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1、精品硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程目的:制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围:硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的配制和标定。责任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。程序:1.仪器及用具十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液硫氰酸铵、蒸馏水、硝酸银滴定液(0.1 mol/L)、硝酸、硫酸铁铵指示液。3.配制取硫氰酸铵 8.0g,加水使溶解成 1000ml,摇匀。4.标定精密量取硝酸银滴定液(0.1 mol/L)25ml,加水 50ml,硝酸 2ml 与硫酸铁铵指示液 2m
2、l,用本液滴定至溶液为淡棕红色;经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。硫氰酸钠滴定液(0.1 mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1 mol/L)均可做为本液的代用品。5结果计算:FNH4SCNFAgNO3 VAgNO3VNH4SCN式中:FNH4SCN表示硫氰酸铵滴定液的校正因子。FAgNO3表示硝酸银滴定液的校正因子。VNH4SCN表示消耗硫氰酸铵滴定液的体积。VAgNO3表示硝酸银滴定液的取样量。6.注意事项6.1 为防止 3 价铁水解,应在较强的硝酸酸性下,用本液滴定。6.2 在滴定时应充分振摇,以减少沉淀包裹银离子,而使终点提前显示。6.3 在使用的硝酸中,不应含有 HNO2,因为 HNO2与 SCN-离子也生成红色,干扰终点观察。可编辑精品7.技术要求7.1 贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。7.2 复标规定:每一个月标化一次。.可编辑