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1、冲洗复合氟离子电极如果电极外壳和内部锥形敏感部件 接触区域被样品或沉淀物堵塞，使 用参比填充液或蒸镭水冲洗该区 域。1 . 一只手握住电极，用拇指按下电极帽，直到参比池内电解液排干。2 .向电极中加入蒸储水，按下电极帽，直到参比池中蒸情水排干。3 .加入新鲜的参比液至填充孔下。按下电极帽滴出假设干填充液，然后再填充失去的填充液。11分析方法仪表离子模式直接校准法步骤注意:参阅仪表说明书获得更详细的信息。1 . 量取50 mL的浓度最低的标准液和50mL的TISAB II至150mL烧杯中，溶液充分搅拌。2 .用蒸储水冲洗电极，吸干水分后浸入浓度最低的标 准液中。待读数稳定后，根据仪表说明书描述
2、调节 读数为标准液数值。3 .量取50mL的第二个浓度较高的标准液和50mL的TISAB II至第二个150mL烧杯中，溶液充分搅拌。4 .用蒸储水冲洗电极，吸干水分后浸入浓度较高的标 准液中。待读数稳定后，根据仪表说明书描述调节 读数为第二个标准液数值。5 .记录斜率结果。当标准液温度为20至25 C时，斜率应 该在-54至-60mV之间。6,量取50mL的样品和50mL的TISAB II至150mL的干净烧杯中， 溶液充分搅拌。7.用蒸储水冲洗电极，吸干水分后浸入样品溶液中。仪表屏幕 上将会显示样品的浓度。注意:如果使用TISAB I，第1、3、6步中每50mL的标1818准液或样品中加入
3、5m L的TISAB lllo仪表电位模式直接校准法步骤1 .仪表选择电位mV模式。2 .量取50 mL的浓度最低的标准液和50mL的TISAB II至150mL烧杯中，溶液充分搅拌。3 .用蒸储水冲洗电极，吸干水分后浸入浓度最低的标 准液中。待读数稳定后，记录电位值和相应的标准 液浓度。4 .量取50mL的第二个浓度较高的标准液和50mL的TISAB II至第二个150mL烧杯中，溶液充分搅拌。5 .用蒸储水冲洗电极，吸干水分后浸入浓度较高的 标准液中。待读数稳定后，记录电位值和相应的标 准液浓度。6 .使用半对数绘图纸，以电位值为纵坐标，标准液浓 度为对数横坐标绘制校准曲线。7 .量取50
4、mL的样品和50mL的TISAB II至150mL的干净烧杯中， 溶液充分搅拌。8 .用蒸储水冲洗电极，吸干水分后浸入样品中。待读数稳定后， 记录电位值。9 .使用第6步所得的标准曲线，计算得样品浓度。注意:如果使用TTSAB III,第2、4、7步中每50mL的标准液 或样品中加入5m L的TISAB lllo分析方法低浓度校准法此方法适用于低离子强度的溶液，该溶液不能含有氟离子络合 剂，并且氟离子的浓度小于2x10巧mol/L(0.38 mg/L)0对于氟 离子浓度低，但离子强度高的溶液，需要配制与样品成份相似的标 准液，再按照此方法测量。为了精确的测量，需注意以下事项：电极需要足够的稳定
5、时间。测量低浓度样 品，需要更长的响看时间。 标准液和样品的搅拌速度应相同。 向标准液和样品中添加低浓度TISAB。低浓度校准设置.按电极准备章节，准备电极。1 .将电极连接至仪表上。选择电位mV模式。3.配制低浓度TISAB。参考所需设备章节。测量低浓样品必须使用低浓度TISAB。4 .配制100mL的标准液。稀释1000 mg/L氟离子标准液 至 1 0 mg/Lo.加入100 mL低浓度TISAB和100 mL的标准液至烧杯中。注意:低浓度T/SAB不含络合剂,比TISAB H和TISAB 山含量低,所以离子强度调节作用更弱。低浓度PSAB 应用于测量低浓度的氟离子样品,能增强电极的性
6、能,并且不含干扰物质。测量氟离子含量小于0.4 mg/L (2x 105 mol/L)并且不含铁或铝离子等氟化物络 合剂的样品溶液,需要使用低浓度丁/SAB。20电姆里设詈拆卸和安装复合氟离子电极注意:除非进行彻底清洁电极,否那么无 需拆卸电极。1 .倾斜电极使填充液湿润电极的。型 圈。用手握住电极杆，拇指按下电极 帽,排干参比池。2 .逆时针旋开电极帽，电极帽和弹簧沿电缆线滑下。3 .一只手握住电极外壳，另一只手的拇指和食指捏住内电极体的螺纹处，用力推出内电极。4 .用干净的无绒软布捏住敏感部件，轻轻 旋转将内电极体从电极外壳中退出。请勿 接触内电极体上的参比小球，否那么会损坏 电极的参比局
