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1、第五章第五章 化学分析化学分析第五节第五节 沉淀滴定法沉淀滴定法上海市上海市医药学医药学校校Office:Office:药药物分析物分析课题组课题组学习目标和工作任务学习目标和工作任务学习目标学习目标v 理解沉淀滴定法的原理理解沉淀滴定法的原理v 掌握终点的指示方法及滴定条件掌握终点的指示方法及滴定条件v 熟悉硝酸银滴定液的配制与标定的操作规程熟悉硝酸银滴定液的配制与标定的操作规程v 应用沉淀滴定法测定物质的含量应用沉淀滴定法测定物质的含量工作任务工作任务v 根据根据中国药典中国药典（20102010年版）二部附录规定的年版）二部附录规定的方法和要求配制滴定液与标定滴定液的浓度方法和要求配制滴
2、定液与标定滴定液的浓度沉淀滴定法 v定义定义：利用利用沉淀反应沉淀反应进行滴定以测定物质含量的滴定分析进行滴定以测定物质含量的滴定分析方法方法v沉淀反应必须具备下列沉淀反应必须具备下列4 4个条件个条件：(1)(1)沉淀的溶解度要小。（溶解度小于沉淀的溶解度要小。（溶解度小于1010-3-3g/Lg/L）(2)(2)反反应应必必须须迅迅速速、定定量量进进行行。反反应应速速度度要要快快。沉沉淀淀组组成成一定，反应物之间有确定的化学计量关系。一定，反应物之间有确定的化学计量关系。(3)3)沉淀的吸咐现象不影响终点的判断，无副反应发生。沉淀的吸咐现象不影响终点的判断，无副反应发生。(4)4)必须有适
3、当的方法指示滴定终点。必须有适当的方法指示滴定终点。利用生成难溶银盐的反应来进行滴定分析的方法称为利用生成难溶银盐的反应来进行滴定分析的方法称为银量法银量法。AgAg+ClCl-=AgCl AgCl AgAg+SCNSCN-=AgSCN=AgSCN 银量法测定范围：银量法测定范围：含含ClCl-、BrBr-、I I-、SCNSCN-、AgAg+的药物，的药物，银量法的分类：银量法的分类：根据选用指示剂的不同根据选用指示剂的不同铬酸钾指示剂法（莫尔法）铬酸钾指示剂法（莫尔法）铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）吸附指示剂法（法扬司法）吸附指示剂法（法扬司法）沉淀滴定法 终点的
4、指示方法终点的指示方法v不能以观察到沉淀的生成作为滴定终点不能以观察到沉淀的生成作为滴定终点v必须借助指示剂颜色转变指示终点必须借助指示剂颜色转变指示终点v尽可能使指示剂尽可能使指示剂颜色转变点颜色转变点（即滴定终点）与（即滴定终点）与化化学计量点学计量点一致，减少滴定误差一致，减少滴定误差铬酸钾指示剂法铬酸钾指示剂法v滴定前，铬酸钾指示剂加到含滴定前，铬酸钾指示剂加到含ClCl-的待测液，无变化的待测液，无变化v滴定时，被测的滴定时，被测的ClCl-和和CrOCrO4 42-2-都和滴定液中的都和滴定液中的AgAg+生成沉淀生成沉淀vAgClAgCl溶解度小于溶解度小于AgAg2 2CrOC
5、rO4 4溶解度溶解度vAgAg+首先和首先和ClCl-反应生成反应生成白色沉淀白色沉淀AgClAgClv当当ClCl-沉淀完全，过量的一滴或半滴沉淀完全，过量的一滴或半滴AgNOAgNO3 3立即与立即与CrOCrO4 42-2-反应，反应，生成砖红色的生成砖红色的AgAg2 2CrOCrO4 4沉淀，指示滴定终点沉淀，指示滴定终点AgNO3滴定滴定Cl-Ag+Cl-=AgCl (白色白色)2Ag+CrO42-=Ag2CrO4 (砖红色砖红色)铬酸钾指示剂法（莫尔法）铬酸钾指示剂法（莫尔法）指示剂：铬酸钾指示剂：铬酸钾滴定液滴定液:硝酸银溶液硝酸银溶液溶液酸碱性条件：在中性或弱碱性溶液中溶液
