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1、步骤.配制15%的乙酸钠溶液。将试剂级乙酸钠（CH3coONa）溶解在蒸 像水中。配制足够量的15%的乙酸钠溶液，以便稀释所有的样品 和标准液。1 .配制与样品成分具有相同背景，且不含氟离子的背 景溶液。使用此溶液配制标准液。2 .向上述背景溶液中加入氟离子溶液配制标准液，标 准液的浓度范围应该涵盖未知样品浓度。用乙酸钠溶液 稀释标准液10倍（9份乙酸钠溶液和1份标准液）。如果标准液的氟离 子浓度小于10mg/L,必须每两周配制新鲜的标准液。如果使用离子 计，至少配制2个标准液。如果使用仪表电位模式，至少配制3个标 准液。3 .按检查电极性能（斜率）章节步骤，校准电极。4 .测量未知浓度样品：
2、测量前，用乙酸钠溶液稀释样品10倍（9份乙酸钠溶 液和1份未知样品）。注意:多数情况下,不需要使用背景溶液配制标准液。如果使 用背景溶液配制的标准液（用乙酸钠稀释后）测量读数与用纯 氟化钠配制的标准液读数相同,那么不需要使用背景溶液。31电极特性电极特性A是指氟离子的活度或指溶液中游离氟离子的“有效浓度”。 氟离子的活度由游离氟离子浓度Cf与活度系数%决定。A = y. * Cf离子活度系数根据总离子强度不同而各不相同。离子强 度的定义是：离子强度=1/2 其中C. = i离子的浓度Z. = j骑斜微符号表示溶液中所有离子类型的总和。如果溶液背景离子强度很高，而且与被测离子浓度成恒定关 系，活
3、度系数那么恒定。活度直接与浓度成比例。40在所有的氟离子标准液和样品溶液中加入总离子强度调节 剂(TISAB),就是为了增强溶液背景离子强度、分解氟离子 络合物，和调节正确pH值。另外，必须考虑参比电极的情况。两种成分不同的溶液接触时， 会产生液接电位。该电位由两种溶液中的离子相互扩散而产生。 由于离子扩散速率各不相同，电荷通过液接的数量也不相同，就 导致了两溶液间的电位差。电极测量时，校准溶液中液接电位就 必须与样品溶液中的液接电位一致。否那么，液接电位的变化会造 成电极测量电位的误差。实验人员最需要控制的变化是液络部填充液的成份。填充液 应该具有相等的迁移速率，填充液中阳离子与阴离子扩散至
4、 样品溶液中的速率尽可能一致。如果阳离子和阴离子扩散至 样品溶液中的速率相同，所产生的液接电位最小。然而，测量一些样品时，没有一种填充液可以完全满足上述的条 件。特别困难的样品如强酸性(pH 0-2)或强碱性(pH 12-14) 溶液，样品中的氢离子和氢氧根离子具有快速迁移性，造成即使 使用等迁移率无机盐的任何浓度，也无法防止它们对液接电位的 影响。对于这些溶液，建议使用与样品pH范围相近的标准液进行 校准，或使用增量法。41问 题 解 答6.问题解答按照系统的步骤可判断问题。为了方便发现问题，整个测量 系统可分为四个方面：仪表、电极、样品/应用和分析方 法。仪表/滴定仪仪表/滴定仪所造成的问
5、题是最容易解决的。查阅仪表/滴定仪的操作说明书。电极1 .使用蒸储水彻底冲洗电极。2 .按检查电极性能（斜率）步骤，检查电极的性能。3 .如果上述检查失败，查阅测量提示章节。按照电 极维护章节彻底清洁电极。排空电极并填充新鲜填充 液。4 .重复检查电极性能（斜率）步骤，检查电极的性能。5 .如果电极通过了性能检查，但仍然存在测量问题， 可能是样品溶液中含有干扰物或络合剂，或者是测 量方法错误。6 .更换故障电极之前，再仔细查阅操作说明书确认电极 已彻底清洁；电极已正确准备；使用合适的填充液、 TISAB和标准液；正确测量样品，并查阅问题列表 章 -4-P Tl o42样品/应用 测量结果的准确
6、性很大程度上取决于标准液的质量。当出现问题 时，必须使用新鲜的标准液，这样才能更快地解决问题。很多的错 误结果都是由污染的标准液、错误的稀释、蒸储水的质量、浓度计 算错误引起。配制标准液最好的方法是逐级稀释。参考逐级稀章节。如果电极和仪表能正常测量标准液，但无法测量样品溶液。此时需要检查样品中是否含有干扰物、络合物或温度影响。参考样品要求、温度影响、干扰物等章节。分析方法 如果问题仍然存在，检查操作步骤。查阅校准与测量设置 章节，确认遵循了合适的分析方法。确认所测量离子的浓度 在电极检测限之内。检查分析方法是否合适。直接校准法并非总是适用。如果 样品中含有大量的络合物，增量法是最正确选择。如果
