苯甲酸。本文件适用于2-硝基4甲飒基苯甲酸的质量控制。化学名：2-硝基4甲碉基苯甲酸（英文名：2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid）CAS ： 110964-79-9结构式：HOyO 人“。2 II IOsO分子式：C8H7NO6s相对分子质量：24521 （按2014年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适 用于本文件，凡是不注日期的引用
3、文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 15603- 1995常用化学危险品贮存通则GB/T 191-2008包装储运图示标志GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂制品的制备GB/T 617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 6284-2006化工产品中水分测定的通用方法-干燥减量法GB/T 6678-2003GB/T 6678-2003化工产品采样总则GB/T 6679-2003固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和实验方法GB/T 8170-2008数值修约规则于极限
4、数值表示和判定GB/T 9724-2007化学试剂：PH值测定通则GB/T 16631-2008高效液相色谱法通则3检验要求1.1 应具备表1全项目的检测能力。4技术要求4. 1外观白色或类白色结晶或细小颗粒，无肉眼可视杂质。4.2 2-硝基-4-甲飒基苯甲酸理化指标应符合表1规定。表1理化指标项目指标含量（HPLC面积归一法），%N99.0干燥失重，%近0.3熔点，21T212pH值（50g/L水溶液）3. 04. 05检验方法5.1 一般规定试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明
5、其他要求时，均按GB 601-2016 GB 603-2002 的规定制备。5. 2外观的测定目测法检测。5.3含量测定（HPLC面积归一法）5. 3. 1方法原理采用高效液相色谱法，以水、甲醇作为流动相，使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测 器检测，在波长254nm处，面积归一法测定产品含量。5. 3. 2仪器设备5.3.2.1 液相色谱仪：输液泵（流量范围O.lmL/min5.0mL/min）,在此范围内流量未定性为 1%O5.3.2.2 检测器：紫外检测器。5.3.2.3 谱柱：固定相为C18，粒径5|im ,长为250mm,内径为4.6mm的不锈钢柱。5.3.2.4 色谱工作站。5.3
6、.2.5 进样器：自动进样器。5.3.2.6 过滤器。5.3.2.7 超声波发生器。5.3.2.8 聚酰胺滤膜（尼龙膜），孔径为0.45|im。5.3.2.9 析天平，感量0.0001g。5. 3. 3试剂和溶液水：超纯水或新蒸二次蒸储水，经过0.45|im有机滤膜过滤。53.3.1 甲醇:色谱纯。53.3.2 3磷酸二氢钾:色谱纯。5. 3. 4色谱分析条件流动相：甲醇：水（0.1%磷酸二氢钾）=50:50 （体积比）。5.1.1.1 流量：l.OmL/mino.43 波长：254nm。1.4 .4 柱温：40o.5 进样量：5|iLo1.5 .4.6 检测时间:15mino.4.7上述操作
7、参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期 获得最佳效果，即要求所有组分峰达到分离；流动相应混合均匀后使用超声波发生器进行脱 气。5. 3. 5系统适应性试验连续注入3针空白流动相，记录色谱图，确认对产品测定没有干扰，待仪器稳定后，连 续注入3针按下述制备好的标准溶液，直至相邻两针2-硝基4甲飒基苯甲酸峰面积相对变 化小于2.0%。6. 3. 6操作步骤试样溶液的制备称取0.1000g试样于50mL容量瓶中，加色谱甲醇适量超声5min使试样溶解，再用色 谱甲醇定容至刻度，摇匀。6.1.1.1 测定按534色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。用自动进样器抽取10|iL