6、酸碱性条件：在中性或弱碱性溶液中测定范围：氯化物或溴化物含量测定范围：氯化物或溴化物含量终点前：终点前：AgAg+ClCl-=AgClAgCl（白色）白色）终点时终点时 ：AgAg+2CrO+2CrO4 42-2-=Ag=Ag2 2CrOCrO4 4 （砖红色）砖红色）滴定条件滴定条件1 1.指指示示剂剂的的用用量量适适当当：在在一一般般的的滴滴定定中中，CrOCrO4 42-2-的的浓浓度度为为 5.0105.010-3-3（mol/Lmol/L）效果较好。效果较好。2.2.溶溶液液的的酸酸碱碱度度：滴滴定定应应在在中中性性或或弱弱碱碱性性溶溶液液中中（pH=6.5-10.5pH=6.5-1
7、0.5）进行。当溶液中存在进行。当溶液中存在NHNH4 4+时，时，pHpH之间。之间。滴定时应充分振摇滴定时应充分振摇消除干扰离子消除干扰离子铬酸钾指示剂法（莫尔法）铬酸钾指示剂法（莫尔法）滴定条件滴定条件1 1、铬酸钾指示剂法的滴定条件、铬酸钾指示剂法的滴定条件v铬酸钾指示剂用量要适当（铬酸钾指示剂用量要适当（K K2 2CrOCrO4 4呈黄色）呈黄色）指示剂用量太大，指示剂用量太大，妨碍终点颜色的观察，可能不到终点就妨碍终点颜色的观察，可能不到终点就生成生成AgAg2 2CrOCrO4 4沉淀，终点提前，测定结果偏低沉淀，终点提前，测定结果偏低指示剂用量太少，指示剂用量太少，滴定时需要
8、加入较多的滴定时需要加入较多的AgNOAgNO3 3才能使才能使AgAg2 2CrOCrO4 4沉淀析出，终点滞后，测定结果偏高沉淀析出，终点滞后，测定结果偏高一般的滴定液中一般的滴定液中K K2 2CrOCrO4 4浓度为浓度为5.0105.010-3-3mol/Lmol/L比较合适比较合适通常在通常在5050100mL100mL总反应液中总反应液中加入加入5%(0.05g/mL)K5%(0.05g/mL)K2 2CrOCrO4 4指示液指示液1mL1mL即可即可（2 2）溶液酸度要适当）溶液酸度要适当一般选择在中性或弱碱性一般选择在中性或弱碱性10.5)10.5)条件下滴定条件下滴定酸度太
9、高，酸度太高，CrOCrO4 42-2-转化为转化为CrCr2 2O O7 72-2-，使浓度降低，导致，使浓度降低，导致AgAg2 2CrOCrO4 4砖红色沉淀砖红色沉淀出现过迟，即终点推迟出现过迟，即终点推迟 2H 2H+2CrO+2CrO4 42-2-Cr Cr2 2O O7 72-2-+H+H2 2O O碱性太强，生成黑色碱性太强，生成黑色AgAg2 2O O沉淀，妨碍终点的观察，也多消沉淀，妨碍终点的观察，也多消耗耗AgNO3AgNO3滴定液滴定液 2Ag 2Ag+2OH+2OH-2Ag 2Ag2 2O+HO+H2 2O O滴定不能在氨性溶液中进行，因为滴定不能在氨性溶液中进行，因
10、为NHNH3 3能与能与AgClAgCl配位生成配位生成Ag(NHAg(NH3 3)2 2+而溶解，使滴定无法定量进行而溶解，使滴定无法定量进行 AgCl+2NHAgCl+2NH3 3 Ag(NH Ag(NH3 3)2 2+Cl+Cl-(3)(3)滴定过程中要充分振摇滴定过程中要充分振摇v生成的沉淀可吸附被测离子，使得被吸附的离子再难以与生成的沉淀可吸附被测离子，使得被吸附的离子再难以与滴定液中的滴定液中的AgAg+结合，造成结合，造成AgAg+提前与提前与CrOCrO4 42-2-结合，使终点提结合，使终点提前，测定结果偏低前，测定结果偏低v滴定过程中应用力振摇锥形瓶，使被吸附的离子释放出来