7、 样品黏度较高，样品增量法能解决这个问题。如果测量低 浓度样品，按照低浓度测量法 步骤操作。43问题解答问题解答问题列表未添加参比填充液一向填充孔添加参比填充液。参考电 极准备章节。 使用错误的电极填充液-参考 电极准备 章节，使用正确 的电极填充液。 电极液络部干燥-按下电极帽排出几滴填充液。 电极堵塞或污染-参考电极维护章节，清洗 电极。, 标准液受到污染或配制错误-配制新鲜的标准液。参考测 量提示和分析方法章节。 未使用或错误使用TISAB -标准液和样品中必须加入 TISABo参考所需设备获得更多TISAB信息。 样品和标准液温度不同-所有溶液必须处在同 一温度下。敏感部件上有气泡-反
8、复浸入电极，除去气泡。 电极未正确连接仪表/滴定仪-拔下电极再重新安装电极 至仪表/滴定仪。 仪表/滴定仪或搅拌器未正确接地-正确接地。 存在静电-使用清洁剂擦拭仪表/滴定仪的塑料局部。 仪表/滴定仪故障-检查仪表/滴定仪性能。参考仪 表/滴定仪操作说明书。44订 货 信 息7-订货信息复合氟离子电极，带BNC接头订货号perfectlON comb F-:51344715复合氟离子电极，带Lemo接头perfectlON comb k Lemo：51344815离子参比液A:51344750氟离子标准溶液1000 mg/L:51344775TISAB II 含CDTA:51344765高浓度
9、TISAB III 含 CDTA:51344766电极杆适配器:000229864546电极8.电极参数膜类型固态膜10一6 mol/L (0.02 mg/L)至饱和氟离子 10-6 rnol/L (0.02 mg/L)时，pH 5至70至80 C可连续使用, 80至100 间歇使用电极电阻150至200 kQ重复性 2%最少样品体积50mL烧杯中，5mL样品电极尺寸电极体直径：13 mm电极帽直径： 16mm电缆长度：1.2m*产品技术规格更改，恕不另行通知47分析方法碱性溶液中氟离子测量32当碱性溶液中氟离子浓度较低（pH大于9.5,浓度小于10 mol/L时），电极对氢氧根离子和氟离子都
10、会有响应。溶液中氢氧根 和氟离子产生的电位比仅含有氟离子的溶液偏低。参考干扰物章节。用4.0 mol/L乙酸钾缓冲液调节pH值为5至6,消除氢氧 根离子带来的误差，并使样品和标准液的总离子强度一 致。用缓冲液稀释样品和标准液10倍后，可按常规方法 测量氟离子浓度。For more informationMettler-Toledo AGAnalyticalSonnenbergstrasse 74CH-8603 SchwerzenbachSwitzerlandPhone +41 (0)44 806 77 11Fax +41 (0)44 806 73 50Internet: Subject to
11、technical changes 01/2010 Mettler-Toledo AG Printed in Switzerland 1001/2.12 ME-51710846步骤1 .配制4.0 mol/L乙酸钾缓冲液：将2份6.0 mol/L冰醋 酸（CH3coOH）与1份蒸储水混合，放置水浴中进行反 应。缓慢加入50%KOH溶液，匀速搅拌，直到pH值到达 5o配制足够量的乙酸钾缓冲液，以便稀释所有的样品和标准 液。2 .如需要，配制与样品成分具有相同背景，且不含氟离 子的背景溶液。使用此溶液配制标准液。3 .向上述背景溶液中加入氟离子溶液配制标准液，标准液的浓度 范围应该涵盖未知样品浓度
12、。用乙酸钾缓冲液稀释标准液10倍 （9份乙酸钾溶液和1份标准液）。如果标准液的氟离子浓度小于 10mg/L,必须每两周配制新鲜的标准液。如果使离子1十，至 少配制2个标准液。如果使用仪表电位模式，至少配制3个标准 液。4 .按检查电极性能（斜率）章节步骤，校准电极。5 .测量未知浓度样品：测量前，用乙酸钾缓冲液稀释样品10倍 （9份乙酸钠溶液和1份未知样品）。33电极特性电极特性5.电极特性电极响应时间以电极电位与离子浓度在半对数绘图纸上作图，得到 的直线斜率约为54至60mV/10倍浓度变化。见图2。图4 -针对不同浓度NaF溶液,典型的电极响应时间电极的响应时间（到达稳定电位的99%）根据
