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1、 蔗糖的转化蔗糖的转化一一 实验目的实验目的测定不同温度时蔗糖转化反应的速率常数测定不同温度时蔗糖转化反应的速率常数 和半衰期，并求算蔗糖转化反应的活化能。和半衰期，并求算蔗糖转化反应的活化能。了解旋光仪的构造、工作原理，掌握旋光了解旋光仪的构造、工作原理，掌握旋光 仪的使用方法。仪的使用方法。二二 实验原理实验原理二二 实验原理实验原理二二 实验原理实验原理二二 实验原理实验原理ln(t)=-kt+ln(。)以以ln(ln(t t)对对t t 作图为一直线，由该直线的斜率作图为一直线，由该直线的斜率即可求得反应速率常数即可求得反应速率常数k k。进而可求得半衰期。进而可求得半衰期t t1/2
2、1/2。根据阿累尼乌斯公式根据阿累尼乌斯公式 ln(ln(k k2 2/k/k1 1)=)=EaEa(T(T2 2-T-T1 1)/RT)/RT1 1T T2 2可求出蔗糖转化反应的活化能可求出蔗糖转化反应的活化能EaEa。二二 实验原理实验原理 三三 仪器试剂仪器试剂 仪器仪器：旋光仪：旋光仪1 1台；恒温旋光管台；恒温旋光管1 1只；恒温槽只；恒温槽1 1套；套；台台称称1 1台；停表台；停表1 1块；烧杯块；烧杯(100mL)1(100mL)1个；移液管个；移液管(30mL)2(30mL)2只；带塞只；带塞三角瓶三角瓶(100mL)2(100mL)2只。只。试剂试剂：HClHCl溶液溶液
3、(3mol(3moldmdm-3-3)；蔗糖；蔗糖(分析纯分析纯)。四四 仪器试剂仪器试剂1.1.将恒温槽调节到将恒温槽调节到(25.0(25.00.1)0.1)恒温，然后在恒温旋恒温，然后在恒温旋光管中接上恒温水。光管中接上恒温水。2.2.旋光仪零点的校正旋光仪零点的校正 打开自动旋光仪，预热打开自动旋光仪，预热30min30min。洗净恒温旋光管，向管内。洗净恒温旋光管，向管内注入蒸馏水，使管内无气泡（或小气泡）存在，勿使漏水。注入蒸馏水，使管内无气泡（或小气泡）存在，勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管，再用擦镜纸将管两端擦净。放入旋用吸水纸擦净旋光管，再用擦镜纸将管两端擦净。放入旋光仪中盖上槽
4、盖，按清零键，即以水的旋光度为零点。光仪中盖上槽盖，按清零键，即以水的旋光度为零点。五五 实验步骤实验步骤 五五 实验步骤实验步骤3.3.蔗糖水解过程中蔗糖水解过程中t t 的测定的测定 用台称称取用台称称取15 g15 g蔗糖，放入蔗糖，放入250mL250mL烧杯中，加入烧杯中，加入75 mL75 mL蒸馏水蒸馏水配成溶液配成溶液(若溶液混浊则需过滤若溶液混浊则需过滤)。用移液管取用移液管取25 mL25 mL蔗糖溶液置于蔗糖溶液置于100mL100mL带塞三角瓶中。移取带塞三角瓶中。移取25 25 mL 3molmL 3molL L-1-1 HClHCl溶液于另一溶液于另一100mL10
5、0mL带塞三角瓶中。一起放带塞三角瓶中。一起放入恒温槽内，恒温入恒温槽内，恒温10min10min。五五 实验步骤实验步骤取出两只三角瓶，将取出两只三角瓶，将HClHCl迅速倒入蔗糖中，来回倒三次，使迅速倒入蔗糖中，来回倒三次，使之充分混合。并且在加入之充分混合。并且在加入HClHCl时开始记时，将混合液装满旋时开始记时，将混合液装满旋光管光管(操作同装蒸馏水相同操作同装蒸馏水相同)。装好擦净立刻置于旋光仪中，。装好擦净立刻置于旋光仪中，盖上槽盖。盖上槽盖。测量不同时间测量不同时间t t 时时溶液的旋光度溶液的旋光度t t。测定时要迅速准确。测定时要迅速准确。每隔一定时间，读取一次旋光度，开始
6、时，可每每隔一定时间，读取一次旋光度，开始时，可每3min3min读一次，读一次，30min30min后，每后，每5min5min读一次。测定读一次。测定1h1h。4.4.的测定：将步骤的测定：将步骤3 3剩余的混合液置于近剩余的混合液置于近6060的水的水浴中，恒温浴中，恒温30min30min以加速反应，然后冷却至实验温度，以加速反应，然后冷却至实验温度，按上述操作，测定其旋光度，此值即为按上述操作，测定其旋光度，此值即为 。5.5.另取另取2525mlml蔗糖溶液，将恒温槽调节到蔗糖溶液，将恒温槽调节到(35.0(35.00.1)0.1)恒温，按实验步骤恒温，按实验步骤3 3、4 4测定