11、，滴定过程中应用力振摇锥形瓶，使被吸附的离子释放出来，得以准确的终点得以准确的终点（4 4）消除干扰离子）消除干扰离子v凡是能与凡是能与CrOCrO4 42-2-生成沉淀的生成沉淀的PbPb2+2+、BaBa2+2+等阳离子以等阳离子以及能与及能与Ag+Ag+生成沉淀或配合物的生成沉淀或配合物的POPO4 43-3-、AsOAsO4 43-3-、SOSO3 32-2-、S S2-2-、COCO3 32-2-、C C2 2O O4 42-2-等阴离子都会干扰测定，等阴离子都会干扰测定，预先分离除去或用适当的方法掩蔽后再滴定。预先分离除去或用适当的方法掩蔽后再滴定。铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）铁铵
12、矾指示剂法（佛尔哈德法）v指示剂：铁铵矾指示剂：铁铵矾 NHNHFeFe（SOSO4 412H12H2 2O O）直接法：直接法：滴定液：硫氰酸铵（滴定液：硫氰酸铵（NHNH4 4SCNSCN）溶液酸碱性条件：在酸性条件溶液酸碱性条件：在酸性条件下下 测定范围：测定范围：AgAg+的含量的含量间接法：间接法：滴定液：硝酸银溶液、硫氰滴定液：硝酸银溶液、硫氰酸铵（酸铵（NHNH4 4SCNSCN）溶液酸碱性条件：在酸性条溶液酸碱性条件：在酸性条件下件下 测定范围：卤素离子或测定范围：卤素离子或SCNSCN离子的含量离子的含量直接滴定法直接滴定法在酸性溶液中测定在酸性溶液中测定AgAg+的含量，其
13、反应为：的含量，其反应为：v终点前：终点前：AgAg+SCNSCN AgSCNAgSCN（白色）白色）v终点时：终点时：FeFe3+3+SCNSCNFe(SCN)Fe(SCN)2+2+(淡棕红色）淡棕红色）2.2.间接滴定法间接滴定法v终点前终点前 AgAg+Cl Cl AgCl AgCl （定量、过量）定量、过量）（白色）（白色）AgAg+SCN SCN AgSCN AgSCN （剩余量）（白色）剩余量）（白色）v终点时终点时 FeFe3+3+SCN SCN Fe(SCN)Fe(SCN)2+2+(淡棕红色）淡棕红色）铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）滴定条件滴定条件.m
14、ol/L.mol/L。.溶液的酸度溶液的酸度:在在0 0.1-1mol/L.1-1mol/L的的HNOHNO3 3（强酸性溶液）中进行。强酸性溶液）中进行。.滴定在振荡条件下进行滴定在振荡条件下进行4.4.注意事项：注意事项：（1 1）测测定定ClCl-：加加入入过过量量AgNOAgNO3 3滴滴定定液液后后，再再加加入入1-2ml1-2ml硝硝基基苯苯，避免沉淀发生转化。避免沉淀发生转化。（2 2）测定）测定I I-：指示剂必须在加入过量：指示剂必须在加入过量AgNOAgNO3 3溶液后才能加入溶液后才能加入5.5.消除干扰离子消除干扰离子铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）铁铵矾指示剂法（佛尔哈德
15、法）铁铵矾指示剂法的滴定条件铁铵矾指示剂法的滴定条件v指示剂的浓度和用量要适当指示剂的浓度和用量要适当指示剂在溶液中浓度过高，会使滴定终点提前指示剂在溶液中浓度过高，会使滴定终点提前指示剂在溶液中浓度过低，会使滴定终点退后指示剂在溶液中浓度过低，会使滴定终点退后适宜浓度为适宜浓度为v滴定应在硝酸溶液中进行滴定应在硝酸溶液中进行控制溶液酸度为控制溶液酸度为此酸度下生成淡棕红色的此酸度下生成淡棕红色的Fe(SCN)Fe(SCN)2+2+配离子，使终点易配离子，使终点易于观察于观察若酸度太低，铁铵矾指示剂中的若酸度太低，铁铵矾指示剂中的FeFe3+3+易水解形成红棕色的易水解形成红棕色的Fe(OH)
