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1、亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程文 件 类质量检验仪器SOP文 件 编SOP-QC-7032-00型文件码执 行 日期执 行 部质量部门起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号批准日期执行日期变更原因及目：目的：制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围：亚硝酸钠滴定液（mol/L）的配制和标定。责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸
2、、浓氨试液、盐酸（12）、溴化钾。3.配制取亚硝酸钠 g，加无水碳酸钠（Na2CO3），加水适量使溶解成 1000 ml，摇匀。4.标定取在 120干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约 g，精密称定，加水 30 ml及浓氨试液 3 ml，溶解后，加盐酸（12）20 ml，搅拌，在 30 以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面 2/3 处迅速定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（按药典附录项下的 SOP）指示终点，至电流计指针持续 1 分钟不回复，即得。每 1ml 的亚硝酸钠滴定液（mol/L）相当于的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对
3、氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用亚硝酸钠滴定液（mol/L）时，可取亚硝酸钠滴定液（mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。5.结果计算：FNaNO2V TNaNO2/C6H4(NH2)(SO3)WC6H4(NH2)(SO3H)操作标准-质量管理亚硝酸钠滴定液配制和文件名称标定标准操作规程编码页数SOP-QC-032-002-2式中：F 表示滴定液的校正因子。W 表示基准物的取样量。V 表示基准物消耗滴定液的体积。T 表示滴定度。6.注意事项因亚硝酸钠液（mol/L）在 P=10 左右最为稳定，故此在配制 1000ml 溶液时加入作为稳定剂。在标化中，将滴定尖端插入溶液下，于室温进行快速滴定，其反应随温度升高而加快，而能缩短滴定时间，并能防止 NaNO2分解的 HNO2逸出，但应注意温度不得超过 30，若温度高时，重氮盐易分解。重氮化滴定所需酸度很强，否则，生成的重氮盐不稳定，可与游离氨类生成偶氮氨基化合物，使滴定结果偏低，故加入盐酸的量约需超过理论量倍。凡重氮化较慢的样品，都可加溴化钾以促进反应速度，一般样品约需溴化钾3 g，在 30以下滴定，则 HNO2不致损失。7.技术要求贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。复标规定：每一个月标化一次。