《梅特勒托利多 氟电极使用说明书Fcn20-30.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《梅特勒托利多 氟电极使用说明书Fcn20-30.docx（12页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、低浓度校准和测量步骤.量取50 mL的去离子水和50mL的低浓度TISAB至150mL烧杯 中。1 .用去离子水冲洗电极，浸入烧杯中，充分搅拌。2 .参照表2的步骤，加入相应体积的10 mg/L或IO mol/L氟离子标准液和低浓度TISAB混合液。每次加 入后，记录稳定的电位mV读数。3 .在半对数绘图纸上，以电位值为纵坐标，浓度值为对数横坐标 作图。每天使用新鲜的标准液，绘制新的校准曲线。4 .量取50 mL的样品和50mL的低浓度TISAB至150mL干净烧杯 中。用去离子水冲洗电极，吸干水分后浸入样品溶液中。5 .充分搅拌后，记录稳定的电位mV读数。乙根据低浓度校准曲线，使用所测量的电
2、位值，即可计算样 品浓度。表2 -低浓度测量校准曲线加入标准液（含低浓度TISAB）至50mL蒸储水与50mL低浓度TISAB溶液 中。步骤移液管 体积加入 体积mg/Lmol/L11 mL0.1 mL0.011 x 10-621 mL0.1 mL0.022 x 10-631 mL0.2 mL0.044 x 10-641 mL0.2 mL0.066 x 10-651 mL0.4 mL0.101 x 10-562 mL2.0 mL0.292.9 x 10-72 mL2.0 mL0.484.8 x 10-21分 析 方 法酸性溶液中氟离子测量当溶液的pH值小于5时，氢离子会与局部的氟离子结合生成H
3、F 或HF2一。氟离子电极无法检测两种物质。为了分解化合物中的 氟离子，测量前需将溶液的pH值调节为弱酸至弱碱的范围。由 于样品和标准液的总离子强度随着溶液的pH和加入氢氧化钠的 量而发生变化，所以不能使用强碱物质（如氢氧化钠）调节pH 值。30总离子强度的变化会影响测量浓度的准确性。另一方面，需 要使用过量的乙酸钠稀释样品和标准液，将pH值调节为5以 上，并将样品和标准液的离子强度调节为一致。分析方法增量法由于无需校准曲线，使用增量法非常方便。可用于核对直接校 准法的测量结果，或在含有过量络合剂的样品中测量某种离子的浓 度。需要测量加入标准液前后样品电位的变化。为了精确的测量， 需注意以下事
4、项：, 加入标准液后，样品浓度应该加倍。 应预先知道样品溶液浓度范围（3倍之内）。 样品中没有络合剂，或者含过量的络合剂。 加入标准液前后，未络合离子与络合离子的比率不变。22 所有样品和标准液应该处于同一温度下。增量法设置.按电极准备章节，准备电极。1 .将电极连接至仪表上。2 .配制标准液，应使其添加后样品氟离子浓度加 倍。参考表3 o.按检查电极性能（斜率）章节，确定电极斜率。3 .用去离子水冲洗电极。表3 一增量法指导加入加入1 mL标准液浓度样品浓度100倍5 jnL样品浓度20倍10 mL*样品浓度10倍2323*常见使用体积分析方法分析方法仪表增量法模式测量步骤1 .仪表选择增量
5、法模式。参阅仪表说明书获得更详细的信1息、。2 . 量取 50mL 的样品和 50mL 的 TISAB II 或 5mL 的 TISAB III 至烧杯中。用去离子水冲洗电极，把电极浸入样品 中。溶液充分搅拌。3 .待读数稳定，按仪表说明书设置仪表。4 .移取适量的标准液加入烧杯中。溶液充分搅拌。245 .待读数稳定后，记录样品浓度。仪表电位模式增量法步骤.仪表选择相对电位模式。如果仪表没有相对电位模式，可 选择电位模式。1 .量取50mL的样品和50mL的TISAB II或5mL的TISAB III至 150mL烧杯中。溶液充分搅拌。2 .用去离子水冲洗电极，吸干水分后浸入烧杯中。待 读数稳
6、定后，记录电位值（mV） o.移取适量的标准液加入烧杯中。溶液充分搅拌。3 .待读数稳定，记录电位值（mV） o 前后两个电位之差为AE。4 .按表4查出电位变化AE所对应的Q值。使用以下 公式计算样品初始浓度：c样品=Q * c标准液C标准液=标准液浓度C样品=样品浓度Q=从表4中查得的数值 表中的Q值由体积变化10%的情况下计算所得。不同斜率及 体积变化下的Q值计算公式如下：(1 + p)10AE,s - 1AE = E2 - JS =电极斜率p = 标准液体积/样品体积25分析方法表4 -体积改变10%对应的Q值2626斜率（第一行）的单位为mV/10倍浓度。AEQ浓度比单价-57.2-
7、58.2-59.2-60.15.00.28940.29330.29720.30115.20.28060.28440.28830.29215.40.27220.27600.27980.28355.60.26420.26800.27170.27545.80.2567026040.2640026776.00.24950.25310.25670.26036.20.24360.24620.24980.25336.40.23610.23960.24310.24666.60.22980.23330.23680.24026.80.22390.227300070.23417.00.21810.22150.224
8、90.22827.20.21270.21600.21930.22267.40.20740.21070.21400.21727.60.202402.0560.20880.21207.80.19750.20070.20390.20238.00.19290.19610.19920.20238.20.18840.19150.19460.19778.40.18410.18720.19020.19338.60.18000.18300.18600.18908.80J760CL17900J820CL18499.00.17220.17510.17800.18099.20.16850.17140.17420.17
9、719.40.16490.16770.17060.17349.60.16140.16420.16710.16989.80J5810.1609OJ6360J66410.00.15480.15760.16030.163110.20.15170.15440.15710.159810.40.14870.15140.15400.156710.60.14580.14840.15100.1537J0.80J4290.14550.1481OJ5O711.00.14020.14270.14530.147911.20.13750.14000.14260.145111.40.13490.13740.13990.14
10、2411.60.13240.13490.13730.139811,80J2990.13240J3480.137312.00.12760.13000.13240.134812.20.12530.12770.13010.132412.40.12300.12540.12780.130112.60.12080.12320.12550.12782.8OJ1870J2J00J2330.125613.00.11670.11890.12120.123513.20.11460.11690.11920.121413.40.11270.11490.11720.119413.60.11080.11300.11520.