16、Fe(OH)3 3沉淀，影响终点的观察沉淀，影响终点的观察铁铵矾指示剂法的滴定条件铁铵矾指示剂法的滴定条件v滴定至振荡条件下进行滴定至振荡条件下进行生成的生成的AgSCNAgSCN沉淀易吸附溶液中的沉淀易吸附溶液中的Ag+Ag+，使滴定终点提前，使滴定终点提前，导致测定结果偏低。在滴定时，尤其是在接近终点时必须导致测定结果偏低。在滴定时，尤其是在接近终点时必须剧烈振荡，使被吸附的剧烈振荡，使被吸附的AgAg+释放出来释放出来v消除干扰离子消除干扰离子强氧化剂、氮的低价氧化物以及铜盐、汞盐等均能与强氧化剂、氮的低价氧化物以及铜盐、汞盐等均能与SCNSCN-其反应，干扰测定，应预先除去其反应，干扰
17、测定，应预先除去指示剂：吸附指示剂指示剂：吸附指示剂滴定液：硝酸银溶液滴定液：硝酸银溶液测定范围：卤化物和硫氨酸盐含量测定范围：卤化物和硫氨酸盐含量下面以荧光黄为例，说明吸附指示剂的变色原理。下面以荧光黄为例，说明吸附指示剂的变色原理。吸附指示剂法（法扬司法）HFIn H HFIn H FIn FIn-（荧光黄）荧光黄）（荧光黄离子）（荧光黄离子）（黄绿色）（黄绿色）终点时终点时:（AgClAgCl）AgAg+FInFIn （AgClAgCl）AgAg+FinFin-（黄绿色）黄绿色）（粉红）（粉红）Company nameCompany namev以荧光黄以荧光黄(HFIn)(HFIn)为指
18、示剂为指示剂v水溶液中电离水溶液中电离 HFIn HHFIn H+FIn+FIn-(黄绿色黄绿色)vAgClAgCl为凝乳状胶体沉淀，有较强的吸附能力，尤其容易优为凝乳状胶体沉淀，有较强的吸附能力，尤其容易优先吸附与先吸附与AgClAgCl本身组成相同的离子本身组成相同的离子v终点前终点前，C CCl-Cl-CCAg+Ag+，沉淀吸附，沉淀吸附ClCl-，(AgCl)Cl(AgCl)Cl-,同种电荷同种电荷相互排斥，溶液显荧光黄阴离子的黄绿色相互排斥，溶液显荧光黄阴离子的黄绿色v终点时终点时，AgNOAgNO3 3稍过量，稍过量，AgAg+过量，过量，(AgCl)Ag(AgCl)Ag+，吸附阴
19、离，吸附阴离子，表面形成子，表面形成(AgCl)Ag(AgCl)Ag+FInFIn-,颜色呈现颜色呈现粉红色粉红色v (AgCl)Ag(AgCl)Ag+FIn+FIn-(AgCl)Ag (AgCl)Ag+FIn FIn-（荧光黄）（荧光黄）（荧光黄阴离子）（荧光黄阴离子）（黄绿色）（黄绿色）（粉红色）（粉红色）二、滴定条件二、滴定条件（1 1）滴滴定定前前加加入入糊糊精精或或淀淀粉粉保保护护胶胶体体，以以防防止止卤卤化化银银胶胶体体凝聚。凝聚。()沉沉淀淀对对指指示示剂剂离离子子的的吸吸附附能能力力，应应略略小小于于沉沉淀淀对对被被测测离离子子的的吸吸附附能能力力，以以免免终终点点提提前前到到
20、达达。但但沉沉淀淀对对指指示示剂剂离离子子的的吸吸附附能能力力也也不不能能太太小小，否否则则终终点点变变色色不不灵灵敏敏，使使终终点点延延后。后。v卤化银对卤素离子和几种常用吸附指示剂的吸附能力的大卤化银对卤素离子和几种常用吸附指示剂的吸附能力的大小顺序如下：小顺序如下：I I-二甲基二碘荧光黄二甲基二碘荧光黄BrBr-曙红曙红ClCl-荧光黄荧光黄吸附指示剂法（法扬司法）mol/L mol/L，否则，沉淀很少，终点难于观察，否则，沉淀很少，终点难于观察。（）溶溶液液的的酸酸度度应应适适当当。表表5-75-7为为常常用用的的几几种种吸吸附附指指示示剂剂的被测定离子、的被测定离子、p p范围和终
21、点颜色。范围和终点颜色。指示指示剂剂使用条件（使用条件（PH）终终点点颜颜色色变变化化测测定的离子定的离子荧荧光黄光黄710黄黄绿绿粉粉红红Cl、Br二二氯荧氯荧光黄光黄47黄黄绿绿红红Cl、Br曙曙红红210橙橙深深红红Br、I吸附指示剂法（法扬司法）工作任务工作任务v根据根据中华人民共和国药典中华人民共和国药典（20052005年版）二部年版）二部附录附录XV FXV F规定的方法和要求配制滴定液与标定滴规定的方法和要求配制滴定液与标定滴定液的浓度。定液的浓度。v一、一、硝酸银硝酸银滴定液的配制与标定滴定液的配制与标定v二、二、氯化铵氯化铵片含量测定片含量测定硝酸银滴定液的配制与标定操作规
