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1、沉淀滴定法第1页，本讲稿共26页基本内容和重点要求掌握沉淀滴定法的反应必须满足的条件；学习银量法滴定终点的确定摩尔法、佛尔哈德法、法扬司法；了解银量法的应用。返回返回第2页，本讲稿共26页第四章 沉淀滴定法4-1 概述4-2 银量法滴定终点的确定4-3 标准溶液的配制与标定4-4 沉淀滴定法的应用返回返回第3页，本讲稿共26页4-1 概述以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。用于沉淀滴定的反应应具备：沉淀的溶解度要小，不易形成过饱和溶液；沉淀反应快、定量地进行，沉淀组成恒定；有适当的检测终点方法。返回返回第4页，本讲稿共26页银量法（Argentimetry）用于测定Cl-、Br-、I-、SCN-
2、、Ag+等；检测终点方法不同，按创立者名字命名：摩尔法、佛尔哈德法、法扬司法。返回返回第5页，本讲稿共26页4-2 银量法滴定终点的确定一、摩尔法用铬酸钾作指示剂二、佛尔哈德法用铁铵矾作指示剂三、法扬司法用吸附指示剂返回返回第6页，本讲稿共26页一、摩尔法（Mohr method）1.滴定原理2.滴定条件3.干扰的消除返回返回第7页，本讲稿共26页1.滴定原理指示剂：K2CrO4滴定剂：Ag+测定离子：Cl-、Br-滴定反应：Ag+Cl-=AgCl（白色）Ksp=1.810-10 2Ag+CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.010-12 返回返回第8页，本讲稿共26页指示剂的用量
3、：K2CrO4浓度约为5.0 10-3 molL-1溶液的酸度：中性或弱碱性介质，pH=6.510.5有铵盐存在时，pH=6.57.2，防止形成Ag(NH3)2+配离子原则上可滴定I-、SCN-，但AgI及AgSCN沉淀强烈吸附，终点变色不明显，误差大2.滴定条件返回返回第9页，本讲稿共26页事先分离与Ag+生成微溶性沉淀或配合物的阴离子，如PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-、F-、NH3、CN-、EDTA等；事先分离影响终点观察的有色离子Cu2+、Co2+、Ni2+；事先分离在中性或弱碱性溶液水解的高价离子Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+；加入过量N
4、a2SO4消除Ba2+、Pb2+干扰。3.干扰的消除返回返回第10页，本讲稿共26页二、佛尔哈德法（Volhard method）指示剂：铁铵矾NH4Fe(SO4)212H2O滴定方式：1.直接滴定法2.返滴定法返回返回第11页，本讲稿共26页1.直接滴定法滴定原理滴定剂：SCN-测定离子：Ag+滴定反应：Ag+SCN-=AgSCN(白色)Ksp=1.010-12 Fe3+SCN-=FeSCN2+(红色)K=138返回返回第12页，本讲稿共26页滴定条件酸度：HNO3介质，H+=0.11molL-1，防止Fe3+水解指示剂用量：终点时Fe3+浓度约0.015molL-1滴定时充分摇动以防AgS
5、CN吸附Ag+，使终点提前。返回返回第13页，本讲稿共26页2.返滴定法滴定原理滴定剂：SCN-测定离子：Cl-、Br-、I-、SCN-滴定反应：Ag+(过量)+Cl-=AgCl（白）Ag+(剩余)+SCN-=AgSCN(白色)Fe3+SCN-=FeSCN2+(红色)返回返回第14页，本讲稿共26页滴定条件：（Cl-）防止终点后发生置换反应：AgCl+SCN-=AgSCN+Cl-，采取措施：煮沸溶液，使AgCl沉淀凝聚，滤去沉淀；加入有机溶剂如硝基苯（毒性），摇动，使沉淀表面覆盖一层有机溶剂，阻止发生置换反应；提高Fe3+的浓度（0.2molL-1）以减小终点时SCN-的浓度。返回返回第15页
6、，本讲稿共26页干扰的消除事先除去一些能与SCN-作用的干扰物质，如强氧化剂、氮的低价氧化物、铜盐、汞盐等。返回返回第16页，本讲稿共26页应用该法选择性高；有机卤化物中的卤素可采用此法测定；一些重金属硫化物可用此法测定。如CdS+2Ag+=Ag2S+Cd2+返回返回第17页，本讲稿共26页三、法扬司法（Fajans Method）滴定原理指示剂：吸附指示剂（有机酸、碱）滴定剂：Ag+测定离子：Cl-、Br-、I-、SCN-滴定反应：AgClCl-+FI-（黄绿色）（排斥）AgClAg+FI-=AgClAg+FI-（粉红色）（吸引）返回返回第18页，本讲稿共26页滴定条件使沉淀的比表面大，即沉
7、淀的颗粒小一些，可加入保护胶体糊精防止AgCl沉淀过分凝聚；浓度不能太稀，Cl-0.005molL-1，Br-、I-、SCN-0.001molL-1；滴定避免阳光直射；酸度控制要适当，由各吸附指示剂的性质决定；指示剂的吸附性能要适当，吸附能力大小顺序：I-SCN-Br-曙红 Cl-荧光黄返回返回第19页，本讲稿共26页表4-1 常用的吸附指示剂指示剂待测离子滴定剂适用pH范围荧光黄Cl-，Br-，I-，SCN-Ag+710二氯荧光黄Cl-，Br-，I-，SCN-Ag+46曙红Br-，I-，SCN-Ag+210甲基紫SO42-，Ag+Ba2+，Cl-酸性溶液溴酚蓝Cl-，SCN-Ag+23罗丹明
8、6GAg+Br-稀HNO3返回返回第20页，本讲稿共26页4-3 标准溶液的配制与标定AgNO3标准溶液：能直接配制；若采用与测定相同的方法，用NaCl基准物质（500600干燥）标定，可消除方法的系统误差；配制所用蒸馏水应不含Cl-；AgNO3溶液贮存在棕色瓶中。返回返回第21页，本讲稿共26页4-4 沉淀滴定法的应用1.天然水中氯含量的测定2.有机卤化物中卤素的测定3.银合金中银含量的测定返回返回第22页，本讲稿共26页1.天然水中氯含量的测定一般以莫尔法测定，若水中含有SO32-、PO43-、S2-等，则采用佛尔哈德法测定。天然水中Cl-含量范围变化很大，河水湖泊中Cl-含量一般较低，海
9、水、盐湖及某些地下水中Cl-含量较高。返回返回第23页，本讲稿共26页如农药“666”，即六氯环己烷（C6H6Cl6），通常将试样与KOH乙醇溶液一起加热回流煮沸，使有机氯以Cl-转入溶液，冷却后，加HNO3调至酸性，用佛尔哈德法测定释放出的Cl-有机卤化物的预处理，有碱水解法脱卤、氧燃烧法、熔融法、金属钠还原法等。2.有机卤化物中卤素的测定返回返回第24页，本讲稿共26页银合金用HNO3溶解，并除去氮的氧化物后，用佛尔哈德法直接滴定。3.银合金中银含量的测定返回返回第25页，本讲稿共26页本章内容小结4-1 概述4-2 银量法滴定终点的确定4-3 标准溶液的配制与标定4-4 沉淀滴定法的应用返回返回第26页，本讲稿共26页