《TNAIA 057-2021 工业用4,6-二氯嘧啶.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《TNAIA 057-2021 工业用4,6-二氯嘧啶.docx（7页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、X62团体标准T/NAIA 057-2021工业用4, 6-二氯喀咤2021 -067 0 发布2021-06-15 实施宁夏化学分析测试协会发布刖B本文件按照GBAT 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则规定编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由宁夏佰斯特科源化工有限公司提出。本文件由宁夏化学分析测试协会归口。本文件起草单位：宁夏佰斯特科源化工有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏 化学分析测试协会。本文件主要起草人：徐林江、杨咏、赵双宏、赵长春、孙永涛、王文华、李财虎、金芳、 夏振才、张宁、段斌、张静
2、旖、米江、岑宏民。本文件为首次发布。工业用4, 6-二氯喀咤警示本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了 4,6-二氯嚏咤产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志（采样、）、标签、包装、运输和贮存。本文件适用于4,6-二氯喀咤产品质量控制。结构式:N分子式：C4H2CI2N2相对分子质量：170.13 （按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适 用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。G
3、B 190危险货物包装标志GB/T 191包装储运图示标志GB/T 601化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制GB/T 606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法GB/T 617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6679固体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的标识和判定GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则3要求1.1 外观白色结晶，贮存时会转为黄棕色。3. 2技术要求产品技术要求见表1。表1技术要求项目指标优等品一级品合格品
4、4,6-二氯喀咤，299.8098.0597.05水分，0.150.500.50其他单个杂质，0.050.600.10熔点(m.p.), /65-674试验方法4.1 一般规定本文件中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682 规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601 和GB/T 603的规定制备。4. 2外观的测定在日光或其他没有色彩偏差的光线下目测。4 . 3定性定量检测5 .3.1熔点的测定按GB/T 617的规定进行。4. 3. 2水分的测定4. 3. 2. 1 原理卡尔费休试剂（碘、二氧化硫、口比咤和甲
5、醇或乙二醇甲醛组成的溶液）能与样品中的 水定量反应。以合适的溶剂溶解样品（或萃取出样品中的水），用已知滴定的卡尔费休试 剂滴定，用永停法或目测法确定滴定终点，即可测出样品中水的质量分数。4. 3. 2. 2卡尔费休试剂滴定度的标定于反应瓶中加一定体积的甲醇（侵没伯电极），在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点。 加入0.01g水，精确至0.0001g,用卡尔费休试剂滴定至终点，并记录卡尔费休试剂的 用量（力。卡尔费休试剂对水的滴定度T,以g/mL表示，按公式计算：moV式（1）中：Zfib -加入水的质量的数值，单位为克（g）;V 一滴定O.Olg水所用卡尔费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL）。4
6、. 3. 2. 3样品中水分的测定于反应瓶中加一定体积的甲醇（侵没销电极），在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点。 迅速称取1g-2g试样，精确至0. 0001g,迅速加入反应瓶中，在搅拌下用卡尔费休试剂滴 定至终点。4 , 6-二氯嚏咤产品中水的质量分数32,数值以%表示，按公式计算：0）2 = x 100%（2）ID式（2）中：匕一滴定样品时卡尔费休试剂体积的数值，单位为毫升（n）L）；卡尔费休试剂的滴定度的准确数值，单位为克每毫升（g/mL）；m 一 4, 6-二氯嚏咤质量的数值，单位为克（g）。4. 3. 2. 4结果表7E取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大
7、于0. 05%o4. 3. 3纯度的测定4. 3. 3. 1 原理用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中各组分得到分离， 用氢火焰离子化检测器检测。根据各组分色谱峰面积，采用峰面积归一化法测定4, 6-二氯 喀嚏的纯度。4. 3. 3. 2仪器设备气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722的规定。4, 6-二氯喀咤含量测定的 气相色谱参考工作条件见表2。表2气相色谱参考工作条件3气相色谱仪仪器参数进样系统载气氮气（N2）、氢气（出）、空气进样模式分流分流比30:1进样口温度/200进样量A1L1色谱柱类型100%聚二甲基硅氧烷，其他具有同等效果的色谱柱。柱长
8、度/m50膜厚Aim0.50内径/mm0.20柱箱最高温度/280程序升温方式初温100 ,保持2 min,以50 /min升到230 ,保持5min。4. 3. 3. 3测定步骤称取试样约10mg,于25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容，待仪器运行稳定后，用微量 注射器吸取试样溶液，按照优化的方法条件进样、分析，待最后一个组分流出完毕（见图1）, 进行结果处理。4. 3, 3. 4结果计算4, 6-二氯喀咤含量以质量分数33计，数值以%表示，按公式计算：33 二盒 X 100%（3）式（3）中：A 4, 6-二氯喀咤的峰面积数值；4一i试样中各组分的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。
9、4. 3. 3. 5允许差两次平行测定结果之差应不大于0. 20%,取其算术平均值作为测定结果。4. 3. 3. 6色谱图色谱图见图lo说明：1 4, 6-二氯喀咤，2一未知物图1 4, 6-二氯喀咤气相色谱图5检验规则1.1 本文件第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。1.2 每批出场的产品都应该有一定格式的质量证书，内容包括：a）产品名称；b）生产厂名称：C）生产日期或批号；d）产品质量检验结果或检验结论；e）本文件编号。1.3 采样按GB/T 6678、GB/T 6679的规定进行。1.4 检验结果的判定按GB/T 8170规定的修约值比较法判定。6标志、标签、包装、运输、贮存6. 1标志、标签7. 1. 1标志产品的包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：a）产品名称：b）生产厂名称、地址；c）生产日期或批号；d）净含量。8. 1.2 签产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。6.2包装应用清洁干燥的塑料桶或包装容器，在符合安全要求条件下根据用户的需求包装。6. 3运输运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞。6. 4贮存4, 6-二氯喀咤应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮受热，远离火源，按化学 品规定贮运。