22、程硝酸银滴定液的配制与标定操作规程1 1范围范围 本标准规定了硝酸银滴定液（）配制与标定的方法和操作要本标准规定了硝酸银滴定液（）配制与标定的方法和操作要求。适用于硝酸银滴定液（）配制、标定与复标。求。适用于硝酸银滴定液（）配制、标定与复标。2 2引用标准引用标准 中华人民共和国药典中华人民共和国药典（20052005年版）二部附录年版）二部附录XV FXV F3 3误差限度误差限度v（1 1）标定和复标标定和复标 标定和复标份数不得少于标定和复标份数不得少于3 3份份，且相对偏差均不得，且相对偏差均不得超过超过0.1%0.1%。v（2 2）结果结果 以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为
23、各自测得以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%0.15%。v（3 3）滴定液浓度滴定液浓度 滴定液浓度标定值应与名义值相一致，若不一致时，滴定液浓度标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的其最大与最小标定值应在名义值的5%5%之间。之间。4 4试剂试剂v（1 1）指示液：）指示液：荧光黄。取荧光黄克，加乙醇荧光黄。取荧光黄克，加乙醇100 ml100 ml使溶使溶解，即得。解，即得。v（2 2）基准试剂：氯化钠。）基准试剂：氯化钠。110110干燥至恒重。干燥至恒重。v（3 3）硝酸
24、银：）硝酸银：ARAR或或CPCP5 5仪器与用具：参见第五章表仪器与用具：参见第五章表5-2 5-2 氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液（0.l 0.l molmolL L）配制与标定仪器与用具。）配制与标定仪器与用具。v6 6操作步骤操作步骤v（1 1）AgNOAgNO3 3：169.87 16.99g1000ml 169.87 16.99g1000ml v（2 2）配制）配制v取硝酸银，加水适量使溶解成取硝酸银，加水适量使溶解成1000ml1000ml，摇匀。，摇匀。硝酸银滴定液的配制与标定操作规程硝酸银滴定液的配制与标定操作规程v（3 3）标定）标定 v取在取在110110干燥至恒重的干燥
25、至恒重的基准氯化钠基准氯化钠约，约，精密称定；精密称定；v加水加水50ml50ml使溶解；使溶解；v再加糊精溶液再加糊精溶液(150)5ml(150)5ml、碳酸钙与荧光黄指示液、碳酸钙与荧光黄指示液8 8滴；滴；v用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色，即为终点。用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色，即为终点。v每每1ml1ml硝酸银滴定液硝酸银滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相当于的氯化钠。相当于的氯化钠。v根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度。v（4 4）计算公式）计算公式硝酸银滴定液的配制与标定操作规程硝酸银滴定