13、溶液浓度 大小而不同。测量高浓度溶液需要数秒，而测量接近电 极下限的溶液那么需要数分钟。见图4。重复性 重复性受到温度波动、漂移和噪音等因素的影响。在电极的工作 范围内，重复性与浓度无关。假设每小时校准一次，电极直接测量 的重复性为士 2%o检测限中性溶液中，氟离子电极的检测的下限为10-6 mol/L (0.02 mg/L)o在测量浓度低于10-5 mol/L的溶液时需注意防止样品 受到污染。氟离子电极的检测上限为饱和氟离子溶液。35电极特性电极特性as的影响23456温度的变化会影响电极的电位，所以样品和标准液之间的 温差不能超过士 1 C ( 2*)。测量氟离子10-3 mol/L 的样
14、品时，温度每变化1 C将会造成2%的测量误差。由于 参比电极的溶解平衡会随温度缓慢变化，因此参比电极的 绝对电位随温度也缓慢变化。正如Nernst方程式中的影响 因子“S”，氟离子电极的斜率会随温度的改变而改变。不同 温度下电极斜率的理论值见表5。如果温度有变化，仪表和 电极均需重新校准。36图5-游离氟离子与溶液pH的函数图,氢离子作为唯一的络合物。只要电极与温度到达了平衡，电极就可在0到100 C下使 用。如样品温度与室温差异较大，建议平衡时间至少1个小 时。电极仅可短时间测量温度超过80 P的样品。表5 理论率与温度温度()斜率(mV)0-54.210-56.220-58.225-59.
15、230-60.140-62.150-64.1干扰物大多数的阳离子和阴离子不会对氟离子电极测量产生干 扰。常见能与氟离子结合的阴离子如C,、B、SO 2-、HCO3一、P043-和醋酸盐都不会对电极造成干扰，仅 有0厂 离子会对电极造成干扰，参阅pH影响章节。一 些阴离子如83?-或PCV-会增加样品的碱性，从而增加了 OH离子的干扰，但不会直接干扰电极的测量。37电极特性pH的影响在pH值小于5的酸性溶液中，氢离子会与局部氟离子生成HF 和dF-。图5表示了酸性溶液中游离氟离子的比例。当溶液中 的氢氧根离子浓度高于氟离子浓度1/10时，氢氧根离子会对电 极的响应造成干扰。例如在pH7盹当氢氧根
16、离子浓度等于或低 于IO mol/L,氢氧根离子不会对氟离子测量造成干扰。在pHIO 时，当氢氧根离子浓度为10 mol/L,氟离子为ICT? mol/L时， 氢氧根离子不会对氟离子测量造成干扰；氟离子为IO-，mol/L 时，氢氧根对氟离子测量造成10%的误差；氟离子为IO mo|/L 时，氢氧根离子对氟离子测量造成明显的误差，见图6。向氟 离子标准液和样品中加入TISAB II或TISAB III可调节溶液pH值 为5.0至5.5,从而防止了氢氧根离子的干扰或氢离子与氟离 子形成络合物。TISAB IV可调节溶液pH值约为8.5,但不建议 在低浓度测量时使用。38图6 电极在碱性溶液中的响
17、应络合剂氟离子能与铝、硅、铁（+3）及其它多价阳离子和氢离子发生络合反 应。络合反响的程度由络合剂浓度、总氟离子浓度、溶液pH值和溶液 总离子强度决定。TISAB II和III中含有CDTA试齐IJ,它能优先与样品中的铝或铁 离子络合。在1mg/L的氟离子样品中，TISAB II或III能络合 大约5 mg/L的铝或铁离子。高浓度的铝或铁离子可使用 TISAB IV进行络合。测量理论 氟离子电极由敏感部件和环氧外壳组成。当敏感部件接触到 含氟离子的溶液时，敏感部件将产生电位信号。由溶液中游离氟离子的多少，而产生的电位。该电位与固定的 参比电位相比拟，再通过数字化pH/mV计或离子计测量得到。 测量电位根据能斯特方程可计算出溶液中氟离子的含量。E = Eo + S * log (A)其中E = 幅零跑极电位Eo = 参比电位（常数）A =溶液中氟离子活度S = 顿辨率（约57 mV/10倍浓度氟离子）39