8、试样 进样分析，平行测定三次，用色谱工作站分别进行结果处理。6.1.1.2 结果计算2-硝基4甲碉基苯甲酸质量分数按式计算：a)-xlOO%式中：助一试样中2-硝基-4-甲碉基苯甲酸的纯度，以()表示;4一试样溶液中2-硝基-4-甲飒基苯甲酸峰面积数值；4,一试样中2-硝基4甲飒基苯甲酸及各有机杂质的峰面积之和；计算结果保留小数点后两位。取三次平行测定结果的算术平均值为报告结果，2-硝基4甲碉基苯甲酸的三次平行测定 结果的绝对差值应不大于0.5%o5.4干燥失重5.4.1 按GB“ 6284-2006规定的方法测定。5.4.2 称取0.9000g1. 1000g试样于恒重后称量瓶中，在105
9、2条件下烘至恒重。5.4.3 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，2-硝基4甲碉基苯甲酸干燥失重 的两次平行测定结果的绝对值应不大于0。5%。5. 5熔点测定按GB617-2006中4.2进行，平行测定相对偏差在5%以内有效。6. 6 pH值测定6.1.1 按GB 9724-2007规定方法测定。6.1.2 称取2.5g试样置于50mL玻璃烧杯中，精确至0.01g ,配成5%的水溶液，进行测 定。9检验规则出厂检测6.1.1 本产品的外观、含量、干燥失重、熔点、pH值为出厂检验项目。6.1.2 产品应由生产企业的质量检验规则检测部门进行检验，生产企业应保证每批出厂的产 品都符合本标准的要
10、求，每批出厂的产品应附有一定格式的质量保证书。6.1.3 证明书包括下列内容：产品名称；生产厂名称；厂址；批号和生产日期；净重；执行标准号。6.1.4 第4章有指标项目均为型式检验项目。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：产品转厂生产的试生产，定型鉴定；产品的原材料，生产工艺参数有较大改变，可能影响产品的质量；停产后又恢复生产；发生重大质量事故时；出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。6. 2采样以批为单位采样，每批采样数应符合GB/T 6678.2003中7.6的规定，采样总量应保证 检验的要求，将采样的样品充分混匀后，分装于两个干净的样品袋中，粘贴标签，并注明产 品名称、批号、采样日期和
11、采样者，一份作为检样，一份作为备样，保存时间12个月。7. 3组批产品以同批原料，相同生产线生产的产品组成一批，每批应不大于1.0吨。8. 4判定规则生产厂家应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。8.1.1 检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复检，复检 结果有一项及以上指标不符合本标准，则判整批产品为不合格。8.1.2 采用GB/T 8170-2008规定的修约值比较法判断结果是否符合本标准。7标志、包装、运输、贮存、使用注意事项1标志包装上应有牢固清晰的标识，内容包括：产品名称；生产厂名称；厂址；批号和生产日期；净重；执行标准号；GB/T 191-2008中规
12、定的“怕雨”、“怕晒”标志名称及图形。7.2包装用纸桶包装或塑料编织袋包装，也可根据用户要求包装。8.1.3 纸桶包装：桶内用双层聚乙烯薄膜袋包装，每袋净重25kgo塑料编织袋包装：塑料编织袋需内衬一层聚乙烯吹塑薄膜，每袋净重25kgo7. 3运输产品在运输过程时应轻装轻卸，防止重压、剧烈碰撞和包装破损，避免日晒、雨淋、受 潮，不得与影响产品质量的物品混装运输。7. 4贮存产品贮存于阴凉干燥处密封保存，远离火源。7.5使用注意事项本品内包装打开后，宜一次性使用完毕，若有剩余产品应密封保存。附录A（资料性附录）A.1 2-硝基-4-甲飒基苯甲酸液相色谱图mAU 12001000800600400200-.4IIo* -246al012图A-12-硝基-4-甲飒基苯甲酸液相色谱图A.2 2-硝基-4-甲飒基苯甲酸液相色谱保留时间表表A. 2 2-硝基-4-甲飒基苯甲酸液相色谱保留时间表峰号峰名保留时间12-硝基-4 -甲碉基苯甲酸2. 56022-硝基-4-甲碉基甲苯5. 276