26、液的配制与标定操作规程v（5 5）反应原理：）反应原理：NaCl+AgNONaCl+AgNO3 3=AgCl+2NaNO=AgCl+2NaNO3 3v（6 6）注意事项）注意事项v AgNOAgNO3 3见光易分解，配制和标定时应避免在光线照射。见光易分解，配制和标定时应避免在光线照射。v2AgNO2AgNO3 3=2Ag+2NO=2Ag+2NO2 2+O+O2 2v 标定的方法最好与测定样品的方法相同，以消除方法误差。标定的方法最好与测定样品的方法相同，以消除方法误差。v 滴定时滴定时AgNO3AgNO3滴定液必须装入酸式滴定管中。滴定液必须装入酸式滴定管中。v AgNOAgNO3 3具有腐
27、蚀性，使用时注意不要与皮肤、衣物接触。具有腐蚀性，使用时注意不要与皮肤、衣物接触。v（7 7）贮藏）贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。7 7记录：按要求进行原始记录，具体要求见附录记录：按要求进行原始记录，具体要求见附录1 1。滴定液。滴定液配制及标定记录见附录配制及标定记录见附录1010（滴定液配制及标定记录）。（滴定液配制及标定记录）。硝酸银滴定液的配制与标定操作规程硝酸银滴定液的配制与标定操作规程氯化铵片含量测定的操作规范氯化铵片含量测定的操作规范 v1 1误差标准误差标准：测定份数：测定份数3 3份、相对平均偏差份、相对平均偏差0.1%0.1%v2
28、2指示液指示液：荧光黄。取荧光黄克，加乙醇：荧光黄。取荧光黄克，加乙醇100 ml100 ml使溶解，使溶解，即得。即得。v3 3滴定液滴定液：硝酸银（）。：硝酸银（）。v4 4仪器与用具仪器与用具：参见表：参见表5-2 5-2 氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液（0.l mol0.l molL L）配制与标定仪器与用具。）配制与标定仪器与用具。5 5操作步骤操作步骤v取本品取本品1010片（规格），精密称定，片（规格），精密称定，v研细，精密称取适量（约相当于氯化铵研细，精密称取适量（约相当于氯化铵0.12g 0.12g），加水），加水50ml50ml使溶解，使溶解，v再加糊精溶液再加糊精溶液(
29、150)5ml(150)5ml、荧光黄指示液、荧光黄指示液8 8 滴与碳酸钙，摇匀，滴与碳酸钙，摇匀，v用硝酸银滴定液用硝酸银滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)滴定至终点，即得。滴定至终点，即得。v每每1ml1ml硝酸银滴定液硝酸银滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相当于相当于5.349mg 5.349mg 的的NHNH4 4ClCl。本品含氯化本品含氯化铵铵(NH(NH4 4Cl)Cl)应为标示量的。应为标示量的。v（2 2）计算公式）计算公式v式中，式中，m m平均平均氯化铵的平均片重，氯化铵的平均片重，g g；msms 精密称取细粉质量，精密称取细粉质量，g g。
30、氯化铵片含量测定的操作规范氯化铵片含量测定的操作规范 v（3 3）测定原理）测定原理 v氯化铵片含量的测定，以荧光黄为指示剂，在氯化铵片含量的测定，以荧光黄为指示剂，在pH=7pH=78 8的条件下（用的条件下（用碳酸钙调节酸度）进行滴定。碳酸钙调节酸度）进行滴定。HFIn HHFIn H FIn FIn-（黄绿色）（黄绿色）（荧光黄）荧光黄）（荧光黄离子）（荧光黄离子）终点时终点时:（AgClAgCl）AgAg+FInFIn （AgClAgCl）AgAg+FInFIn （黄绿色）黄绿色）（粉红）（粉红）v（4 4）注意事项）注意事项糊精应不含氯。糊精应不含氯。滴定过程中应充分振摇，并在暗处滴