7、部。用蒸储水清洗电极外壳 的内外外表，放置空气中自然干燥。5 .用数滴填充液湿润0型圈。电极有 螺纹的一端插入锥形电极外壳。6 .将内电极体慢慢地旋转推入电极外 壳，直到敏感部件的外表与电极外壳 齐平。7 .装上弹簧并旋紧电极帽，添加填充液即可。逐级稀释配制标准液最好的方法是采用逐级稀释。逐级稀 释指使用容量瓶稀释初始配制的标准液，得到第 二个标准液。再稀释第二个标准液，配制得到第 三个标准液。以此类推，直到获得所需要的标准 液。1.配制100 mg/L氟离子标准液-移取10 mL的 1000 mg/L 标准液至 100mL 的容量瓶中。用去离子水稀释至刻度 线，并充分混匀。2.配制10 mg
8、/L标准液-移取10 mL的100 mg/L标准液至100mL的容量瓶中。用去 离子水稀释至刻度线，并充分混匀。3.配制1 mg/L标准液-移取10 mL的10 mg/L标准液至100mL的容量瓶中。用 去离子水稀释至刻度线，并充分混匀。使用以下公式配制各种浓度标准液:，* V-1 =C2 * v2Ci = 初始标准液浓度V1=初始标准液体积c2=稀释后的标准液浓度v2=稀释后的标准液体积例如，使用100 mg/L的氟离子标准液，配制100 mL的1 mg/L氟离子标准液：C-|= 100 mg/L氟离子V-|=未知= 1 mg/L氟离子V2= 100 mL100 mg/L * V-| = 1
9、 mg/L * 100 mLV-|= (1 mg/L*100 mL)/100 mg/L = 1mL配制1 mg/L的氟离子标准液：移取1mL的100 mg/L氟 离子标准液至100mL的烧杯中，用去离子水稀释至刻度 线，并充分混匀。13分析方法4.分析方法测量可以运用很多种分析方法。下面分别 介绍各种方法。直接校准法步骤简单，适用于测量大多数 样品。仅需一台仪表即可测量各种样品。 先用一系列的标准液进行校准，再通过样 品与标准液电位的比拟得到样品的离子浓 度。所有溶液中需要加入TISAB,保证样品 和标准液具有相似的离子强度。增量法由于无需校准，增量法是一种非常有用的测量方法。下面将介绍各种不
10、同的增量分析方法。增量法可测量含过量（50至100倍） 络合剂的样品中特定离子浓度。和直接校准法 一样，增量法可使用任意浓度单位。 增量法用于测量浓度较低的样品，可用于核对直接校准法的测量结果（无络合剂存在）或在含有过量络合剂的样品溶液中测量离子的浓度。将电极浸入在样品溶液中，再加入一系列整 数倍的待测离子标准液。从加入前后电位的 变化，可计算得到样品的初始浓度。减量法可用于快速滴定或待测离子种类没有稳定标准液的情况。此方法需要知道 标准品与样品间的化学计量比。对于减 量法，需使用对待测离子有响应的电极，和14能与待测离子按化学计量比完全反响的稳定标准液。样品增量法通常用于可溶性固体样 品、粘
11、稠样品、少量或高浓度的样 品，可以减少复杂的背景或温度变化 对测量造成的不利影响。该方法不适 用于经过稀释或低浓度的样品。即使 样品中存在络合剂，仍可测量离子的 总浓度。电极浸入在待测离子的标准 液中，再向标准液中加入整数倍的样 品溶液。从加入前后电位的变化，可 计算得到样品的初始浓度。样品减量法用于测量无合适离子 选择性电极可用的离子浓度。电极浸入 在能与样品发生反响的标准液中，且电 极能对标准液中某种离子产生响应。该 方法用于测量少量的样品、无法配制稳 定标准液的样品、粘稠或高浓度的样 品。该方法不适用于测量低浓度样品。同样，此方法需要知道标准液和样品间的化学计量比。滴定法是一种定量的分析
12、技 术，逐渐加入能与样品中待测离子 进行反响的滴定剂，测量待测离子 浓度。由于离子电极不会受到浊度 或色度的影响，所以可使用离子电 极判断滴定反响的终点。滴定法的精度比直接校准法高10倍。15直接校准法典型的校准曲线直接校准法中，校准曲线由仪表程序或半对数坐标纸所生 成。以标准液的电位与浓度分别为纵座标与对数横座标作 图。在校准曲线的线性区域内，只需两点就能确定一条校准 曲线。而在非线性区域内，那么需要更多的校准点才能确定。 当电极响应呈线性时，可使用直接校准法；对于非线性区域 内测量请参阅下一章节低浓度测量法。直接校准法设置.按电极准备章节，准备电极。1 .将电极连接至仪表上。2 .配制至少两个浓度相差10倍的标准液，两个标准液 的浓度应该可以涵盖待测样品的浓度范围。根据测量 的要求，标准液测量单位可选择任意浓度单位。参阅 逐级稀释章节，了解如何配制标准液。所有的标准液 和样品必须处于同一温度下。关于温度对电极性能影 响的更多知识，请参阅温度的影响章节。每50mL的样品中加入50mL的TISAB II ,保证TISAB II 与标准液和样品的稀释比例固定。17