7、测定3 35 5.0.0时的时的t t 及及。五五 实验步骤实验步骤在测定在测定时，通过加热使反应速度加快转化完全。但加时，通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过热温度不要超过6060，加热过程要防止溶剂挥发，溶液，加热过程要防止溶剂挥发，溶液浓度变化。浓度变化。由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。计时从反应液混合的那一刻起计时从反应液混合的那一刻起六六 注意事项注意事项1.1.将实验数据记录于下表：将实验数据记录于下表：温度：温度：；盐酸浓度
8、；盐酸浓度：；：2.2.以以ln(ln(t t )对对t t 作图，由所得直线的斜率求作图，由所得直线的斜率求出反应速率常数出反应速率常数k k。3.3.计算蔗糖转化反应的半衰期计算蔗糖转化反应的半衰期t t 1/21/2。4.4.由两个温度测得的由两个温度测得的k k 值计算反应的活化能。值计算反应的活化能。反应时间反应时间t tt tln(ln(t t)七七 数据处理数据处理八 实验成败的关键实验成败的关键 1.1.速率常数速率常数k k与与H H+浓度有关，所以酸的浓度必须精确。浓度有关，所以酸的浓度必须精确。2.2.温度对温度对k k的影响不能忽视，为此实验过程应尽可能保持恒的影响不能
9、忽视，为此实验过程应尽可能保持恒温。温。3.3.蔗糖溶液的浓度可粗略配制，因为蔗糖溶液的浓度不影响蔗糖溶液的浓度可粗略配制，因为蔗糖溶液的浓度不影响速率常数，且我们是测旋光度来测量速率常数。速率常数，且我们是测旋光度来测量速率常数。九九 实验讨论实验讨论1.1.测定旋光度有以下几种用途：（测定旋光度有以下几种用途：（1 1）鉴定物质的纯度；）鉴定物质的纯度；（2 2）决定物质在溶液中的浓度或含量；（）决定物质在溶液中的浓度或含量；（3 3）测定溶液的）测定溶液的密度；（密度；（4 4）光学异构体的鉴别等。）光学异构体的鉴别等。2.2.古根哈姆（古根哈姆（GuggenheimGuggenheim
10、）曾经推出了不需测定反应终）曾经推出了不需测定反应终了浓度（本实验中即为了浓度（本实验中即为）就能够计算一级反应速率常）就能够计算一级反应速率常数数k k的方法，他的出发点是因为一级反应在时间的方法，他的出发点是因为一级反应在时间t t与与t tt t时反应的浓度时反应的浓度c c及及c c可分别表示为：可分别表示为：九九 实验讨论实验讨论 c cc c0 0e ekt kt c c=c=c0 0e e-k k（t t+t t）c c0 0为起始浓度；为起始浓度；由此得由此得lnln（c cc c）=kt kt lnlnc c0 0（1 1e e-k k t t），因此如果能在一定的时间间隔因
11、此如果能在一定的时间间隔t t测得一系列数据，测得一系列数据，则因为则因为t t为定值，所以为定值，所以lnln（c cc c）对）对t t作图，作图，即可由直线的斜率求出即可由直线的斜率求出k k。十十 思考题思考题 1.1.实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点？在蔗糖转实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点？在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度化反应过程中，所测的旋光度t t 是否需要零点校正？为是否需要零点校正？为什么？什么？2.2.蔗糖溶液为什么可粗略配制？这对结果有无影响？蔗糖溶液为什么可粗略配制？这对结果有无影响？3.3.蔗糖的转化速率常数蔗糖的转化速率常数k k与哪些因素有关？与哪些因素有关？4.4.试分析本实验误差来源，怎样减少实验误差？试分析本实验误差来源，怎样减少实验误差？5.5.蔗糖水解用的蔗糖水溶液为什么必须现配？而不能久置再蔗糖水解用的蔗糖水溶液为什么必须现配？而不能久置再用？用？