31、定滴定过程中应充分振摇，并在暗处滴定。v6 6滴定记录表：按要求进行原始记录，具体要求见附录滴定记录表：按要求进行原始记录，具体要求见附录1 1。滴定液配制及标定记录见附录。滴定液配制及标定记录见附录1010。氯化铵片含量测定的操作规范氯化铵片含量测定的操作规范 氯化钠注射液的含量测定（吸附指示剂法）氯化钠注射液的含量测定（吸附指示剂法）大输液大输液v精密量取规格为精密量取规格为10 mL10 mL：90mg90mg的氯化钠注射液的氯化钠注射液10mL10mLv水水40ml40ml、2%2%糊精糊精5ml5ml，荧光黄指示液，荧光黄指示液5 58 8滴滴v用硝酸银滴定液（）滴定至出现粉红色即为
32、滴定终点。用硝酸银滴定液（）滴定至出现粉红色即为滴定终点。v药典规定每药典规定每1ml1ml硝酸银滴定液硝酸银滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相当于。相当于。vNaClNaCl的百分含量计算公式如下：的百分含量计算公式如下：v式中，式中，Vs Vs 氯化钠注射液体积，氯化钠注射液体积，mlml。沉淀滴定法的应用与实例沉淀滴定法的应用与实例溴化钾（溴化钾（KBrKBr）的含量测定（吸附指示剂法）的含量测定（吸附指示剂法）v取本品，精密称定，取本品，精密称定，v加水加水100ml100ml溶解溶解v加稀醋酸加稀醋酸10ml10ml与曙红钠指示液与曙红钠指示液1010滴，滴，v用硝酸银
33、滴定液（）滴定，至溶液出现桃红色凝乳状沉淀为终点，即得。用硝酸银滴定液（）滴定，至溶液出现桃红色凝乳状沉淀为终点，即得。v药典规定每药典规定每1ml1ml硝酸银滴定液硝酸银滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相当于的相当于的KBrKBr。v其滴定反应为：其滴定反应为：KBr+AgNOKBr+AgNO3 3=AgBr+KNO=AgBr+KNO3 3vKBrKBr的百分含量的计算公式如下：的百分含量的计算公式如下：应用应用v精密称取溴化钾精密称取溴化钾0.2500g,0.2500g,加水加水100ml100ml溶解后，加稀醋酸溶解后，加稀醋酸10ml10ml与曙红钠指示液与曙红钠指示液1
34、010滴，用硝酸银滴定液滴，用硝酸银滴定液(0.1012mol/L)(0.1012mol/L)滴定滴定至终点，消耗，每至终点，消耗，每1ml1ml硝酸银滴定液（）相当于。计算溴化硝酸银滴定液（）相当于。计算溴化钾的含量钾的含量v精密称取氯化钠试样于精密称取氯化钠试样于250ml250ml锥形瓶中，加蒸馏水约锥形瓶中，加蒸馏水约30ml30ml，使之溶解，加使之溶解，加5%5%鉻酸钾指示液鉻酸钾指示液1ml1ml，用力振荡，再用，用力振荡，再用AgNOAgNO3 3滴定液滴定液(0.1102mol/L)(0.1102mol/L)滴定至出现砖红色沉淀为终点，消耗，滴定至出现砖红色沉淀为终点，消耗，
35、同时用空白试验耗同时用空白试验耗AgNOAgNO3 3滴定液滴定液(0.1102mol/L)3.05ml,(0.1102mol/L)3.05ml,每每1ml1ml硝酸银滴定液（）相当于硝酸银滴定液（）相当于5.844mg NaCl5.844mg NaCl。计算氯化钠含。计算氯化钠含量量v精密称取苯巴比妥，加甲醇精密称取苯巴比妥，加甲醇40ml40ml使溶解，再加新配制的使溶解，再加新配制的3%Na3%Na2 2COCO3 3溶液溶液15mL15mL，用，用3 3滴定液滴定至终点，消耗，试计算滴定液滴定至终点，消耗，试计算苯巴比妥的含量。苯巴比妥的含量。小结小结v 铬酸钾、铁铵矾、吸附指示剂法的原理铬酸钾、铁铵矾、吸附指示剂法的原理v 滴定条件的改变对测定结果的影响滴定条件的改变对测定结果的影响v 硝酸银滴定液的配制与标定硝酸银滴定液的配制与标定 v 典型药物的含量测定典型药物的含量测定