11、117413,8OJO890.11110.11330.115514.00.10710.10930.11140.113614.20.10530.10750.10960.111814.40.10360.10570.10790.110014.60.10190.10400.10610.108214.80.10030.10240.10450.106515.00.09870.10080.10280.104815.50.09490.09690.09890.100916.00.09130.09320.09510.097116.50.08780.08970.09160.093517.00.08460.08650
12、.08830.0901AEQ浓度比单价-57.2-58.2-59.2-60.117.50.08150.08330.08520.087018.00.07860.08040.08220.083918.50.07590.07760.07930.081019.00.0733/x yx r z*x c0.07490.07660.07830.0708-00724070740OrO75720.00.06840.07000.07160.073220.50.06610.06770.06930.070821.00.06400.06550.06700.068621.50.06190.06340.06490.0664
13、22.00.05990.06140.06290.064322.50.05800.05950.06090.062423.00.05620.05760.05900.060523.50.05450.05590.05730.058624.00.05280.05420.05550.056924.50.05120.05260.05390.05525.00.04970.05100.05230.053625.50.04820.04950.05080.052126.00.04680.04810.04930.050626.50.04550.04670.04790.049127.00.04420.04540.046
14、60.047827.50.04290.04410.04530.046428.00.04170.04280.04400.045228.50.04050.04170.04280.043929.00,03940.04050.04160.042Z29.50.03830.03940.04050.041630.00.03730.03830.03940.040531.00.03530.03630.03730.038432.00.03340.03440.03540.0364_33To0Q300290.03340T03 4 634.00.03000.03100.03190.032835.00.02850.029
15、40.03030.031236.00.02710.02800.02880.029737.00.02570.02660.02740.0283qo n-070245C CD 二 2-670261r no0O VV.Ud U.Ud 0939.00.02330.02410.02490.025740.00.02220.02290.02370.024541.00.02110.02180.02260.023342.00.02010.02080.02150.022343；00.01910701990.020丁0.021244.00.01830.01890.01960.020345.00.01740.01810
16、.01870.019446.00.01660.01720.01790.018547.00.01590.01650.01710.017748.00.01510.01570.01630.016949.00.01450.01500.01560.016250.00.01380.01440.01490.0155151.00.01320.01370.01430.014852.00.01260.01310.01360.014253.00.01200.01250.01310.013654.00.01150.01200.01250.013055.00.01100.01150.01200.012456.00.01
17、050.01100.01150.011957.00.01010.01050.01100.011458.00.00960.01010.01050.010959.00.00920.00960.01010.010560.00.00880.00920.00960.010127分析方法滴定法氟离子电极对硝酸弱滴定剂滴定氟离子样品的终点判断高度敏 感。滴定的精度能到达样品中氟离子总浓度的土 0.2%。样品中氟离子浓度至少到达KT，mol/L,滴定曲线才能有明显的 终点突跃。当样品中存在1%或更多的（取决于总的氟离子含量）铝离子、铁 离子或三价格离子，滴定结果偏低。以下为使用硝酸锢滴定含氟离子样品的方法：1
18、 .配制0.1 0101/1_硝酸锢溶液，称取43.3 g试剂级1_2 3。3）3-6乩0 置于1 L容量瓶中。加入700mL蒸储水，待固体全部溶解后，再用 蒸储水稀释至刻度线。2 .用0.1mol/L的氟离子标准液标定硝酸锢溶液。精确移 取25 mL氟离子标准液至250 mL塑料烧杯中，再加 入50 mL蒸偏水。将电极浸入样品。滴定过程中，溶 液需要彻底搅拌。3 .编辑Tx系列超越型或G20紧凑型滴定仪中内置的 EQP滴定模版，然后进行等当点（EQP）滴定。等当 点是指滴定曲线中斜率最大的点，见图3。达至UEQP 时的体积VEQ用以计算氟化镯滴定剂的滴定量。 清洗电极，并吸干水分。4 .滴定
19、未知样品。精确移取25 mL样品至250 mL烧杯 中，再加入50 mL蒸储水。将电极浸入样品。滴定 过程中，溶液需要彻底搅拌。5 .编辑Tx系列超越型或G20紧凑型滴定仪中的“EQP空白”滴定 模版。用经标定过的氟化镯滴定剂进行等当点（EQP）滴定。28根据以下公式计算样品溶液的浓度：R (mol/L) = Q*C/m其中Q = VEQ*c*TITERVEQ =等当点时的体积c =氟化镯滴定剂的名义浓度TITER =氟化镀I滴定剂滴定量C = 1/z, z=3 （当与氟化锢滴定剂物质的量相同时）m=样品溶液的体积图3 -用0.1 mol/L La (NO J滴定0.114 mol/L的滴定曲线J J29