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1、*制 药 厂 操作标准-质量管理 文件名称 硫酸滴定液配制 和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-066-00 页 数 2-1 实 施 日 期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批 准 日 期 制订部门 质管部 分发部门 检验室 目 的：制订硫酸滴定液配制和标定的标准操作规程。适用范围：硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1 或 0.05 mol/L）的配制和标定。责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程 序：1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液 硫酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红
2、-溴甲酚绿混合指示液。3.配制 3.1 硫液滴定液（0.5 mol/L）：取硫酸液 30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温,加水稀释至 1000ml，摇匀。3.2 硫酸滴定液（0.25 mol/L）、（0.1 mol/L 或 0.05 mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为 15ml、6ml 及 3ml。4.标定 4.1 硫酸滴定液（0.5 mol/L）：取在 270300干燥至恒重的基准无水碳酸 钠约 1.5g，精密称定，加水 50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10 滴用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸分钟，冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每 1ml 的
3、硫酸滴定液(0.5mol/L）相当于 53.00mg 的无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2 硫酸滴定液（0.25 mol/L）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g。每 1ml 的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于 26.50mg 的无水碳酸钠。4.3 硫酸滴定液（0.1 mol/L）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每 1ml 的硫酸滴定液（0.1 mol/L）相当于 10.60mg 的无水碳酸钠。4 4 硫酸滴定液（0.05 mol/L）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量 改为 0.15g。每 1ml 的硫酸滴定液（0.05 mol/L
4、）相当于 5.30mg 的无水碳酸钠。4.5 如需用硫酸滴定液(0.01 mol/L)时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1 或 0.05 mol/L），加水稀释制成，必要时标定浓度。*制 药 厂 操作标准-质量管理 文件名称 硫酸滴定液配制 和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-066-00 页 数 2-2 5.结果计算:FWVTHSONaCOHSOHSNaCO24232424230/式中：F 表示滴定液的校正系数。W 表示基准物的取样量。V 表示基准物消耗滴定液的体积。T 表示滴定度。6.注意事项 6.1 无水碳酸钠由于常含有少量水份及碳酸氢钠，故应在 270300干燥至恒重，但温度不得超过 300，否则部份碳酸钠分解为氧化钠和二氧化碳；粉末干燥应避免与空气接触。6.2 用无水碳酸钠作基准物标定盐酸液至近终点时，应加热煮沸以除去溶液中的二氧化碳，冷却后，继续滴定至终点。7.技术要求 7.1 贮藏:置棕色玻璃瓶中，密闭保存。7.2 复标规定：每三个月标化一次。